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    冷消解在全自動(dòng)消解土壤樣品中的應(yīng)用

    2018-06-21 09:20苑芷茜
    農(nóng)業(yè)與技術(shù) 2018年7期
    關(guān)鍵詞:前處理土壤

    摘 要:全自動(dòng)消解法目前在土壤樣品的消解中使用比例越來(lái)越大,該方法效率高、污染小、節(jié)省人工等特點(diǎn)。測(cè)定冷消解和無(wú)冷消解兩種處理方法處理土壤樣品中Cu和Pb的含量,結(jié)果表明,加入冷消解步驟可進(jìn)一步提高消解效率,進(jìn)一步保證了樣品的準(zhǔn)確度、精密度。

    關(guān)鍵詞:前處理;冷消解;全自動(dòng)消解;土壤

    中圖分類號(hào):S-3 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼:A DOI:10.11974/nyyjs.20180431015

    前言

    我國(guó)有51 個(gè)涉及土壤監(jiān)測(cè)的國(guó)家和環(huán)保行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)方法,涉及3種前處理方法:酸消解、堿熔和浸提,其中酸消解方法最為常用。全自動(dòng)消解法相當(dāng)于電熱板消解法的自動(dòng)化集合,消解過(guò)程中的溫度控制、加熱時(shí)長(zhǎng)、樣品搖勻、消解液加入、趕酸定容均可程序設(shè)定,大大減少了消解過(guò)程中干擾物的引入,加熱效率高于傳統(tǒng)電熱板消解法,避免了微波消解法趕酸步驟的樣品轉(zhuǎn)移過(guò)程[1-4]。有研究表明,在消解前加入冷消解或低溫消解步驟可以取得更好的消解效果,本文分別用冷消解和無(wú)冷消解兩種處理方法處理土壤樣品,通過(guò)測(cè)定中試樣Cu、Pb含量、精密度及準(zhǔn)確度等,對(duì)冷消解的作用進(jìn)行實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證。

    1 材料與方法

    1.1 儀器與試劑

    儀器:ZEEnit 700原子吸收分光光度計(jì)(德國(guó)耶拿)、ST-60全自動(dòng)消解儀 (普立泰科);

    試劑:硝酸、鹽酸、高氯酸及氫氟酸均為優(yōu)級(jí)純 ;

    土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):GBW07401(GSS-1)和GBW07404(GSS-4)。

    1.2 實(shí)驗(yàn)條件

    本實(shí)驗(yàn)選擇3個(gè)具有代表性的土壤樣品及2種土壤標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)作為樣品,分別用帶冷消解步驟與不帶有冷消解步驟的消解程序處理相同樣品,用石墨爐原子吸收分光光度計(jì)進(jìn)行分析,兩種消解程序各消解1批樣品,每批分別稱取標(biāo)準(zhǔn)樣品6份、實(shí)際樣品6份、實(shí)際樣品加標(biāo)樣品6份,每批消解樣品包括空白樣品2個(gè)。比較兩種消解處理后樣品中Cu、Pb含量、標(biāo)準(zhǔn)偏差及加標(biāo)回收率,兩種消解程序詳細(xì)步驟見(jiàn)表1。

    2 結(jié)果與討論

    2.1 兩種消解程序的比較

    冷消解步驟的加入,減少了消解液的消耗量及酸蒸汽對(duì)實(shí)驗(yàn)人員的損害。雖然加長(zhǎng)了消解總時(shí)間,但縮短了加熱消解時(shí)間,減少了能源消耗,見(jiàn)表3。因此,在處理大批量樣品時(shí),可在消解一批樣品的同時(shí)冷消解下一批樣品,這樣可以進(jìn)一步的提升消解工作效率。

    2.2 測(cè)定結(jié)果的比較

    利用兩種消解程序消解后的測(cè)定結(jié)果分別見(jiàn)表3和表4,結(jié)果表明:兩種消解程序下樣品測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度與精密度均符合標(biāo)準(zhǔn)要求,標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定的準(zhǔn)確度和精密度帶冷消解程序處理的結(jié)果要優(yōu)于無(wú)冷消解程序,實(shí)際樣品測(cè)定中帶冷消解程序處理的加標(biāo)回收率較好。

    3 結(jié)論

    全自動(dòng)消解法作為電熱板消解法的自動(dòng)化集成,可減少外界因素對(duì)消解過(guò)程的干擾,在保護(hù)實(shí)驗(yàn)人員健康的同時(shí)節(jié)省了大量工作時(shí)間,還可同時(shí)處理批量樣品。因此,在處理批量樣品的情況下,冷消解的引入即能保證樣品的準(zhǔn)確度、精密度,又可以進(jìn)一步提升工作效率。

    參考文獻(xiàn)

    [1]胡冠九、陳素蘭. 中國(guó)土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)方法現(xiàn)狀、問(wèn)題及建議[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2018(2): 11-19.

    [2]陸泗進(jìn)、王業(yè)耀、何立環(huán).中國(guó)土壤環(huán)境調(diào)查、評(píng)價(jià)與監(jiān)測(cè)[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2014(6):19-26.

    [3]金維政、閔建美、劉倩、趙志強(qiáng). 全自動(dòng)消解儀測(cè)定土壤重金屬含量的方法改進(jìn)[J].福建分析測(cè)試,2017,26(1):13-16.

    [4] 龍加洪,譚菊,吳銀菊,等.土壤重金屬含量測(cè)定不同消解方法比較研究[J].中國(guó)環(huán)境監(jiān)測(cè),2013,29(1):128-131.

    作者簡(jiǎn)介:苑芷茜(1984-),女,遼寧沈陽(yáng)人,碩士,工程師,研究方向:環(huán)境監(jiān)測(cè)及環(huán)境監(jiān)測(cè)管理。

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