拉應力對6N01鋁合金蠕變時效組織與性能的影響

鄧運來 ，單彪，張勁，王宇，張書

(1. 中南大學 輕合金研究院，湖南 長沙，410083；2. 中南大學 材料科學與工程學院，湖南 長沙，410083；3. 中南大學 高性能與復雜制造國家重點實驗室，湖南 長沙，410083)

6N01鋁合金是日本在6000系合金基礎上研發(fā)的新型高速車輛鋁合金，屬于Al-Mg-Si系鋁合金，具有中高強度、優(yōu)良的成形性能，作為壁板材料被廣泛應用于地鐵列車、雙層列車、高速列車和客貨汽車[1]。目前，高速列車的車體壁板材料一般為高強度超薄壁多腔異形空心型材, 具有大型(均有10余m長)、整體、斷面形狀復雜和壁厚差異大的特點。為了滿足車體設計，對成形后型材的尺寸精度以及材料的組織和性能有嚴格要求。傳統(tǒng)成形裝配工藝大多采用鉚接與焊接，這2種成形方法生產(chǎn)的構件服役性能較差[2?3]。在鋁合金結(jié)構件中，90%的疲勞斷裂是在焊接接頭處發(fā)生的，并且構件的疲勞失效往往是突發(fā)的、災難性的，是引發(fā)安全事故的重要原因[2?3]。鉚接技術在構件制造過程中造成的變形不僅在裝配體中留下殘余應力和擠壓裂紋，增加連接結(jié)構的脆性，降低構件的疲勞壽命，而且產(chǎn)品的裝配性能較差。蠕變時效成形(creep age forming，CAF)已應用于航空航天領域構件的一次成形成性，在保證高成形精度的同時，使可時效強化鋁合金材料具有優(yōu)異性能[4]。CAF工藝是在一定溫度和外力同時作用下使鋁合金發(fā)生蠕變變形，同時進行時效強化，從而得到形狀和性能均滿足服役條件的構件，能有效提高構件的制造精度，提高整體壁板的使用壽命[5]。由于CAF不需要大噸位專用設備，具有成形質(zhì)量穩(wěn)定、成形效果好、人工干預少、生產(chǎn)效率高、工裝簡單等優(yōu)點，非常適合應用于型面結(jié)構復雜和裝配精度高的壁板類零件精密成形[4]。將CAF應用于高速列車壁板材料成形成性制備上，可以減少鉚接、焊接等工序，對我國高速列車發(fā)展有重要意義。為此，本文作者對蠕變拉伸對6N01鋁合金組織與力學性能的影響進行研究，從蠕變時效時間和加載力2個方面研究6N01鋁合金的微觀組織及其力學性能的變化規(guī)律，以便為 6N01鋁合金的蠕變時效成形提供實驗與理論依據(jù)。

1 材料制備與實驗方法

表1所示為6N01鋁合金的化學成分(質(zhì)量分數(shù))。鋁合金構件蠕變時效成形的目的之一是盡量獲得時效強化效果。采用顯微維氏硬度計測量的方法分析6N01鋁合金的普通人工時效硬化規(guī)律。在蠕變時效過程中，加載力不超過材料的屈服極限，采用室溫拉伸實驗測得固溶態(tài)6N01鋁合金的屈服強度為102.7 MPa，由此確定蠕變時效應力應小于100.0 MPa。

表1 6N01鋁合金型材化學成分(質(zhì)量分數(shù))Table 1 Chemical composition mass fraction of 6N01 aluminum alloy profile %

圖1所示為按GB /T 2039—2012[6]從型材面板上切取的試樣結(jié)構。試樣經(jīng)過固溶處理(530 ℃/3 h)后立即水淬，裝夾在 RWS50型電子蠕變松弛實驗機上，時效溫度為180 ℃，分別加載8組不同的單軸拉伸應力：30，45，55，60，65，70，75 和 90 MPa；另在恒溫干燥箱中取樣進行180 ℃普通人工時效，以作為對比。在每組應力水平下分別進行2，4，6，8和10 h時效實驗。

圖1 6N01鋁合金蠕變拉伸試樣結(jié)構Fig. 1 Structure of creep tensile test specimen of 6N01 aluminum alloy

