干氣密封兩種典型螺旋角與DLC薄膜的摩擦性能

丁雪興，趙海紅 ，金?？。骸↓?，金　良

(1.蘭州理工大學 石油化工學院，甘肅 蘭州730050;2.南京科技職業(yè)學院 江蘇省流體密封與測控工程技術研究開發(fā)中心，江蘇 南京 210048)

干氣密封是一種先進的非接觸式機械密封，其主要特點：在旋轉環(huán)端面上加工均勻分布的淺槽。在密封運行的過程中，密封氣體會沿著槽泵吸入密封端面，從而端面之間形成一層2～6 μm的氣膜，保證兩密封端面非接觸式運轉[1-4 ]?，F(xiàn)階段對于干氣密封的研究多基于動力學特性分析，陳源等[5]在高速高壓的條件下分析了螺旋槽結構參數(shù)對氣膜動態(tài)特性的影響規(guī)律。常小軍等[6]構建了氣膜剛度與泄漏量之比的協(xié)調(diào)函數(shù)，獲得最佳螺旋槽幾何參數(shù)和密封性能參數(shù)。李雙喜等[7]研究了啟動過程中氣膜厚度、開啟力、氣膜剛度、泄漏量、摩擦扭矩和摩擦功耗等密封性能參數(shù)的變化規(guī)律。丁雪興等[8]利用多目標優(yōu)化方法構建氣膜剛度與泄露量之比的協(xié)調(diào)函數(shù)，獲得了最佳的螺旋槽幾何參數(shù)值。

由端面材料引起的干氣密封失效的問題很多，干氣密封最常用的端面材料為石墨，石墨的彈性模量一般是20～40 GPa，而SiC材料的彈性模量可達420 GPa[9]，即承受相同高壓時石墨產(chǎn)生的變形遠大于SiC，本次實驗中動靜環(huán)都采用沖擊性能優(yōu)良且耐熱的SiC材料，并且在靜環(huán)表面涂DLC薄膜，有研究表明，一般摩擦副配對 “硬碰硬”為DLC涂層SiC靜環(huán)與無DLC涂層的SiC動環(huán)時，其啟動扭矩可以降低50%[10]。DLC薄膜是一種亞穩(wěn)態(tài)的非晶碳膜，主要包含sp2和sp3兩種雜化方式，同時混合有少量的sp1鍵的遠程無序立體網(wǎng)狀非晶態(tài)結構，因此薄膜具有較高的硬度、高耐磨性和超低摩擦系數(shù)。目前人們對DLC薄膜的研究多集中在摩擦學領域[11-15]。雍青松等[16]總結了目前有關DLC薄膜摩擦機理的三種理論，李紅軒等[17]研究了摩擦過程中，載荷與轉速對DLC薄膜石墨化的影響。卓會丹等[18]研究了SiC陶瓷表面DLC薄膜的高溫摩擦學性能，李小彭等[19]結合表面微觀形貌對結合面的影響，提出結合面的“固-隙-固”接觸模型。

目前國內(nèi)外對干氣密封的研究主要集中于中低壓下端面摩擦特性的研究并取得了一定的成果，但在低速和高壓情況下，暴露出端面磨痕嚴重、變形突出等不容忽視的隱患，因此本文提出干氣密封靜環(huán)制備DLC薄膜，以此來解決密封端面在低速和高壓下的摩擦和潤滑問題，同時根據(jù)槽型幾何結構的特點，希望通過摩擦系數(shù)、溫升、端面磨損情況來探尋端面的DLC薄膜與螺旋角之間的干摩擦性能。

1　實驗原理及試件

1.1　螺旋槽干氣密封工作原理

螺旋槽干氣密封在運行過程中，氣體會順著螺旋槽運動并在螺旋槽底部產(chǎn)生動壓效應，因此也稱其為流體動壓槽。圖1是常見的螺旋槽干氣密封的端面幾何模型，端面的幾何結構決定了干氣密封的性能。干氣密封端面可分為兩個區(qū)域：槽區(qū)和非槽區(qū)，非槽區(qū)又可以分為兩個部分，在周向方向，兩槽之間稱為密封堰，徑向方向的非槽區(qū)稱為密封壩。

