不同濕度下氮化硅陶瓷摩擦學(xué)性能的研究*

□山 旭

陜西科技大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院 西安 710021

1 研究背景

氮化硅在現(xiàn)代工業(yè)中的應(yīng)用越來越廣泛，是一種具有一定熱導(dǎo)率、低熱膨脹系數(shù)、較高彈性模量的高強(qiáng)度硬陶瓷。不同于一般陶瓷，氮化硅的斷裂韌性高。這些性質(zhì)結(jié)合起來，使氮化硅具有優(yōu)秀的耐熱沖擊性能，能夠在高溫下承受高結(jié)構(gòu)載荷，并具備優(yōu)異的耐磨損性能[1-4]，常用于高耐用性和高溫環(huán)境下，如汽輪機(jī)、汽車引擎零件，以及軸承和金屬切割加工零件等[5]。美國的航天飛機(jī)就是采用氮化硅制造的主引擎軸承。氮化硅薄膜是硅基半導(dǎo)體常用的絕緣層。由氮化硅制作的懸臂是原子力顯微鏡的傳感部件[6-8]。

目前，關(guān)于陶瓷摩擦學(xué)性能的研究主要在于載荷、速度、溫度及配副方式對(duì)摩擦學(xué)性能的影響，以及所引起的變化規(guī)律方面，而很少有學(xué)者研究環(huán)境因素，尤其是濕度對(duì)陶瓷摩擦學(xué)性能的影響[9-10]。實(shí)際上，陶瓷的摩擦學(xué)行為對(duì)水分子的存在十分敏感，所以外部環(huán)境的濕度對(duì)陶瓷的摩擦磨損性能影響較大。

對(duì)濕度在陶瓷摩擦?xí)r影響的研究，可以彌補(bǔ)濕度對(duì)氮化硅陶瓷摩擦學(xué)性能影響研究的不足，闡釋不同濕度下氮化硅陶瓷摩擦行為的變化。另一方面，筆者試圖尋找最適宜材料應(yīng)用的環(huán)境濕度，優(yōu)化氮化硅陶瓷的應(yīng)用領(lǐng)域。

筆者選擇了三種不同濕度，研究濕度對(duì)氮化硅陶瓷摩擦學(xué)性能的影響，著重考察濕度對(duì)其摩擦機(jī)制轉(zhuǎn)變的影響，揭示摩擦表面形貌形成機(jī)制與減摩機(jī)制，豐富和完善氮化硅陶瓷摩擦學(xué)理論，具有一定的學(xué)術(shù)價(jià)值和理論意義。

2 試驗(yàn)研究

2.1 原料

試驗(yàn)原料為0Cr18Ni9Ti奧氏體不銹鋼、砂紙、金相拋光劑、實(shí)驗(yàn)室自制王水、脫脂棉、無水乙醇、氮化硅陶瓷。

2.2 儀器

試驗(yàn)儀器包括P-1型金相拋光機(jī)、MMW-1型立式萬能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)、KQ-250DE型數(shù)控超聲清洗機(jī)、SQP型電子天平、加濕器、S-4800型場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡、D/max 2200P型X射線衍射儀、激光掃描電子顯微鏡等。

2.3 奧氏體不銹鋼盤試樣制備

在試驗(yàn)之前，需用不同粒度的砂紙對(duì)市購的不銹鋼盤試樣進(jìn)行打磨，將表面的氧化層打磨掉。筆者試驗(yàn)采用的不銹鋼盤試樣需要分別經(jīng)過200目、400目、800目三種不同粒度的砂紙依次打磨，對(duì)打磨后的不銹鋼盤試樣進(jìn)行金相組織分析。采用線切割方法將打磨后的不銹鋼盤試樣分割成小塊，便于后續(xù)拋光及腐蝕。再采用金相拋光機(jī)對(duì)切割后的小塊不銹鋼盤試樣進(jìn)行拋光，隨后經(jīng)過王水腐蝕與無水乙醇清洗，采用X射線衍射儀觀察物相組成，確認(rèn)試樣為0Cr18Ni9Ti奧氏體不銹鋼材料。

