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    磁性顆粒Fe3O4的制備和應(yīng)用分析

    2018-07-10 13:35楊宏偉
    世紀(jì)之星·交流版 2017年11期
    關(guān)鍵詞:磁力

    楊宏偉

    [摘 要]磁性顆粒的制備,常常采用溶膠凝膠的方法獲得,通過(guò)改變各反應(yīng)物濃度,制備不同尺寸的Fe3O4磁性顆粒,用X-射線衍射(XRD)、X-透射電子顯微鏡(TEM)、電子衍射 (ED)對(duì)不同大小顆粒進(jìn)行了結(jié)構(gòu)和形貌表征,運(yùn)用了振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì) (VSM)對(duì)其進(jìn)行磁學(xué)特性測(cè)量,這種方法能夠制備不同粒徑立方尖晶石結(jié)構(gòu)的Fe3O4磁性顆粒,不同粒徑的Fe3O4顆粒形貌、磁性等性質(zhì)均有所不同, 導(dǎo)致不同粒徑的Fe3O4顆粒的其他性質(zhì)及其用途也不一樣,因此,制備不同尺寸Fe3O4磁性顆粒并對(duì)其特性進(jìn)行研究成為令人關(guān)注的焦點(diǎn)。

    [關(guān)鍵詞] 磁力;凝膠法;Fe3O4;磁性顆粒

    一、磁料制備

    通過(guò)實(shí)驗(yàn),將20mL的 KOH 溶液倒入燒瓶中攪拌,再將20mL的KNO3 溶液加入其中,充分?jǐn)嚢韬?,?0mL的FeSO4溶液緩慢加入,反應(yīng)溶液呈墨綠色,并產(chǎn)生一些絮狀物質(zhì).充分?jǐn)嚢韬笠迫?0℃的水浴中陳4h,便可得到黑色Fe3O4凝膠溶液。將上述凝膠溶液置于磁場(chǎng)中分離出Fe3O4磁性顆粒,并采用去離子水清洗3~4遍,將清洗好的Fe3O4顆粒在常溫下真空干燥,得到黑色Fe3O4粉末。用TEM觀察生成Fe3O4顆粒形貌,用電子衍射和XRD測(cè)量其晶體結(jié)構(gòu),用VSM測(cè)量其磁性。

    二、實(shí)驗(yàn)及分析

    1.Fe3O4 磁粒微結(jié)構(gòu)分析: 實(shí)驗(yàn)過(guò)程中,通過(guò)分別改變反應(yīng)物KOH和FeSO4 濃度比得到粒徑不同的Fe3O4磁性顆粒,對(duì)不同濃度下制備得到的Fe3O4磁性顆粒進(jìn)行TEM表征,可以得出:隨著濃度變化, 顆粒尺寸得到了很好的控制, 隨著粒子尺寸增大,粒子逐漸呈球形,但是尺寸均一性變差,尺寸分布較寬。

    由圖1、圖2可以算出此樣品各個(gè)衍射環(huán)對(duì)應(yīng)的晶面間距d ,從而可以判斷出樣品的晶體結(jié)構(gòu),不同的d代表不同的晶面結(jié)構(gòu).由XRD譜圖中衍射峰對(duì)應(yīng)的衍射角θ,并利用2dsinθ=nλXRD算出樣品的晶面間距d,λ是 X-射線波長(zhǎng), n為整數(shù)。將計(jì)算得到的d,與Fe3O4晶面間距理論值d進(jìn)行比較,二者的結(jié)果符合得很好,表明此樣品是立方尖晶石結(jié)構(gòu)Fe3O4 ,對(duì)其他樣品分析得到了類似ED照片和XRD譜圖,因此可以推出它們都是立方尖晶石結(jié)構(gòu)的Fe3O4。

