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    近紅外漫反射光譜法鑒別紡織纖維的應用研究

    2018-07-10 00:21:02張銀鋒壽謙益蔣麗麗沈江琴金瑩瑩祝靈麗
    現(xiàn)代紡織技術 2018年2期
    關鍵詞:鑒別模型

    張銀鋒 壽謙益 蔣麗麗 沈江琴 金瑩瑩 祝靈麗

    摘 要:采用近紅外漫反射光譜法測得不同種類紡織纖維的近紅外光譜圖,運用Bruker Opus定性分析軟件對相應的近紅外譜圖進行化學計量法處理并建立鑒別模型,測試了模型的準確性。結果表明:將獲取的近紅外譜圖組合為一個主庫和兩個子庫,數(shù)據(jù)預處理方法為一階導數(shù)和預矢量歸一化,主庫譜圖的運算方法為標準算法,兩個子庫的運算方法為因子算法,可以得到滿意的紡織纖維鑒別模型。

    關鍵詞:近紅外漫反射光譜法;紡織纖維;模型;鑒別

    中圖分類號:O657.33

    文獻標志碼:A

    文章編號:1009-265X(2018)02-0062-04

    Qualitative Identification of Textile Fibers by EmployingNear Infrared Diffuse Reflectance Spectroscopy

    ZHANG Yinfeng, SHOU Qianyi, JIANG Lili,SHEN jiangqin, JIN Yingying, ZHU Lingli

    (Shaoxing Testing Institute of Quality Technical Supervision, Shaoxing 312366, China)

    Abstract:Near infrared spectra of different textile fibers were gained by near infrared diffuse reflectance spectroscopy. Bruker OPUS qualitative analysis software was applied to carry out stoichiometry treatment of infrared spectra and establish the identification model. Besides, the model,odel accuracy was tested. The results show that the satisfying textile fiber identification model can be gained under the following conditions: near infrared spectra of different textile fibers are combined as a main library and two sub-libraries; data preprocessing methods include first derivative and pre-vector normalization; the operation method of main library is canonical algorithm; the operation method of two sub-libraries is factor algorithm.

    Key words:near infrared diffuse reflectance spectroscopy; textile fibers; model; identification

    紡織纖維及制品與人們的日常生活密切相關,因此保證紡織品的質量安全尤為重要。目前,各國政府監(jiān)管部門對紡織品組分標識十分重視,幾乎所有的國家(地區(qū))為保障消費者的合法權益,要求生產(chǎn)者或銷售者對于紡織品纖維組分必須準確標注,這使得紡織纖維的鑒別在紡織品的眾多檢測項目中的地位尤為突出[1]。

    目前FZ/T 01057—2007《紡織纖維鑒別試驗方法》所列標準鑒別方法主要有:燃燒法、顯微鏡法、溶解法、著色試驗法、含氯含氮呈色反應法、熔點法、密度梯度法、中紅外光譜法、雙折射率法等,然而其存在一定的不足:燃燒法、著色試驗法、含氮含氯呈色反應法只能將纖維粗分類;顯微鏡法主要依靠試驗人員的經(jīng)驗,主觀性較強;溶解法使用化學試劑,對人員和環(huán)境影響較大;熔點法只能鑒別化學纖維;密度梯度法不適用于中空纖維;中紅外光譜法前期制片較為繁瑣[2]。近紅外漫反射光譜法是具有廣泛應用的先進技術,它是運用近紅外光譜儀獲得樣品性質的基本信息,再利用化學計量法進行相關計算建立鑒別模型,最終實現(xiàn)對未知樣品的定性分析,具有快速、簡便、環(huán)保、無損的特性[3]。目前國內外雖有對近紅外光譜法鑒別紡織纖維的報道,但涉及的樣品種類較少,應用性不強[4]。本文詳細闡述了用近紅外漫反射光譜法鑒別紡織纖維的過程,對近紅外光譜法在紡織領域的推廣應用具有一定的指導意義。

