詳解EVO-18型掃描電鏡鎢燈絲的更換及其日常維護

徐凌云，嚴(yán)麗娟

(蘇州大學(xué) 分析測試中心，江蘇 蘇州 215123)

掃描電子顯微鏡(簡稱掃描電鏡)是電子學(xué)與光學(xué)相結(jié)合的一類大型精密儀器，目前在材料學(xué)、冶金工業(yè)、地質(zhì)學(xué)、生物學(xué)及臨床醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域得到日益廣泛的應(yīng)用[1-3]. 掃描電鏡的電子槍主要有熱電子槍和場發(fā)射電子槍兩種類型. 其中熱電子槍中的鎢燈絲由于價格最便宜而受廣泛儀器管理者青睞，但是鎢燈絲相比較其他燈絲(如：六硼化鑭、六硼化鈰)具有壽命短這一缺點(一般只有幾十個小時). 燈絲壽命短會帶來儀器運行成本增加、有效運行時間降低、污染增加和儀器性能降低等不良后果[4-5]. 因此，這就要求管理人員要定期更換鎢燈絲. 準(zhǔn)確規(guī)范的安裝燈絲不但能提高其能散和亮度還能延長壽命[6]. EVO-18型掃描電鏡是德國卡爾蔡司生產(chǎn)的一款比較成熟的鎢燈絲電鏡，此款電鏡由于其價格便宜、樣品室大等優(yōu)點被廣泛應(yīng)用于高校和鋼鐵等企業(yè)，在樣品宏觀和微觀形貌測定及元素定性、定量分析上[7-9]起到重要作用. 因此，如何正確規(guī)范的維護與更換EVO-18型掃描電鏡的鎢燈絲是確保教學(xué)科研服務(wù)順利進行、企業(yè)工作者順利解決產(chǎn)品實際問題、充分發(fā)揮儀器的測試功能、實現(xiàn)資源共享的一項重要任務(wù)[10-14].

1 鎢燈絲更換前準(zhǔn)備工作

EVO-18型掃描電鏡如果在正常操作過程中突然出現(xiàn)視場變黑、無電子圖像等現(xiàn)象，并且軟件右下角有提示窗口提示燈絲已斷，說明要及時更換鎢燈絲. 此時，要依次關(guān)掉電鏡軟件、能譜(EDS)軟件、能譜電腦和電鏡電腦. 然后將電鏡開關(guān)由ON調(diào)為Standby，然后再調(diào)為OFF. 此時，電鏡處于關(guān)機狀態(tài)，真空泵已不工作，樣品室在緩慢放氣. 準(zhǔn)備好更換鎢燈絲時需要的無塵布、螺絲刀、竹簽、無紡布、一次性乳膠手套等.

2 更換新燈絲(燈絲型號Agar A054)具體步驟

2.1 取出燈絲組件

待電鏡樣品室放氣結(jié)束，樣品室能被輕輕拉開時，關(guān)上樣品室，戴上乳膠手套，打開鏡筒頂蓋，用匹配的螺絲刀擰松三個固定螺釘，取下燈絲組件并將燈絲陽極的兩個固定螺絲擰松并取下. 在干凈的無塵布上把燈絲組件分解，從柵極帽中按順序取出調(diào)節(jié)圈、對中圈、彈簧片、固定盤和已斷的鎢燈絲，如圖1所示.

分解后會有8顆螺釘，其中尖頭螺釘和平頭螺釘分別各為4顆，組件如圖2所示.

圖1 樣品室示意圖Fig. 1 Figure of sample compartment

圖2 燈絲組件Fig. 2 Parts of filament

2.2 清潔燈絲組件

在竹簽前端包裹無紡布，粘取少量拋光膏清潔固定盤表面、柵極帽內(nèi)孔、陽極盤表面及內(nèi)孔處的黑斑. 重復(fù)以上步驟多次拋光，直至用干凈的無紡布再也擦拭不到黑色臟污后并露出金屬光澤，將以上擦拭過后的燈絲組件全部放入大燒杯，倒入能沒過組件的酒精并超聲清洗. 酒精超聲清洗3次確保燈絲組件上不再有拋光膏殘留且在放大鏡(約50倍)下確保內(nèi)孔沒有殘留物后，將組件取出并用吹風(fēng)機吹干置于干凈的無塵布上待用.