2.4 氮化硅陶瓷銷制備

試驗(yàn)所用的氮化硅陶瓷材料由市購的粉末材料燒結(jié)得到，粉末材料有α相納米級(jí)氮化硅、β相微米級(jí)氮化硅和納米級(jí)六方氮化硼，其中六方氮化硼作為固體添加劑。氮化硅陶瓷材料的制備流程為配料、球磨混料、烘干、過篩、裝料、熱壓、脫模，最終得到所需要的氮化硅陶瓷銷試樣。

2.5 試驗(yàn)方法

試驗(yàn)利用立式萬能摩擦磨損試驗(yàn)機(jī)來研究在不同濕度下氮化硅陶瓷銷試樣與奧氏體不銹鋼盤的摩擦學(xué)性能，采用上銷下盤的配副方式。采用夾具將氮化硅銷試樣固定在旋轉(zhuǎn)軸上，不銹鋼盤試樣固定在基座上，在壓力作用下使銷試樣和盤試樣端面接觸，軸的轉(zhuǎn)動(dòng)使上下試樣間發(fā)生滑動(dòng)摩擦。所有摩擦試驗(yàn)均在室溫條件下進(jìn)行，相對(duì)濕度分別為30%、60%、90%。所有測(cè)量結(jié)果均可以在計(jì)算機(jī)屏幕上實(shí)時(shí)顯示，同時(shí)記錄并保存試驗(yàn)曲線，對(duì)試驗(yàn)曲線進(jìn)行摩擦因數(shù)分析和磨損率計(jì)算。

2.6 數(shù)據(jù)處理

試驗(yàn)的摩擦因數(shù)數(shù)據(jù)由試驗(yàn)機(jī)自動(dòng)記錄，并由數(shù)據(jù)處理軟件給出，然后計(jì)算出平均摩擦因數(shù)。應(yīng)用Origin軟件對(duì)試驗(yàn)機(jī)輸出的數(shù)據(jù)及摩擦因數(shù)曲線進(jìn)行平滑處理，并計(jì)算出試樣的磨損率，分析摩擦因數(shù)的趨勢(shì)及磨損率，從而進(jìn)行歸納總結(jié)，得到試驗(yàn)結(jié)果。

2.7 檢測(cè)方法

對(duì)試樣摩擦表面進(jìn)行分析的方法如下：使用場(chǎng)發(fā)射掃描電子顯微鏡觀察試樣的摩擦表面和磨屑形貌；使用X射線衍射儀分析試樣的物相組成；使用激光掃描電子顯微鏡分析摩擦表面輪廓，計(jì)測(cè)表面膜厚度，測(cè)量摩擦表面粗糙度；使用X射線能譜分析儀進(jìn)行能譜分析。

3 結(jié)果與討論

3.1 不同相對(duì)濕度下摩擦因數(shù)對(duì)比

圖1所示為不同相對(duì)濕度下氮化硅陶瓷銷試樣的摩擦因數(shù)。通過對(duì)不同濕度下不同成分氮化硅陶瓷銷試樣的對(duì)比分析，得出在氮化硅陶瓷銷試樣中加入六方氮化硼對(duì)摩擦性能有改善作用。為方便表述，用SN代表氮化硅，其后數(shù)值代表相應(yīng)的六方氮化硼含量。但是，在不同濕度條件下，對(duì)氮化硅陶瓷銷試樣中加入六方氮化硼量的多少，要求并不一致，且在相對(duì)濕度60%時(shí)，得到了摩擦因數(shù)的最小值，因此說明濕度對(duì)摩擦因數(shù)的影響較大。在相對(duì)濕度30%下，SN30氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)最小。在相對(duì)濕度60%下，SN10氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)最小。在相對(duì)濕度90%下，SN20氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)最小。SN10和SN30氮化硅陶瓷銷試樣在不同濕度下的摩擦因數(shù)整體都較小，SN20氮化硅陶瓷銷試樣的摩擦因數(shù)較大，且SN10氮化硅陶瓷銷試樣在相對(duì)濕度60%時(shí)的摩擦因數(shù)又是其中最小的，因此著重研究SN10和SN30氮化硅陶瓷銷試樣在三種不同濕度條件下的摩擦因數(shù)變化情況。在不同濕度條件下，不同氮化硅陶瓷銷試樣的摩擦因數(shù)存在較大差異，說明濕度對(duì)摩擦因數(shù)的影響較大。