    2.各化學(xué)成分量對(duì)Fe3O4 磁粒粒徑的影響:實(shí)驗(yàn)中采用典型溶膠凝膠法制備Fe3O4磁性顆粒,反應(yīng)機(jī)理是先將FeSO4 溶液與KOH溶液相混合,生成Fe(OH)2凝膠, 然后加入KNO3溶液, 這時(shí)凝膠內(nèi)有很多非常細(xì)小的Fe3O4粒子生成,由于凝膠網(wǎng)絡(luò)關(guān)系,這些粒子既無(wú)明顯的生長(zhǎng)也不聚沉,當(dāng)這些一級(jí)粒子積累了相當(dāng)多以后, 凝膠網(wǎng)絡(luò)也部分溶解,突然開(kāi)始聚沉成簇,這些簇包含一定數(shù)量的一級(jí)粒子 ,并作為二級(jí)粒子核,團(tuán)聚鄰近的粒子,而余下未溶解部分凝膠網(wǎng)絡(luò)則阻止隔離二級(jí)粒子聚沉,從而形成單分散球形 Fe3O4粒子,因此溶液中反應(yīng)物濃度會(huì)影響生成Fe3O4粒徑大小.由 C(Fe2+)和 C(OH-)分別過(guò)量反應(yīng)時(shí)生成Fe3O4磁性顆粒分布,可見(jiàn)當(dāng)過(guò)量的Fe2+濃度為15mmol/L時(shí), Fe3O4顆粒粒徑為最大,大約1388nm, C(Fe2+)過(guò)量越多得到的Fe3O4顆粒粒徑越小。產(chǎn)生這一現(xiàn)象的原因是:當(dāng)C(OH-)過(guò)量時(shí),過(guò)量OH-吸附剛剛生成的一級(jí)粒子,電荷排斥力阻止了粒子進(jìn)一步長(zhǎng)大,因此隨著過(guò)量OH-的濃度逐漸增大,生成Fe3O4顆粒的粒徑逐漸減小,當(dāng) C(Fe2+)逐漸過(guò)量,反應(yīng)體系的pH 值接近Fe3O4顆粒在90℃下的等電點(diǎn)時(shí),生成一級(jí)粒子表面的凈電荷為零,粒子之間斥力最小,所以一級(jí)粒子很容易聚集成團(tuán)而生成大的顆粒,但隨著Fe2+濃度的進(jìn)一步增大,反應(yīng)體系的pH 值進(jìn)一步下降 ,顆粒表面凈電荷增加,顆粒表面斥力隨之增加, 顆粒粒徑也逐漸減小。

    3.生成物Fe3O4 顆粒磁性比較:采用VSM測(cè)量了制品不同尺寸的磁滯回線,得到了各樣品飽和磁化強(qiáng)度(MS)、剩磁(MR)和矯頑力(HC)數(shù)據(jù),隨著粒子Fe3O4尺寸增大,HC值減小。當(dāng)Fe3O4的粒徑小于80nm時(shí)為單疇粒子;當(dāng)顆粒尺寸大于單疇臨界尺寸時(shí)為多疇結(jié)構(gòu),H C較小。隨著粒徑逐漸減小,由于表面缺陷和表面疇對(duì)疇壁位移的阻滯或釘軋效應(yīng)隨粒徑減小而增大, HC逐漸增大。隨著粒徑進(jìn)一步減小,接近和達(dá)到單疇臨界尺寸。不同尺寸Fe3O4磁性顆粒制備和表征時(shí),HC繼續(xù)增大,最終在40~50nm 處達(dá)到最大,這與觀察到的實(shí)驗(yàn)結(jié)果相符合。

    三、結(jié)語(yǔ)

    用溶膠凝膠法制備粒徑不同的Fe3O4磁性顆粒, 顆粒分布在35~1300 nm 之間,通過(guò)控制反應(yīng)物中Fe2 +和OH-的濃度可以控制生成的Fe3O4顆粒尺寸。當(dāng)溶液中 Fe2+與OH-正好和C(OH-)過(guò)量時(shí), Fe3O4顆粒粒徑在40~50nm左右,當(dāng)C(Fe2+)過(guò)量4~5mmol/L時(shí),顆粒粒徑在60~80nm 左右;當(dāng)C(Fe2+ )過(guò)量3~3.5mmol/L時(shí),顆粒粒徑在280~420 nm 左右;當(dāng)C(Fe2+)過(guò)量很多時(shí),顆粒粒徑會(huì)增大到微米級(jí).采用透射電子顯微鏡觀察其形貌可發(fā)現(xiàn):在粒徑小于300nm時(shí),納米顆粒呈方形,隨著粒徑變大,顆粒呈球形。采用振動(dòng)樣品磁強(qiáng)計(jì)發(fā)現(xiàn)Fe3O4粒子矯頑力(HC)有明顯尺寸依賴性。

    參考文獻(xiàn) :

    [1] 陳克正, 王麗平, 劉興斌. 納米微粒在生物制藥領(lǐng)域中的應(yīng)用研究 [J]. 藥學(xué)進(jìn)展, 2000。

    [2] 馬 明, 張宇, 張東生. 四氧化三鐵納米粒子與癌細(xì)胞相互作用的初步研究[J]. 東南大學(xué)學(xué)報(bào)(自然科學(xué)版), 2003。

    [3] 常津. 磁性納米材料的制備——制備條件對(duì)有效粒徑的影響[J]. 中國(guó)生物醫(yī)學(xué)工程學(xué)報(bào), 1996。

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