圖1　螺旋槽干氣密封端面結構Fig.1　End structure of spiral groove dry gas seal

1.2　動環(huán)與靜環(huán)的工藝處理

實驗采用“硬碰硬”的摩擦副配對方式，上下試件均采用SiC環(huán)。將與16°螺旋槽動環(huán)配對的靜環(huán)設置為Ⅰ號環(huán)，與18°螺旋槽配對的靜環(huán)設置為Ⅱ號環(huán)。本文采用脈沖磁控濺射[20-21]鍍膜系統(tǒng)，室溫下在SiC靜環(huán)上沉積DLC薄膜，濺射的靶材是高純石墨，通過高溫蒸發(fā)，將氣體離子濺射到石墨靶材，使碳以原子的形式沉積于基體上成膜。使用的原料氣體是高純度氬氣(99.995%)和一種碳氫氣體，制備過程中的工藝參數(shù)如表1所示。

表1　DLC薄膜的工藝參數(shù)Table 1　Deposition parameters of DLC thin films

將加工后的靜環(huán)進行鍍膜時，首先去毛刺和飛邊，隨后利用超聲波清洗機，將靜環(huán)放入無水乙醇中進行清洗，隨后再使用無水丙酮進行二次清潔，每次5 min，最后利用烘干機進行表面烘干，并冷卻至室溫。隨后將靜環(huán)裝入抽真空設備，預抽真空度10-10Pa。然后選用Ti、Cr等軟金屬作為打底層，處理5 min。過渡層選用TiCrNg，采用漸變式的方法，逐漸降低Ti靶電流。最后選用TiC作為DLC層的材料。表2是鍍膜后的試件的物性參數(shù)。

表2　鍍膜后試件的物性參數(shù)Table 2　The physical parameters of the DLC ring

動環(huán)處理工藝：首先通過夾具加入粉末金屬燒結制備無壓燒結SiC環(huán)，再通過研磨機進行研磨，然后在拋光機上將試件進行鏡面拋光，隨后采用激光光纖雕刻機進行刻槽，結合國內(nèi)外優(yōu)化出的螺旋角范圍(10°～20°)[22-23]，選取實際生產(chǎn)應用中典型的兩種螺旋角16°和18°進行對比。在動環(huán)上利用激光打標機加工出流體動壓槽時，為避免加工誤差帶來的實驗干擾，對槽深進行多次循環(huán)打標雕刻，保證槽底面的光潔度，并利用千分表進行槽深測量，保證槽型要求后，再次進行短時間的研磨和鏡面拋光。實驗之前，用超聲波清洗儀將動環(huán)試件清洗后烘干放置，隨后利用三維形貌儀，觀察動環(huán)的壩區(qū)及槽區(qū)粗糙度以及靜環(huán)表面的粗糙度。表3為試件的初始粗糙度。

表3　試件的初始粗糙度Table 3　Surface initial roughness of rings

2　實驗設備

實驗采用HDM-2型端面摩擦磨損機，如圖2所示。HDM-2型端面摩擦磨損實驗機采用上試件旋轉，下試件靜止的端面接觸滑動摩擦形式，數(shù)據(jù)的采集通過扭矩傳感器、溫度傳感器、轉速傳感器和計算機實驗處理數(shù)據(jù)專用軟件組成，將動靜環(huán)分別安裝到實驗機上，利用下試件夾具中埋入溫度傳感器的方法采集摩擦過程中密封環(huán)端面的溫度，利用扭矩傳感器測量摩擦扭矩，通過變頻器實現(xiàn)無級調(diào)速。表4是實驗機的主要技術指標。

圖2　HDM-2端面摩擦磨損實驗機Fig.2　HDM-2 friction and wear testing machine

表4　實驗機主要技術指標Table 4　Main technical parameters of the machine

3　實驗工況及流程

3.1　實驗工況參數(shù)及條件

實驗工況參數(shù)如表5所示。干氣密封在實際運行過程中，密封端面從接觸狀態(tài)的干摩擦過渡到非接觸的動壓潤滑狀態(tài)，所以在啟動非脫開下，摩擦磨損較為嚴重，因此以摩擦磨損最為嚴重的開啟階段為基礎，選取實驗工況參數(shù)。實驗平均環(huán)境溫度為22 ℃，平均相對濕度為70%。

表5　實驗工況參數(shù)Table 5　Test conditions

3.2　實驗流程

實驗共有3種載荷3種轉速，結合兩種螺旋角，共18組實驗，以螺旋角作為組類區(qū)別，每一組在實驗機上運行30 min。以同一轉速為一組，共三組，實驗開始之前首先對試件進行清洗，烘干后在三維形貌儀上測量試件的初始形貌，再將16°螺旋槽環(huán)通過上試樣壓板和固緊螺釘安裝在主軸螺孔，下試件安裝在專用下試樣樣盒中，上下試樣安裝好后，用棉簽蘸取少量的丙酮對上下試樣清洗，實驗采用半自動加載方式，在主電機上手動加載到選定的工況參數(shù)，然后在計算機上設置好轉速和實驗時間開始實驗。以同樣的安裝方法對18°螺旋角進行實驗，實驗順序如表6所示。