采用 OLYMPUS DSX500型金相顯微鏡、Sirion200場發(fā)射掃描電鏡(SEM)和TECNAIG220型透射電鏡(TEM)分析材料的組織變化規(guī)律。金相樣品經(jīng)磨制后通過電解拋光，拋光液為高氯酸與乙醇的混合液(體積比 1:9)，再采用陽極覆膜，覆膜液配比為：1.1 g硼酸+3 mL HL+97 mL H2O。將TEM樣品采用電解雙噴減薄，電解液為硝酸與甲醇混合液(體積比為3:7)，溫度為?30 ℃。采用室溫拉伸方法分析時效后試樣的力學性能變化規(guī)律，并對室溫拉伸樣斷口進行SEM分析。按GB/T 288.1—2010[7]切取室溫拉伸試樣，拉伸試驗在CSS-44100電子萬能試驗機上進行，拉伸速度為2 mm/min。在HV?5型維氏硬度計下測量試樣的維氏硬度，試驗力為10 N，保持時間為15 s。

2 實驗結(jié)果

2.1 時效硬化曲線

圖2所示為6N01鋁合金時效硬化曲線。6N01鋁合金經(jīng)530 ℃/3 h固溶?水淬處理的試樣于180 ℃進行普通人工時效(artificial aging, AA)，測試不同時效時間下樣品的硬度并繪制時效硬化曲線，結(jié)果見圖 2。由圖2可見：該合金具有明顯的時效硬化效應；在人工時效初期，維氏硬度迅速上升，在6 h附近達到峰值；隨著時效時間延長，維氏硬度下降，進入過時效階段。

圖2 試驗6N01鋁合金時效硬化曲線(180 ℃)Fig. 2 Age hardening curve of 6N01 aluminum alloy

2.2 蠕變行為

圖3所示為試驗6N01鋁合金在180 ℃時加載不同拉應力進行蠕變實驗所得蠕變曲線。由圖3可見：蠕變伸長率隨著加載的單軸拉伸應力增大而增大，經(jīng)過6 h蠕變后，拉應力為30 MPa時的蠕變伸長率達0.009%，60 MPa時的蠕變伸長率達0.033%，75 MPa時的蠕變伸長率達 0.048%。拉應力為 60 MPa和75 MPa時的蠕變在第1階段表現(xiàn)明顯，有較大的蠕變變形量，而拉應力為30 MPa的蠕變在第1階段變形不明顯，蠕變變形量較小。蠕變第1階段變形量也隨著加載的單軸拉伸應力的增大而增大。

圖3 不同拉應力狀態(tài)下試樣在180 ℃時的蠕變曲線Fig. 3 Creep curves of samples at 180 ℃ under different tensile stresses

2.3 蠕變時效后的力學性能

圖4所示為不同加載應力和時效時間下蠕變時效(creep aging, CA)后 6N01鋁合金的抗拉強度(σb)。由圖4(a)可見：σb隨時間的變化規(guī)律與普通人工時效后硬度隨時間的變化規(guī)律相似，呈現(xiàn)先升高后下降的趨勢，在6 h附近達到峰值；當時效時間超過6 h時，σb隨著蠕變時效時間延長而降低。從圖 4(b)可見：加載60 MPa拉應力時效6 h后試樣的σb為8組實驗中的最大值；當加載應力為30~65 MPa時，σb變化不顯著；當加載應力大于60 MPa時，時效后試樣的σb表現(xiàn)出下降趨勢，其中，加載90 MPa應力蠕變時效后試樣的σb與加載60 MPa應力蠕變時效后試樣的σb相比下降27.9 MPa。

圖4 不同蠕變時效條件下6N01鋁合金的抗拉強度Fig. 4 Tensile strength of 6N01 aluminum alloy under different creep aging conditions

圖5 不同蠕變時效條件下6N01鋁合金的伸長率Fig. 5 Elongation at break of 6N01 aluminum alloy under different creep aging conditions

圖5所示為不同加載應力和時效時間條件下蠕變時效后 6N01鋁合金的伸長率。從由圖 5(a)可見：蠕變時效后(CA組)試樣的伸長率均呈現(xiàn)出隨時效時間延長而下降的趨勢；對于經(jīng)過6 h蠕變時效處理的試樣，當加載應力為 60~70 MPa時，伸長率最大，達8.3%。從圖 5(b)所示的普通人工時效處理后(AA組)試樣的伸長率可見：AA組樣品伸長率變化趨勢與CA組樣品有明顯區(qū)別，經(jīng)6 h人工時效處理后試樣的伸長率為該組實驗中的最低值；當人工時效時間小于6 h時，隨著時效時間增加，伸長率降低；當人工時效時間超過6 h時，伸長率相對于6 h時有小幅度增大。

綜合圖4和圖5可知：在峰時效階段，拉應力對6N01鋁合金蠕變時效后的σb有較大影響；當蠕變拉應力超過65 MPa時，σb呈顯著下降趨勢；在加載應力30~60 MPa下，于180 ℃時效6 h時，6N01鋁合金的抗拉強度最高，達341.6 MPa；而在同樣時效溫度和時效時間下，當加載的拉伸應力為60~70 MPa時，蠕變時效后的伸長率最大，達8.3%，接近人工時效的伸長率。