2.3 安裝及對準(zhǔn)新燈絲

用鑷子小心取出新燈絲并將燈絲卡在固定盤凹槽的一面，注意燈絲腳與固定盤上的兩個槽口對齊，用4顆尖頭螺釘簡單固定好燈絲后，再調(diào)節(jié)4個螺釘使燈絲的陶瓷座與固定盤內(nèi)孔同心，調(diào)好后，擰緊4個螺釘. 將上述組件放入對中圈內(nèi)，調(diào)整另一組4個平頭螺釘，使燈絲組件與對中圈同心. 調(diào)好后，擰緊4個螺釘，注意固定盤上的缺口和小孔要與對中圈上的銷和槽對齊. 將彈簧片放入柵極帽內(nèi)，再放入上述組件，利用調(diào)節(jié)圈鎖緊，將組件翻轉(zhuǎn)，使柵極帽內(nèi)孔向上，觀察鎢尖是否在孔中心. 可以重復(fù)上述調(diào)整步驟，使鎢尖位于孔中心，最好在體視顯微鏡下調(diào)整，轉(zhuǎn)動?xùn)艠O帽，從兩個方向判斷鎢尖是否調(diào)整到孔心. 如燈絲不在正中心會很容易導(dǎo)致燈絲亮度偏暗，而由此操作者又會增加偏壓或電流來提高亮度，從而損傷燈絲. 手持整個組件，轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)圈，使鎢尖與柵極帽大平面同高. 反時針轉(zhuǎn)動調(diào)節(jié)圈：1圈加1/4 圈，鎢尖縮入下表面約0.6 mm，每次更換燈絲均要保證這個縮入量. 也可以反轉(zhuǎn)3/4 圈，增加燈絲發(fā)射束流，分辨率可適當(dāng)改善，但燈絲壽命可能略短. 為操作簡單起見，建議反轉(zhuǎn)一圈即可. 將燈絲組件和陽極安裝到電鏡中，蓋好頂蓋，將電鏡開關(guān)由OFF調(diào)為Standby，然后再調(diào)為ON，此時，真空泵開始工作，樣品室在緩慢抽真空，打開掃描電鏡軟件，觀測樣品室真空度，新燈絲安裝完成.

3 燈絲飽和點與電子槍合軸的調(diào)整

待電鏡軟件真空模塊中顯示真空度為5×10-3Pa左右，真空狀態(tài)欄顯示“ready”后，開啟高壓，加速電壓選20 kV，緩慢向右拖動燈絲加熱電流滑尺，觀察圖亮度變化，燈絲電流在2.4和2.9 A兩個位置附近，圖像亮度變大. 自動找飽和點(Auto Sat)，在彈出窗口中可選第1峰位或第2峰位，自動找到燈絲電流. 選擇第1峰位亮度較低，燈絲壽命較長，此時放大倍率在幾千倍以下的圖像可以使用. 而第2峰位，如果燈絲縮入距離合適，通常燈絲飽和點電流小于2.8 A，亮度高，發(fā)射電流穩(wěn)定，壽命符合要求. 適合各種圖像放大要求. 經(jīng)測試加速電壓變化對燈絲飽點電流影響不大. 燈絲發(fā)射電流設(shè)定與燈絲種類和偏壓有關(guān)，建議選擇80 μA或100 μA.

電子槍合軸調(diào)整可以手動或自動，如圖3所示. 手動模式：在有圖像時，選擇發(fā)射(Emission)，黑屏上出現(xiàn)黃色米字線，交叉點為屏幕中心，在中心附近出現(xiàn)一個橢圓亮斑. 如果燈絲處于第1 峰位附近，中間小亮斑外圍有較暗的大亮斑，此時亮斑會在第2峰位飽和點時逐步縮小并和中間小亮斑聚合. 先利用Gun Shift調(diào)節(jié)大亮斑在正中， 再調(diào)節(jié)Gun Tilt使小亮斑在正中. 而后選擇正常(Normal)，高亮度圖形復(fù)出. 自動模式：選擇自動合軸(Auto Align)，稍等片刻圖像就變得最亮. 操作時，每次改變加速電壓后，必須對電子槍重新合軸.

