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    電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法測定銅陽極泥中金鉑鈀

    2018-07-07 03:20:08
    山東化工 2018年11期
    關(guān)鍵詞:電熱板陽極泥譜線

    何 梅

    (大冶有色設計研究院有限公司分析測試中心,湖北 黃石 435005)

    銅陽極泥為我公司貴金屬冶煉原料試樣,目前資料介紹分析金的方法有重量法、滴定法、原子吸收法和化學光譜法等[1-3],分析鉑鈀的方法有比色法和ICP-AES法等,前期試樣處理大多是經(jīng)火試金分離富集[4-5]?;鹪嚱鸱▌趧訌姸却螅治隽鞒涕L,使用試劑較多,對環(huán)境的污染大。本文建立樣品采用氫氧化鈉溶液溶解,加鹽酸調(diào)至中性,加草酸-灑石酸混合溶液繼續(xù)溶解后過濾,沉淀用硝酸溶解,在有EDTA的介質(zhì)中加入鹽酸加熱溶解,定溶分別采用譜線267.595 nm、265.945 nm、340.458 nm;ICP-AES法同時測定銅陽極泥試樣中的金、鉑、鈀。方法簡單快速,污染小,準確度高,能滿足生產(chǎn)需要。

    1 實驗部分

    1.1 儀器及工作條件

    Optima 8000 電感耦合等離子發(fā)射光譜儀(美國珀金埃爾默儀器公司)。儀器最佳工作條件見表1。等離子體氣流量:15 L/min;輔助氣流量:0.2 L/min;霧化氣流量:0.55L/min;溶液提取量:1.50mL/min;射頻功率:1300W。

    1.2 主要試劑

    氫氧化鈉:分析純;硝酸(ρ約1.4g/mL):分析純;鹽酸(ρ約1.19 g/mL):分析純;氫氧化鈉溶液:飽和;草酸-灑石酸混合溶液:5g草酸25g灑石酸溶于100mL水中;EDTA溶液:(0.02moL)稱取7.4gNa2EDTA溶于1000mL水中。

    金標準儲存溶液:稱取0.1000 g金(≥99.9%)于100mL燒杯中,加入20mL混合酸,加熱溶解后,加入5滴200g/L氯化鈉溶液,于水浴上蒸至近干,加20 mL鹽酸溶解,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含0.1mg金。

    鉑標準儲存溶液:稱取0.1000g鉑(≥99.9%)于100mL燒杯中,加入20mL混合酸,加熱溶解后,加入5滴200g/L氯化鈉溶液,于水浴上蒸至近干,加20mL鹽酸溶解,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含0.1mg鉑。

    鈀標準儲存溶液:稱取0.1000g鈀(≥99.9%)于100mL燒杯中,加入20mL混合酸,加熱溶解后,加入5滴200g/L氯化鈉溶液,于水浴上蒸至近干,加20mL鹽酸溶解,移入100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻,此溶液1mL含0.1mg鈀。

    1.3 實驗方法

    稱取0.5 g~1 g試樣于250 mL塑料王燒杯中,吹2 mL水,加2 mL飽和氫氧化鈉溶液,于電熱板上加熱蒸干,取下冷至室溫,吹少許水,加鹽酸調(diào)至中性,加草酸-灑石酸混合溶液100 mL,蓋上表面皿,于電熱板上加熱至沸,用慢速濾紙過濾,用水洗滌燒杯及濾紙5~6遍,將沉淀轉(zhuǎn)入原燒杯中,加7mL硝酸,蓋上表面皿,于電熱板上加熱5~10min,取下,加50 mL水,10 mL EDTA溶液,于電熱板上加熱至沸,加入15 mL鹽酸,繼續(xù)于電熱板上加熱溶解5~10min,趕去氮的氧化物,取下,冷至室溫,將溶液轉(zhuǎn)入100mL的容量瓶中稀釋至刻度,混勻待測。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 分析譜線的選擇及共存元素干擾試驗