表2所示為6N01鋁合金人工時效與蠕變時效后的力學性能。從表2可知：CA態(tài)樣品的σb均比AA態(tài)的小，相對人工時效6 h的狀態(tài)而言，60 MPa/6 h(CA態(tài)σb峰值)下σb下降 2.8%，90 MPa/6 h下σb下降10.7%，這表明蠕變時效加載的單軸拉伸應力會影響6N01鋁合金的抗拉強度；當拉應力超過60 MPa時，單軸拉伸應力影響效果更加明顯；當蠕變時效時間超過6 h時，伸長率明顯下降，當時效時間達到10 h時，拉應力為60 MPa時的伸長率與人工時效的伸長率相比下降36.3%，拉應力為90 MPa時的伸長率與人工時效的伸長率相比下降43.6%。

2.4 蠕變時效后的微觀組織

圖6所示為經(jīng)AA和CA時效處理(180 ℃/6 h)后6N01鋁合金的金相組織。從圖6可見：金相組織保持原型材擠壓態(tài)組織，晶粒有明顯拉伸變形，呈現(xiàn)出拉長的長條形纖維組織；AA與CA這2種狀態(tài)試樣的金相組織差別不大。要得到蠕變拉應力對該合金組織的影響，必須對樣品微觀組織進行更小分辨率研究。

對3種加載應力下蠕變時效6 h后試樣的室溫拉伸斷口進行SEM分析，結(jié)果見圖7。從圖7可見：拉應力為30 MPa和60 MPa時的斷裂方式主要為韌窩型穿晶斷裂，分布大量等軸韌窩，韌窩直徑相差不大；而拉應力為90 MPa時的斷口只有少量韌窩，在韌窩周邊出現(xiàn)大量呈臺階狀撕裂棱。利用 Nano Measurer軟件統(tǒng)計得出：拉應力為30 MPa的韌窩平均直徑為5.80 μm，拉應力為 60 MPa的韌窩平均直徑為5.72 μm，拉應力為 90 MPa的韌窩平均直徑為 3.72 μm?？梢姡涸诜逯禃r效(180 ℃/6 h)條件下，隨著蠕變拉應力增大，斷口的微觀組織也發(fā)生變化，韌窩的直徑不斷變小，并且伴隨著愈發(fā)嚴重的呈層狀分布的沿晶斷裂[8]。這表明在本實驗條件下，隨著蠕變拉應力增大，6N01鋁合金的塑性和伸長率都有所下降。

表2 試樣6N01鋁合金人工時效(AA)與蠕變時效(CA)后的力學性能Table 2 Mechanical properties of the tested 6N01 alloy samples after creep aging (CA)and artificial aging (AA)

圖6 不同時效狀態(tài)下的金相組織Fig. 6 Metallographic structures under different aging conditions

當加載拉應力為 60 MPa時，蠕變時效 2，6和10 h后試樣的TEM明場相見圖8，晶帶軸(Zone axis)為[001]Al。從圖8(a)可見：對于CA態(tài)、于60 MPa時效2 h后的樣品，晶內(nèi)均勻彌散地析出細小的強化相粒子pre-β″相，使6N01鋁合金產(chǎn)生初始強化效果。從圖8(b)可見：大量析出由GP區(qū)經(jīng)過固態(tài)相變形成的pre-β″/β″相，這種相與基體呈共格關系，沿6N01鋁合金的〈001〉晶向族析出，并在這3個晶向上相互垂直。從圖 8(c)可見：衍射斑紋為“十字型”，析出相為大量桿狀β′相和少量β″相。由于受單軸拉伸應力的影響，圖8(b)和圖8(c)中的析出相有明顯應力位向效應[9?10]。

圖7 不同時效狀態(tài)下的室溫拉伸斷口SEM圖像Fig. 7 SEM images of tensile fracture at room temperature after different aging conditions

Al-Mg-Si合金的時效析出序列為：α過飽和固溶體→團簇/GP 區(qū)→pre-β″/β″相針→β′相桿→β 相(平衡Mg2Si相)[11]。在蠕變時效初期，主要析出大量球狀的GP (Guinier Preston zone)區(qū)，這種原子團簇的強化效果有限，可隨著時效時間延長，通過固態(tài)相變形成新的強化相。固態(tài)相變一般先析出亞穩(wěn)相，然后向平衡相過渡。也有一些固態(tài)相變由于受動力學條件的限制，始終產(chǎn)生亞穩(wěn)相，而不產(chǎn)生平衡相[12]。由于受時效時間限制，6N01鋁合金在蠕變時效6 h后析出大量β″相，而并非平衡相(β 相)[11?14]。因為 β″相為共格針狀相，強化效果最好[11]，所以，當蠕變時效6 h時合金抗拉強度達到峰值；蠕變時效進行10 h后，在熱力學條件允許下，共格的β″相向半共格的β′相過渡，最終在蠕變時效10 h的樣品中發(fā)現(xiàn)大量β′相和少量β″相。很多實驗都在過時效樣品中發(fā)現(xiàn)了桿狀β′相，由于β′相為六方結(jié)構且比較粗大，強化效果較差[11]，所以，蠕變時效10 h后的6N01鋁合金綜合力學性能比蠕變時效6 h的綜合力學性能差。