圖1 不同相對(duì)濕度下氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)

3.2 不同氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)

圖2所示為SN10和SN30氮化硅陶瓷銷試樣在不同相對(duì)濕度下的摩擦因數(shù)曲線。當(dāng)相對(duì)濕度為30%和90%時(shí)，兩者的摩擦因數(shù)均較大，而相對(duì)濕度為60%時(shí)，兩者的摩擦因數(shù)均較小。其中，相對(duì)濕度為30%時(shí)摩擦因數(shù)大是由于空氣濕度太低，摩擦表面沒有形成足夠多的氧化物，潤滑作用不明顯。但是當(dāng)空氣濕度上升時(shí)，摩擦表面形成含二氧化硅、三氧化二硼或硼酸的摩擦化學(xué)反應(yīng)膜，這一反應(yīng)膜保護(hù)、潤滑或光滑摩擦表面，從而有效降低摩擦因數(shù)和磨損率，在復(fù)合材料中六方氮化硼的減摩作用顯著。同時(shí)，這種摩擦化學(xué)反應(yīng)膜的形成與試驗(yàn)材料本征特性、配副方式、潤滑條件等密切相關(guān)。與SN30氮化硅陶瓷銷試樣相比，SN10氮化硅陶瓷銷試樣在相對(duì)濕度為60%時(shí)的摩擦因數(shù)曲線波動(dòng)較小，數(shù)值也更小，因此接下來著重研究SN10氮化硅陶瓷銷試樣的摩擦表面特性。

圖2 氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)曲線

3.3 試樣摩擦表面分析

圖3所示為在相對(duì)濕度60%下，SN10氮化硅陶瓷銷試樣與奧氏體不銹鋼盤試樣的摩擦表面形貌。由圖3可知，SN10氮化硅陶瓷銷試樣表面形成了明顯的奧氏體不銹鋼轉(zhuǎn)移層，局部有剝落坑，而且奧氏體不銹鋼轉(zhuǎn)移層粘結(jié)成了大片區(qū)域，從而使摩擦變?yōu)閵W氏體不銹鋼自身之間的摩擦，使摩擦因數(shù)降低。與SN10氮化硅陶瓷銷試樣配副的奧氏體不銹鋼盤試樣摩擦表面平整光滑，激光掃描顯微分析結(jié)果表明，奧氏體不銹鋼盤試樣表面粗糙度較好。如圖4所示，在奧氏體不銹鋼盤試樣的摩擦表面取283.6 μm×200 μm的小塊區(qū)域，這塊區(qū)域上的摩擦表面二維輪廓曲線如圖5所示?？梢?，奧氏體不銹鋼盤摩擦表面的二維輪廓曲線波動(dòng)幅度較小，高度差較小，由此證明，奧氏體不銹鋼盤試樣的摩擦表面粗糙度值較小，表面比較光滑，與SN10氮化硅陶瓷銷試樣配副時(shí)的摩擦因數(shù)較小。

