回流冷卻與等溫時(shí)效過(guò)程中Sn-35Bi-1Ag/Ni-P/Cu焊點(diǎn)組織演變

盧漢橋，李玉龍，余 嘯，龍維峰，江建鋒

(南昌大學(xué) 機(jī)電工程學(xué)院 江西省機(jī)器人與焊接自動(dòng)化重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，南昌 330031)

Sn-58Bi無(wú)鉛焊料具有低熔點(diǎn)、低熱膨脹系數(shù)、良好的抗蠕變性和潤(rùn)濕性等優(yōu)點(diǎn)，被認(rèn)為是極具希望的Sn-Pb焊料替代品之一[1]。然而，由于Bi材料脆的特性，Bi原子聚集對(duì)焊點(diǎn)力學(xué)性能會(huì)產(chǎn)生不良影響，可能會(huì)降低Sn-58Bi 焊點(diǎn)的抗拉強(qiáng)度和塑性[2-3]。為了改善釬料性能，常添加第三種元素來(lái)獲得綜合性能優(yōu)越的無(wú)鉛釬料，研究表明Sn-Bi合金添加1%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))的Ag能細(xì)化微觀組織[4]。Sn-35Bi-1Ag具有優(yōu)良的力學(xué)性能和潤(rùn)濕性[5]，而B(niǎo)i含量較Sn-58Bi顯著降低，其熔點(diǎn)雖有升高(183℃)，但與Sn-37Pb熔點(diǎn)極為接近，能很好地適應(yīng)現(xiàn)有封裝設(shè)備。

電子產(chǎn)品長(zhǎng)期服役時(shí)，存在界面脆化、焊點(diǎn)可靠性降低甚至失效等問(wèn)題，這主要是因?yàn)镃u/Sn反應(yīng)過(guò)快，導(dǎo)致接頭脆性相Cu-Sn金屬間化合物(IMCs)過(guò)度生長(zhǎng)。為抑制IMCs的過(guò)度生長(zhǎng)，常在Cu，Sn之間引入中間層，在保證焊點(diǎn)良好冶金結(jié)合的同時(shí)，避免Cu，Sn直接過(guò)快反應(yīng)，化學(xué)鍍Ni-P作為良好的釬焊阻擋層應(yīng)用已較為廣泛。Yoon等[6]發(fā)現(xiàn)相比釬料/Cu的反應(yīng)，Cu/Ni-P/Sn0.7Cu在相同條件下能得到厚度更小的IMCs，這是因?yàn)镹i/Sn反應(yīng)較Cu/Sn慢得多。此外，隨著無(wú)鉛焊接溫度升高與封裝焊點(diǎn)精密化、微型化的發(fā)展，釬焊冷卻速率對(duì)封裝焊點(diǎn)可靠性與元件的影響越來(lái)越顯著。冷速過(guò)慢延長(zhǎng)了高溫作用時(shí)間，一方面使焊點(diǎn)與元件熱沖擊損傷加劇，另一方面造成脆性金屬間化合物過(guò)度生長(zhǎng)，影響接頭強(qiáng)度；冷卻速率也并非越快越好，過(guò)大的冷速又會(huì)導(dǎo)致應(yīng)力集中，出現(xiàn)元件破裂和PCB翹屈等缺陷[7]。現(xiàn)階段釬焊冷卻速率方面的研究大多是對(duì)釬料基體微觀結(jié)構(gòu)的闡述和建立在力學(xué)實(shí)驗(yàn)基礎(chǔ)上的接頭可靠性評(píng)估[8-9]，較少關(guān)注冷卻速率對(duì)接頭IMCs微觀結(jié)構(gòu)與生長(zhǎng)行為的影響。本工作主要研究了冷卻與時(shí)效過(guò)程中Sn-35Bi-1Ag/Ni-P/Cu釬焊焊點(diǎn)微觀組織演變和界面IMCs的生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