    1 實 驗

    1.1 樣 品

    選擇具有一定代表性的不同顏色、不同厚度、不同織物結構的14種類共259個紡織纖維樣品,包含氨綸、錦綸、腈綸、聚酯、桑蠶絲、羊毛、萊賽爾、粘纖、棉、苧麻、丙綸、玻璃纖維、芳綸1414、乙綸等纖維。

    1.2 主要儀器

    TANGO傅立葉變換近紅外光譜儀(德國Bruker公司):包含InGaAs檢測器,鍍金漫反射積分球(內徑8 cm,采樣光斑直徑1.2 cm),Bruker OPUS定性分析軟件等。

    1.3 方 法

    積分球漫反射,掃面次數(shù)32次,掃面范圍3 950~11 550 cm-1,分辨率8 cm-1。

    1.4 原始數(shù)據(jù)預處理

    軟件中預處理方法主要包括矢量歸一化、一階導數(shù)、二階導數(shù)等方法,通過對預處理方法的合理選擇,可以降低環(huán)境的影響并提高光譜數(shù)據(jù)的信息量。矢量歸一化適用于不同厚度的樣品,降低同一樣品若干次測量之間的差別,一階導數(shù)、二階導數(shù)適用于預處理那些較寬背景中明顯但很弱的譜段。

    1.5 利用定性分析軟件建立鑒別模型

    該軟件包括兩種基本算法:標準算法和因子算法,這兩種算法原理是通過比較測試譜圖和參考譜圖的光譜距離,確定譜圖間的匹配關系,距離越短,結果越匹配。

    標準算法是使用歐式距離D來計算光譜距離,表示如下:

    D=∑k[a(k)-b(k)]2(1)

    式中:a(k)和b(k)是譜圖a和b的縱坐標的值,和是從所選全部數(shù)據(jù)點k得到。

    因子法試圖將譜圖表示為因子譜(載荷)的線性組合:

    c=T1c·f1+T2c·f2+T3c·f3+…(2)

    式中:矢量c表示譜圖,f1,f2,f3等是因子譜,T是得分因子。

    因子法是使用因子T表示光譜距離D:

    D=∑i(Tic-Tid)2(3)

    然后根據(jù)標準算法或因子法獲得的光譜距離D計算閾值DT:

    DT=DMax+f0·x(4)

    式中:DMax是該樣品集的最大光譜距離,f0為該樣品集的標準偏差,根據(jù)經(jīng)驗x為0.25。

    閾值選定后,所有創(chuàng)建參考譜的原始譜圖的距離都小于該參考譜,如果在分析中,樣品譜的光譜距離大于該閾值,將認為該光譜跟參考譜不一樣。

    軟件具有在一級主庫的基礎上建立多級子庫的功能,可以將在主庫中不能鑒別的紡織纖維,通過建立多級子庫實現(xiàn)樣品分類,直到將所有種類的紡織纖維鑒別完成[5]。

    2 結果與討論

    2.1 紡織纖維近紅外漫反射光譜圖

    圖1—圖3是14種紡織纖維近紅外漫反射光譜圖??梢钥闯龌瘜W纖維、蛋白質纖維、纖維素纖維、再生纖維素纖維作為不同種類的聚合物,其近紅外譜圖具有各自的特征,但棉和苧麻屬于同一類纖維素纖維,粘纖和萊賽爾屬于同一類再生纖維素纖維,兩種類的近紅外譜圖具有很大的相似性,并且近紅外光譜圖是多種物質相互重疊的結果,因此必須借助化學計量法進行分離鑒定。

    2.2 建立定性分析模型

    通過研究不同種類樣品庫的選擇性,可以獲得質量較高的鑒別模型,一般用S值表示:

    S=DDT1+DT2(5)

    式中:D是兩組庫平均光譜的距離,T1和T2是兩組庫的閾值。

    如果S<1,表示兩組庫有交叉;S=1,表示兩組庫有接觸;S>1,表示兩組庫是分開的。顯然,為使模型的準確性越高,S值必須大于1且越高越好。根據(jù)研究發(fā)現(xiàn),為了使光譜噪聲將被充分平滑,對主庫使用標準方法并定義較寬的光譜范圍;對于子庫,使用因子法并選擇較窄的光譜范圍,這樣可以使得光譜的細節(jié)被充分表現(xiàn)出來。