圖3 燈絲飽和點與電子槍合軸的調(diào)整的軟件界面Fig. 3 Software interface for adjusting filament saturation point and electron gun shift

4 提高燈絲壽命的幾點措施

4.1 保持鏡筒的高真空度

鏡筒中殘余的氣體會不斷腐蝕燈絲從而縮短其使用壽命，因此鏡筒的真空度直接影響到鎢燈絲壽命[15]. 電子顯微鏡鏡筒的真空度主要是由電鏡抽真空系統(tǒng)決定的，目前一般都采用機械泵和油擴散泵兩級抽氣系統(tǒng)組成. 保證各級泵的性能是必須的，必要時要更換泵油. 再有就是待觀察樣品應(yīng)盡量干燥、無揮發(fā)性物質(zhì). 干燥好的樣品若暫時不用，可放在干燥器或真空中保存. 高真空抽到后最好再等幾分鐘，讓真空度更高. 換樣品放氣前等幾分鐘，讓燈絲冷卻下來再放氣，避免過熱燈絲與大氣接觸氧化燈絲.

4.2 準(zhǔn)確找到燈絲的“飽和點”

我們都知道燈絲在“飽和點”工作時是最穩(wěn)定且此時電子流相對較高，如果給燈絲所加的電流超過“飽和點”電流，則燈絲在超負(fù)荷(過飽和狀態(tài))工作，這樣會縮短燈絲壽命. 因此，如何準(zhǔn)確找到燈絲的飽和點是至關(guān)重要的. 新燈絲剛開始加高壓后，其發(fā)射的電子束流(燈絲像的亮度)是隨加熱電流的增加而迅速增加，此時要緩慢增加電流，因為燈絲的成像會比較緩慢，當(dāng)加熱電流增加到一定程度時，燈絲發(fā)射的電子束流并不再隨加熱電流的增加而增加, 此時對應(yīng)的燈絲電流稱為該燈絲的“飽和點”. 當(dāng)然，隨著燈絲的逐步工作，其“飽和點”電流也不是一直不變的，隨著使用時間的增加會出現(xiàn)逐漸減小的趨勢，為了避免燈絲處于“過飽和”狀態(tài)，必須經(jīng)常調(diào)整燈絲電流到新的“飽和點”. EVO-18型掃描電鏡鎢燈絲有兩個飽和點，第二飽和點用于高分辨率觀察照相，如果對圖像要求不高或做EDS，可以在第一飽和點工作，這樣可以延長燈絲的壽命.

4.3 正確安裝與預(yù)處理新燈絲

安裝新燈絲時，應(yīng)將燈絲與柵極帽間的距離調(diào)至儀器要求的最佳距離，不同電鏡要求可能不同. 比如EVO-18型掃描電子顯微鏡要求鎢尖縮入下表面約0.6 mm，并調(diào)整燈絲尖精確位于柵極帽小孔中心. 燈絲工作時發(fā)射電子束，燈絲的發(fā)射束流與燈絲的加熱電流和燈絲高度有關(guān). 燈絲高度越大，則燈絲達飽和點的工作溫度就越低，燈絲表面蒸發(fā)得也越慢. 因此在保證理論高度的條件下, 我們可以將燈絲高度適當(dāng)增加.

新燈絲的表面可能吸附一定量的空氣、水汽，當(dāng)它被安裝到電鏡鏡筒里時，會從燈絲表面緩緩釋放，影響鏡筒的真空度，腐蝕燈絲，因此新燈絲在更換前要先經(jīng)過去潮、去氣和預(yù)熱處理，因為真空泵無法把鏡筒內(nèi)的水分抽出，可將新燈絲置于45 ℃電熱箱內(nèi)放置數(shù)小時以除去燈絲吸收的潮氣然后置于其他儀器的真空室預(yù)抽氣數(shù)小時，以除去新燈絲上吸附的殘余空氣和水汽. 更換新燈絲時應(yīng)同時清洗燈絲組件，并用電吹風(fēng)吹干.

4.4 其他的小經(jīng)驗

加速電壓不宜用得過高，滿足要求即可，能用低電壓就不用高電壓. 放大倍數(shù)不超過一萬倍時一般15～20 kV就可以了. 同時，應(yīng)保持工作電壓與工作距離的相對穩(wěn)定，如無特殊需要，不要經(jīng)常更換電壓與工作距離. 因為頻繁更改電鏡工作參數(shù)不利于電鏡穩(wěn)定工作. 平時盡量少頻繁開關(guān)燈絲，次數(shù)過多對燈絲不利.

5 結(jié)語

掃描電鏡是綜合型大型精密儀器，在高校使用頻次較高，尤其EVO-18型掃描電鏡的樣品繁多，來源復(fù)雜，鎢燈絲作為定期耗材如何充分發(fā)揮它的自身價值，更好的服務(wù)科研與企業(yè)需求是至關(guān)重要的. 作為工作人員，只有進一步做好儀器日常維護和保養(yǎng)工作，才能發(fā)揮儀器的最大功效.

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