    分析譜線的選擇遵循所選譜線靈敏度高,干擾少的原則:通過在同一條件下,同時測定各譜線的強度及對待側(cè)譜線周圍干擾譜線的觀察分析,確定了金、鉑、鈀的分析譜線為:金:267.595 nm,鉑:265.945 nm,鈀:340.458 nm;銅陽極泥中各元素的含量為:Cu:5%~27%;Au:0.1~20 kg/t;Ag:20~300 kg/t;Pt:5.0~100g/t;Pd:10~150g/t;As:0.50%~5.00%;Bi:0.2%~20%;Fe:0.05%~0.5%;Ni:0.1%~4.00%;Pb:1%~25%;Sb:0.5%~10%;Se:0.5%~15%;Te:0.2%~10%;Sn:0.02%~5%經(jīng)處理過濾除去As、Bi、Sb、Sn、 Fe、和部分 Ni、 Cu、 Pb 后沉淀中除了含Au、Ag、Pt、Pd、Se、Te外還含有部分Cu、Pb、Ni我們在標準溶液中加入相應的共存元素進行干擾試驗,共存元素沒有干擾。

    2.2 儀器的檢出限及測定下限試驗

    采用低含量的標準系列對試劑空白進行十一次測定,計算標準偏差,以3倍的標準偏差為檢出限。10倍的標準偏差作為該方法的測定下限得檢出限為:金:0.017μg/mL,鉑:0.013μg/mL,鈀:0.015μg/mL;測定下限:金:0.056μg/mL,鉑:0.043μg/mL,鈀:0.050μg/mL;元素的檢出限滿足分析方法要求。

    2.3 工作曲線的配制

    分別移取0、1.00、5.00、10.00 、15.00、20.00mL金標準儲存溶液;0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00 mL 鉑標準儲存溶液和0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00 mL鈀標準儲存溶液到一組100 mL容量瓶中,加10 mL鹽酸,定容,搖勻。標準系列溶液中的金質(zhì)量濃度分別為0、1.00、5.00、10.00、15.00、20.00μg/mL。

    鉑質(zhì)量濃度分別為0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00μg/mL。鈀質(zhì)量濃度分別為0、0.50、1.00、2.50、5.00、10.00μg/mL。于電感耦合等離子發(fā)射光譜儀上測量工作曲線溶液中待測元素的光譜強度,并由計算機自動繪制工作曲線。

    2.4 結(jié)果計算

    式中:

    ωx—被測元素的質(zhì)量分數(shù),單位為克每噸(g/t);

    ρx—被測元素的質(zhì)量濃度,單位為微克每毫升(μg/mL);

    V—試液的體積,單位為毫升(mL);

    m—試料的質(zhì)量,單位為克(g)。

    2.5 精密度實驗及方法對照實驗

    在所述實驗條件下,通過對不同含量的銅陽極泥樣品重復測定7次,并和行標法結(jié)果進行對照結(jié)果見表1。

    由表1可以看出 金、鉑、鈀的RSD分別為0.60%~1.46%,0.73%~2.03%,1.70%~2.75%,完全滿足分析方法要求。而且兩種分析方法的結(jié)果基本吻合,說明該銅陽極泥中金鉑鈀快速分析方法測定結(jié)果是可靠的。

    表1 精密度及方法比對結(jié)果

    2.6 回收率實驗

    對1#和3#樣品分別進行加標回收實驗,結(jié)果見表2。

    由表2可見金、鉑、鈀的加收率分別為96.3%~101.5%,96.2%~105.9%,96.0%~102.0%,完全能夠滿足中控分析要求。

    [1]鄭若鋒. D201BR樹脂分離富集-火焰原子吸收法測定鎳陽極泥中的金、鉑、鈀[J].濕法冶金,2001,20(3):161-164.

    [2]向德磊.濕干試金法連續(xù)測定銅陽極泥中金量和銀量金、銀、鉑和鈀[J].株冶科技,1999,27(3):43-45.

    [3]周學富.鎳陽極泥中金鉑鈀的連續(xù)測定[J].四川師范大學學報(自然科學版),1981(3):57-60.

    [4]國土資源部.GB/T 17418.6-2010 地球化學樣品中貴金屬分析方法鉑量、鈀量和金量的測定火試金富集-發(fā)射光譜法[S].北京:中國標準出版社,2010.

    [5]工業(yè)和信息化部.YS/T 745.3-2010 銅陽極泥化學分析方法 第3部分:鉑量和鈀量的測定 火試金富集-電感耦合等離子體發(fā)射光譜法[S].北京:中國標準出版社,2010.

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