圖3 相對(duì)濕度60%下試樣摩擦表面

圖4 奧氏體不銹鋼盤試樣表面區(qū)域

圖5 奧氏體不銹鋼盤試樣摩擦表面二維輪廓曲線

對(duì)與SN10氮化硅陶瓷銷試樣配副的奧氏體不銹鋼盤試樣利用X射線能譜分析儀進(jìn)行能譜分析，如圖6所示，其中位置1為物質(zhì)轉(zhuǎn)移層，位置2為奧氏體不銹鋼盤試樣本身的金屬層。位置1與位置2相比，位置1處的氧含量明顯增大，并且出現(xiàn)了在位置2不存在的元素，如鋁、釔等，這說明該層的物質(zhì)除了有來自奧氏體不銹鋼盤試樣的金屬及金屬氧化物外，還有部分來自于SN10氮化硅陶瓷銷試樣。對(duì)SN10氮化硅陶瓷銷試樣進(jìn)行能譜分析，如圖7所示，顯示SN10氮化硅陶瓷銷試樣的摩擦表面也形成了氧化膜。由于氧化膜的形成，使摩擦表面變得更加光滑。氧化膜主要是含三氧化二硼和二氧化硅的摩擦化學(xué)反應(yīng)膜，可能是因?yàn)槊撾x摩擦表面的陶瓷顆粒被壓入在奧氏體不銹鋼物質(zhì)轉(zhuǎn)移層上，并與環(huán)境中水分子發(fā)生摩擦化學(xué)反應(yīng)，從而在摩擦表面形成含三氧化二硼和二氧化硅的摩擦化學(xué)反應(yīng)膜。摩擦化學(xué)反應(yīng)膜的形成保護(hù)了摩擦表面，并使之光滑，降低了摩擦因數(shù)。關(guān)于摩擦化學(xué)反應(yīng)膜的形成過程還有待于進(jìn)一步深入研究。

圖6 奧氏體不銹鋼盤試樣能譜分析

圖7 SN10氮化硅陶瓷銷試樣能譜分析

4 結(jié)論

筆者初步研究了在不同濕度下，氮化硅陶瓷的摩擦學(xué)性能和摩擦機(jī)制，以不同六方氮化硼含量的氮化硅陶瓷銷試樣與0Cr18Ni9Ti奧氏體不銹鋼盤試樣的配副作為研究對(duì)象，得出以下結(jié)論。

（1）在氮化硅中加入六方氮化硼可以起到潤滑作用，降低摩擦表面的摩擦因數(shù)。

（2）當(dāng)六方氮化硼的含量過高時(shí)，六方氮化硼的加入一方面阻礙了β相氮化硅晶粒的生長，另一方面使氮化硅陶瓷材料內(nèi)部易產(chǎn)生六方氮化硼偏聚區(qū)，在此區(qū)域容易引起應(yīng)力集中而產(chǎn)生脆性破壞，此時(shí)則沒有起到改善氮化硅陶瓷物理力學(xué)性能的作用。

（3）在不同濕度條件下，對(duì)氮化硅陶瓷銷試樣中加入六方氮化硼量的多少，要求并不一致。在相對(duì)濕度60%時(shí)，得到了氮化硅陶瓷銷試樣摩擦因數(shù)的最小值，由此說明濕度對(duì)摩擦因數(shù)的影響較大。

（4）相對(duì)濕度為90%，摩擦表面雖然能夠形成足夠的氧化物，但是生成的三氧化二硼會(huì)與水分子繼續(xù)發(fā)生反應(yīng)，進(jìn)而生成硼酸。硼酸又易水解，溶解在水中并被水流帶走。此時(shí)生成的摩擦化學(xué)反應(yīng)膜消失，與在相對(duì)濕度60%時(shí)對(duì)比，無法起到減摩作用。

（5）空氣濕度增大時(shí)，摩擦表面形成含二氧化硅、三氧化二硼或硼酸的摩擦化學(xué)反應(yīng)膜，這一反應(yīng)膜保護(hù)、潤滑或光滑摩擦表面，從而有效降低了摩擦因數(shù)和磨損率，同時(shí)反映了材料中六方氮化硼所具有的顯著減摩作用。

由以上研究結(jié)果可知，濕度對(duì)氮化硅陶瓷與金屬配副的摩擦性能具有較大影響，對(duì)應(yīng)最佳摩擦性能的最優(yōu)相對(duì)濕度還需進(jìn)一步研究。

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