原子熒光法檢測(cè)飼料中汞含量的探討

（山東信諾檢測(cè)技術(shù)有限公司，山東青島 266101）

1 前言

無(wú)論是對(duì)于人類，還是對(duì)于動(dòng)物來(lái)說(shuō)，汞的危害都是非常大的，其中對(duì)于動(dòng)物來(lái)說(shuō)，之所以會(huì)造成危害，主要就是因?yàn)轱暳现泄暮砍瑯?biāo)，一旦飼喂給動(dòng)物的話，長(zhǎng)期積累，就會(huì)造成嚴(yán)重的傷害。不僅如此，還會(huì)嚴(yán)重影響到動(dòng)物的正常生長(zhǎng)發(fā)育，如果是母畜正處于懷孕期的話，容易流產(chǎn)甚至是死亡現(xiàn)象等。如果長(zhǎng)期殘留在動(dòng)物體內(nèi)的話，那么肉質(zhì)品種的汞含量也會(huì)有所提升，進(jìn)而危害到人類的健康和生命安全。

2 關(guān)于原子熒光檢測(cè)飼料中汞含量的研究與分析

首先，關(guān)于檢測(cè)的方法和原理

試驗(yàn)樣本所使用的汞如果經(jīng)過(guò)硝酸-硫酸消解作用的話，在適宜的酸性條件下，就會(huì)發(fā)生轉(zhuǎn)變，成為離子的狀態(tài)。在鹽酸和硼氫化鉀作用下，將樣品溶液中的待分析元素還原為揮發(fā)性共價(jià)氣態(tài)氫化物（或原子蒸汽），然后借助載氣將其導(dǎo)入原子化器，在氬-氫火焰中原子化而形成基態(tài)原子。利用空心陰極燈使基態(tài)原子吸收光源的能量而變成激發(fā)態(tài)，激發(fā)態(tài)原子在去活化過(guò)程中將吸收的能量以熒光的形式釋放出來(lái)，此熒光信號(hào)的強(qiáng)弱與樣品中待測(cè)元素的含量呈線性關(guān)系，因此通過(guò)測(cè)量熒光強(qiáng)度就可以確定樣品中被測(cè)元素的含量。

其次就是關(guān)于實(shí)驗(yàn)的儀器和試劑

實(shí)驗(yàn)中所用到的儀器主要就是原子熒光光度儀、消解爐以及電子天平等。

實(shí)驗(yàn)中所用到的試劑主要就是汞的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液、汞的標(biāo)準(zhǔn)工作液、濃度為0.5%的氫氧化鈉溶液以及濃度為2%的硼氫化鉀溶液、鹽酸、硝酸、濃度為5%的鹽酸溶液等。需要注意的是，實(shí)驗(yàn)過(guò)程中所用到的鹽酸以及硝酸和硫酸等都是優(yōu)級(jí)純。

第三關(guān)于儀器的使用條件

氬氣的使用主要就是注意將氣壓控制到適當(dāng)?shù)姆秶?，最好是?.5bar到2.5bar的范圍內(nèi)；對(duì)于光電倍增負(fù)高壓而言，應(yīng)該是控制在260V；汞空心陰極燈的使用電流應(yīng)該控制在30mA；而原子化器的高度應(yīng)該是10mm；溫度控制在200℃，載氣的流量則是以每分鐘300ml為適宜，屏蔽氣流量應(yīng)該控制在900L/min，讀數(shù)的時(shí)間就是17S等。

第四就是做好樣品的測(cè)定

對(duì)于樣品，首先應(yīng)該做好相關(guān)的前處理工作，具體來(lái)說(shuō)就是先稱取適當(dāng)劑量的飼料樣品，建議是0.5g，將其放置到微消化管中，加入適量的水進(jìn)行濕潤(rùn)之后，分別加入2.5ml的硫酸以及硝酸，經(jīng)過(guò)消解處理之后，進(jìn)行轉(zhuǎn)移，用5%的鹽酸溶液反復(fù)沖洗消解罐至容量瓶中并稀釋至刻度，搖晃。經(jīng)過(guò)過(guò)濾處理，留以備用。再一個(gè)就是關(guān)于標(biāo)準(zhǔn)曲線系列的制配工作。準(zhǔn)確移卻濃度為50μg/L的汞標(biāo)準(zhǔn)中間液0ml、0.2ml、0.4ml、0.8ml、1.6ml、2.0ml于50ml容量瓶中，分別用5%的鹽酸溶液稀釋至刻度，均勻。得到的汞濃度分別為0μg/ml、0.2μg/ml、0.4μg/ml、0.8μg/ml、1.6μg/ml、2.0μg/ml。

3 結(jié)論

對(duì)于樣品的消解所使用的是硝酸，在消解的實(shí)際過(guò)程中，往往會(huì)有黃煙的產(chǎn)生，樣品消解結(jié)束后一定要將其趕盡（將消解罐至于趕酸器中80℃條件下趕至黃煙逸盡），否則在使用原子熒光進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候，會(huì)產(chǎn)生嚴(yán)重的不良影響，主要就是對(duì)于氫汞的結(jié)合，進(jìn)而對(duì)于數(shù)據(jù)產(chǎn)生影響。

在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，如果汞含量相對(duì)較低的話，那么回收率也相應(yīng)較低，如果攻的濃度增加的話，那么回收率也會(huì)相應(yīng)提升。

另外，由于鹽酸溶液和硼氫化鉀溶液發(fā)生反應(yīng)，那么就會(huì)有新生態(tài)的氫產(chǎn)生，至于產(chǎn)生量的多少主要是由于溶液的濃度所決定的。實(shí)驗(yàn)中發(fā)現(xiàn)，如果硼氫化鉀溶液的濃度控制在2%的話，隨著鹽酸溶液濃度的調(diào)節(jié)，新生態(tài)氫的產(chǎn)生數(shù)量就會(huì)有所不同，因此實(shí)驗(yàn)中所使用的硼氫化鉀溶液濃度不需要太高。

硼氫化鉀的溶液應(yīng)該是與堿性的溶液所發(fā)生的，如果是和蒸餾水相溶解的話，會(huì)有氣泡的產(chǎn)生，要想解決上述這個(gè)問(wèn)題，最為有效的途徑就是將硼氫化鉀和濃度為0.5%的氫氧化鈉溶液相溶解。但是需要注意的是，這種溶液是不太容易保存的，最好是使用的時(shí)候再進(jìn)行配制。

總的來(lái)說(shuō)，原子熒光法用于飼料中汞含量的測(cè)定可以說(shuō)檢測(cè)時(shí)間短，重復(fù)性高，而且表現(xiàn)出了較高的靈敏性，在回收率的表現(xiàn)方面也是非常理想的，同時(shí)也是非常適用于大批量樣品檢測(cè)的。當(dāng)然，在應(yīng)用和推廣的實(shí)際過(guò)程中，對(duì)于一些相關(guān)影響因素的控制還需要進(jìn)一步提升，這樣才能夠保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確性，才是真正具有意義的。