    第一步對主庫的纖維樣品光譜圖進行分析處理,預處理方法為一階導數(shù)和矢量歸一化,光譜范圍為8 996.9~3 946.1 cm-1,平滑點為15,運算方法是標準方法,運算結果見表1。從表1中可以看出,氨綸、丙綸、玻璃纖維、芳綸1 414、錦綸、腈綸、聚酯、桑蠶絲、羊毛、乙綸等10種纖維的S均大于1,表示這10種紡織纖維能夠很好地被區(qū)分開;而棉、苧麻、萊賽爾、粘纖4種纖維由于化學結構相似,S值小于1,這兩類纖維會有混淆,需要進一步處理。

    第二步選擇萊賽爾、粘纖作為二級A類子庫,預處理方法為一階導數(shù)和矢量歸一化,光譜范圍為8 980.4~3 946.1 cm-1,平滑點為9,運算方法為因子法,結果見表2。由表2可見,萊賽爾、粘纖兩種類纖維的S值大于1,說明通過因子算法后兩種類似的再生纖維素纖維可以很好的被鑒別。

    第三步選擇棉、苧麻作為二級B類子庫,預處理方法為一階導數(shù)和矢量歸一化,光譜范圍為7 321.5~3 946.1 cm-1,平滑點為23,運算方法為因子法,結果見表3。由表3可知,棉、苧麻兩種類似纖維的S值大于1,說明通過因子算法后兩種類似的纖維素纖維可以很好的被鑒別。

    將42個已知類別樣品作為驗證樣品,通過所建模型進行判別分析,結果均鑒別準確。

    3 結 論

    a)近紅外漫反射光譜法作為一種先進的檢驗技術,具有快速、簡便、環(huán)保、無損的特性?;瘜W纖維、蛋白質纖維、纖維素纖維作為不同種類的聚合物,具有各自的特征和不同的譜圖,但同一類纖維的譜圖具有很大相似性,必須采用化學計量學方法進行鑒定分析。

    b)將不同的紡織纖維近紅外譜圖組合為一個主庫和兩個子庫,對主庫選用的預處理方法為一階導數(shù)和矢量歸一化,光譜范圍8 996.9~3 946.1 cm-1;二級A類子庫選用的預處理方法為一階導數(shù)和矢量歸一化,光譜范圍8 980.4~3 946.1 cm-1,二級B類子庫選用的預處理方法為一階導數(shù)和矢量歸一化,光譜范圍7 321.5~3 946.1 cm-1,可以得到滿意的模型。

    c)將所建模型對42個已知樣品進行鑒別分析,結果均鑒定準確??梢钥闯觯媒t漫反射外光譜法對紡織纖維分析鑒定是可行的。如果能有更龐大的樣品庫,將可以建立適應性更強的鑒別模型,因此應用前景十分廣泛。

    參考文獻:

    [1] 桂家祥,耿響,周麗萍,等.紡織品原料組份定性、定量快速檢測方法研究——近紅外光譜法[J].檢驗檢疫學刊,2013,1(23):1-2.

    [2] 袁洪福,常瑞學,田玲玲,等.紡織纖維及其制品非破環(huán)快速鑒別的研究[J].光譜學與光譜分析,2010,30(5):1229-1232.

    [3] 陸婉珍.現(xiàn)代近紅外光譜分析技術[M].第2版.北京:中國石化出版社,2007:10-11.

    [4] 王丹紅,吳文晞,林志武,等.近紅外光譜法鑒別Tencel等四種纖維[J].福建分析測試,2009,18(4):32-34.

    [5] 譚曜,王群威,王豪.使用近紅外OPUS IDNET軟件定性分析判別廢塑料[J].塑料工業(yè),2009,9(37):57-60.

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