表6　實驗順序Table 6　Test sequence

一組工況下的實驗結束后，停機讀取摩擦系數(shù)、溫度、摩擦扭矩等參數(shù)，取出試件，待其端面溫度降至室溫時進行清洗烘干，隨后進行表面形貌的測量。由于試件需進行多次的裝配和拆卸，為了減小端面裝配位置改變引起的誤差對實驗帶來的影響，利用激光打標機在試樣環(huán)的底部做標記，每次按照標記的位置進行安裝。

4　實驗結果與分析

4.1　不同工況和螺旋角下的摩擦系數(shù)分析

圖3(a)、(b)分別表示隨著載荷和轉速的增大，兩種螺旋角摩擦系數(shù)的變化情況?？梢钥闯觯S著載荷和轉速的增加，兩種螺旋角的摩擦系數(shù)均減小，且減小的趨勢相同。18°螺旋槽最大的摩擦系數(shù)為0.095，16°螺旋槽最大的摩擦系數(shù)為0.075。兩種螺旋角均是在載荷為650 N和轉速為150 r/min下摩擦系數(shù)達到最大值。并且在同一工況下，18°螺旋槽的摩擦系數(shù)均大于16°。這種現(xiàn)象可解釋為：DLC薄膜在不同的載荷和轉速條件下，都會在滑行界面處形成具有低剪切強度的轉移膜，導致DLC薄膜具有較低的摩擦因數(shù)和磨損率。并且隨著載荷和轉速的增加，增大了DLC薄膜端面的摩擦次數(shù)和端面所受的摩擦力，在此過程中DLC薄膜從亞穩(wěn)態(tài)的類金剛石結構轉變?yōu)榉€(wěn)定的非晶碳石墨結構的速度加快，加劇石墨化進程，從而使端面具有低的剪切強度，隨著載荷和轉速的增大表現(xiàn)出良好的減膜性能。并且18°的摩擦系數(shù)明顯大于16°，進一步說明在同樣的工況下，18°螺旋角的端面摩擦磨損大于16°。

圖3　平均摩擦系數(shù)的對比Fig.3　The average friction coefficient contrast

圖4是載荷為650～900 N，轉速為150 r/min下兩種螺旋角的摩擦系數(shù)隨時間的變化曲線。由圖4可以看出，在密封開啟時，18°螺旋角的摩擦系數(shù)大于16°，并且隨著載荷的增加，兩螺旋角的摩擦系數(shù)都開始輕微的波動。在0～10 s載荷還未加載到900 N，兩種螺旋角的摩擦系數(shù)相差不大，而當載荷達到最大值時，兩種螺旋角的摩擦系數(shù)都有明顯的增加，隨著載荷的穩(wěn)定，兩種螺旋角的摩擦系數(shù)也趨于穩(wěn)定，平穩(wěn)后18°的摩擦系數(shù)仍然大于16°。通過計算得出16°和18°螺旋角的摩擦系數(shù)的標準差分別為0.005 0和0.007 1，說明18°螺旋角摩擦系數(shù)的波動程度大于16°。造成這種現(xiàn)象的原因：一方面，當DLC薄膜具有微尺度表面(Ra介于0.01～0.10 μm)并在大氣下與陶瓷對磨時，在對偶面上形成含有Al、C、Cr，以及Fe的轉移層，使對偶面更加光滑，所以從開啟到27 s左右，兩種螺旋角的摩擦系數(shù)均有所下降，隨著載荷的增加，端面間同一點的摩擦次數(shù)增大，摩擦系數(shù)隨之增加，隨著載荷持續(xù)升高，轉移層與DLC薄膜之間同時發(fā)生石墨化轉變，摩擦系數(shù)經(jīng)過急劇上升后又逐漸趨于穩(wěn)定。另一方面，由于螺旋角的不同，18°所受界面法向力大于16°，減緩了兩端面之間轉移膜的形成，使DLC石墨化程度降低，導致18°螺旋角摩擦系數(shù)大于16°。