圖8 不同時效狀態(tài)下的TEM圖像Fig. 8 TEM images under different aging conditions

圖9 不同CA狀態(tài)下的TEM圖Fig. 9 TEM images under different CA states

圖9所示為加載不同單軸拉伸應力蠕變時效10 h后6N01鋁合金的TEM明場相，晶帶軸為Z=[001]Al。從圖9(d)可見：衍射斑紋為“十字型”，說明10 h后的析出相主要為β′相[11]。對比圖9(a)，(b)和(c)可見：經(jīng)過10 h時效后，單軸拉伸應力對析出相的影響主要體現(xiàn)在β′相桿的長度和分布情況2個方面。對于β′相在[100]和[010]方向的析出情況，利用Nano Measurer軟件統(tǒng)計β′相得出：當拉應力為30 MPa時，β′相平均長度為16.4 nm，最大長度為34.8 nm，在2個方向上的析出數(shù)量分別為64個和56個；當拉應力為60 MPa時，β′相平均長度為34.6 nm，最大長度為98.5 nm，在2個方向上的析出數(shù)量分別為36個和25個；當拉應力為75 MPa時，β′相平均長度為32.7 nm，最大長度為101.7 nm，在2個方向上的析出數(shù)量分別為39個和26個。這表明當拉應力增加時，β′相長度變長，且應力位向效應更加嚴重，這必然會影響材料的綜合力學性能。對表2可見：就抗拉強度而言，當時效時間為10 h時，AA樣品的抗拉強度相對于6 h時下降7.46%，CA樣品(60 MPa)下降9.69%，CA樣品(90 MPa)下降12.15%。就伸長率而言，在時效時間為10 h時，AA樣品的伸長率相對于6 h時上升16.67%，CA樣品(60 MPa)則下降 30.12%，CA 樣品(90 MPa)下降36.67%。AA樣品在抗拉強度為峰值時伸長率最低，過時效后，隨著抗拉強度降低，伸長率會有所升高。CA樣品則不同，過時效后，抗拉強度下降，伸長率也有一定程度下降。

分析圖9可知：單軸拉伸應力對蠕變時效后6N01鋁合金的微觀組織有較大影響。因為蠕變時效雖然有時效強化效果，但同時會伴隨著蠕變損傷，使材料組織劣化。對于 6N01鋁合金這種金屬間化合物強化的合金來說，組織劣化主要表現(xiàn)為析出相粒子粗化[15]。在粗化過程中，不可能每個粒子都長大(因為這將導致粒子總量增加)，只能通過小粒子不斷縮小以致溶解，大粒子不斷長大的方式使粒子平均直徑增大[12,15]。這種粒子粗化稱為Ostwald熟化[16]。粒子粗化使粒子間距增大，必然導致材料蠕變抗力降低，蠕變加速，所以，粒子粗化是一種蠕變損傷，這種損傷對 6N01鋁合金蠕變時效后的力學性能有一定影響[15]。而在粗化的同時，還伴隨析出相的應力位向效應，這種現(xiàn)象使析出相數(shù)量多的方向得到較好強化，但粒子總量數(shù)不變，使另外方向上析出相的數(shù)量減少[17?19]，導致這些方向的強化效果變差。材料在這些方向的力學性能變差，導致材料力學性能不均勻效果加重[15]，從而使材料的整體性能下降。

3 結(jié)論

1)6N01鋁合金具有明顯的時效硬化效應，在經(jīng)過530 ℃/3 h固溶處理后進行180 ℃人工時效實驗，維氏硬度在6 h附近達到峰值；維氏硬度達到峰值后，隨著時效時間延長，迅速進入過時效階段，維氏硬度顯著下降。

2)6N01鋁合金在蠕變時效后的綜合力學性能在60 MPa/6 h時最好，此時，抗拉強度為341.6 MPa，伸長率為8.3%。

3)蠕變拉應力會影響6N01鋁合金桿狀析出相的長度、數(shù)量及分布，當拉應力達到60 MPa時會引起析出相粗化，并出現(xiàn)應力位向效應，從而使 6N01鋁合金強度下降。

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