圖4　摩擦系數(shù)隨時間的變化Fig.4　The friction coefficient changes with time

4.2　表面磨損分析

每次實驗結束后，對動環(huán)和靜環(huán)利用OLYMPUS金相顯微鏡，在放大倍數(shù)為50倍的條件下進行表面磨損測試，由于動靜環(huán)相對周向滑動，磨損在周向為均勻分布，因此選取不同徑向區(qū)域進行測試，即動環(huán)外徑和內(nèi)徑區(qū)域，圖5為選取F=1 150 N，n=150 r/min工況下16°與18°動環(huán)表面形貌。

圖5　石墨環(huán)磨損表面形貌Fig.5　Wear surface morphology of the graphite ring

從圖5中可以看出，18°環(huán)整體的磨痕數(shù)量要比16°的多，磨痕較清晰，磨損比16°嚴重。由于是硬碰硬結構，環(huán)的材料均為SiC，兩螺旋槽的端面明顯看出周向磨痕，對比兩種螺旋角的內(nèi)外圈發(fā)現(xiàn)，均為內(nèi)圈磨痕多于外圈，且磨痕較嚴重，由于螺旋槽減小了實際摩擦過程中端面的接觸面積，在密封旋轉時，槽線切斷了端面之間的連續(xù)接觸，這就是無槽區(qū)的磨痕明顯大于槽區(qū)的主要原因，證明了由于螺旋角的不同，兩端面的摩擦程度不同。

4.3　不同工況和螺旋角下的溫升實驗分析

圖6(a)、(b)分別表示隨著載荷的增加，兩種螺旋角摩擦溫升的變化。載荷的控制在650～1 150 N，轉速的控制在150～500 r/min。從圖6中可以看出，隨著載荷和轉速的增加，兩種螺旋角的摩擦溫升都呈上升趨勢，并且18°螺旋角的平均摩擦溫升比16°大5 ℃。這是由于隨著轉速和載荷的增大，密封端面間的摩擦磨損加劇，形成局部高溫，對于同一點來說，載荷和轉速的增加意味著在同一點的摩擦次數(shù)增加或單位面積上的載荷加大，室溫與環(huán)之間的熱交換變慢，摩擦產(chǎn)生的熱量擴散時間就越少，同時發(fā)現(xiàn)，不同螺旋角下摩擦溫升的變化也有所不同，這是因為，由于螺旋角的傾斜角度會直接影響螺旋槽端面間的磨損程度，從實驗結果可知，在同一工況下，18°螺旋角實驗端面的摩擦要比16°螺旋角要劇烈，所以摩擦溫升總是高于16°。

圖6　摩擦溫升對比Fig.6　The friction temperature contrast

4.4　摩擦機理分析

采用兩種SiC環(huán)的鍍膜工藝，實驗工況和方法都相同，忽略實驗誤差帶來的影響，以及兩環(huán)初始表面粗糙度的微小差異，從螺旋角入手分析不同實驗現(xiàn)象，圖7為螺旋槽內(nèi)任一點摩擦力示意圖。

圖7　螺旋槽內(nèi)任一點的摩擦力示意圖Fig.7　Friction diagram of any point in the spiral groove

如圖7所示，在動環(huán)轉動的過程中，兩端面會有接觸摩擦力，螺旋線的存在打斷了端面之間的連續(xù)性接觸，使接觸應力發(fā)生轉移，從而導致接觸力f存在徑向fτ和法向fn的變化。其中，fτ=f·cosβ，fn=f·sinβ，β為螺旋角。在摩擦磨損過程中，16°所受的法向力fn小于18°界面法向力，說明摩擦過程中，在同一點上18°的摩擦次數(shù)和載荷大于16°，法向力對端面間的摩擦磨損起主要作用，這是18°螺旋角端面摩擦磨損大于16°的一個重要原因。

5　結論

(1) 靜環(huán)制備DLC薄膜后，動靜環(huán)端面在摩擦磨損過程中具有良好的耐磨性和自潤滑性。

(2) 從轉速和載荷影響摩擦系數(shù)的角度出發(fā)，由于滑動速度的加快使環(huán)表面的溫度增大，載荷的增加會加大實際的接觸面積，均會導致DLC薄膜表面石墨化的程度加快，使端面間摩擦系數(shù)減小。

(3) 16°螺旋槽密封環(huán)的摩擦磨損特性明顯好于18°。在同一工況下，16°螺旋角的摩擦系數(shù)、磨損、溫升均小于18°，并且隨著轉速和載荷的增大，16°和18°螺旋角的摩擦系數(shù)均減小，摩擦溫升均增大。

(4) 實驗研究的參數(shù)選擇較為單一，在后續(xù)的研究中將考慮槽數(shù)、槽深、槽根徑等槽型結構參數(shù)。