實(shí)驗(yàn)材料為T(mén)2紫銅板(99.99%)，Sn-35Bi-1Ag釬料。先將銅基板拋光、洗凈，取若干處理過(guò)的銅板(10mm×10mm×1mm)于同一鍍液中化學(xué)鍍Ni-P，通過(guò)控制施鍍時(shí)間，得到厚度約1μm，含P量約18%(原子分?jǐn)?shù))的Ni-P鍍層，將制備的鍍鎳銅基板洗凈、吹干后存于干燥密封環(huán)境。焊前取相同質(zhì)量的Sn-35Bi-1Ag釬料置于鍍鎳銅基板中心，最后將若干待焊試樣一同置于威力泰-F4N-氮?dú)鉄o(wú)鉛回流焊機(jī)中。釬焊溫度260℃，保溫10min后試樣分別經(jīng)45℃/s水冷、0.35℃/s爐冷處理，得到快、慢冷兩種釬焊試樣各10個(gè)。

將相同數(shù)量快、慢冷的Sn-35Bi-1Ag/Ni-P/Cu釬焊試樣于DZF-6020真空干燥箱中進(jìn)行130℃等溫時(shí)效處理，時(shí)效時(shí)間為0，120，240，360h和480h，以上時(shí)效時(shí)間足以表征焊點(diǎn)界面化合物在時(shí)效過(guò)程中的生長(zhǎng)趨勢(shì)。為了觀察接頭組織和測(cè)量IMCs層厚度，將上述制備的釬焊試樣從中間截取，然后經(jīng)鑲嵌、打磨、拋光以及腐蝕(腐蝕液采用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為95%甲醇+ 3%硝酸+ 2%鹽酸溶液)后，采用FEI Quanta 200F掃描電子顯微鏡和IE250X Max50能譜分析儀對(duì)釬焊界面橫截面組織進(jìn)行觀察和分析。用Adobe Photoshop軟件處理圖像，記錄每層IMCs像素，通過(guò)公式(1)獲取各層界面IMCs的厚度(LIMCs)，即

×LSEM

(1)

式中：NIMCs為IMCs層的像素；NSEM為SEM 圖片的總像素；LSEM為SEM圖片的實(shí)際高度。為了讓結(jié)果更加準(zhǔn)確，每個(gè)試樣取10～15個(gè)測(cè)量點(diǎn)后取其平均值。

2 結(jié)果與分析

2.1 Sn-35Bi-1Ag/Ni-P/Cu焊點(diǎn)微觀結(jié)構(gòu)演變

利用SEM對(duì)所有釬焊界面組織進(jìn)行觀察，圖1和圖2是Sn-35Bi-1Ag/Ni-P/Cu在260℃中回流10min后分別快冷、慢冷，再經(jīng)130℃等溫時(shí)效0，120，240，360h和480h的橫截面微觀組織圖。兩種條件下的焊點(diǎn)微觀結(jié)構(gòu)從上至下大體為釬料基體、金屬間化合物層、化學(xué)鍍Ni-P層和Cu基體，冷卻與時(shí)效過(guò)程所產(chǎn)生的微觀變化主要發(fā)生在釬料基體和界面層(IMCs層+Ni-P鍍層)?；w區(qū)由粗大富Bi相(白色)、富Sn相(灰色)和細(xì)小Ag3Sn相構(gòu)成，針狀或球狀A(yù)g3Sn相在釬料基體中彌散分布；界面層是黑色Ni-P與灰色I(xiàn)MCs構(gòu)成的復(fù)合層，圖2(e)B，C，D三處成分測(cè)定(如圖3(b)～(d)所示)表明，冷卻與時(shí)效過(guò)程中界面IMCs發(fā)生著(Ni,Cu)3Sn4及(Cu,Ni)6Sn5的復(fù)雜相變。圖1(a)是260℃釬焊10min快冷后的焊點(diǎn)組織，近Cu側(cè)是釬焊中Ni-P鍍層轉(zhuǎn)變而成的Ni3P層，在釬料和Ni3P界面有較薄的金屬間化合物(Ni,Cu)3Sn4生成，這與Kumar等的研究類(lèi)似[10]。時(shí)效5天后，Ni-P層減薄，(Ni,Cu)3Sn4層增厚，在釬料/(Ni,Cu)3Sn4界面、Cu/Ni3P界面均出現(xiàn)新的金屬間化合物相(Cu,Ni)6Sn5。釬料/(Ni,Cu)3Sn4界面處的(Cu,Ni)6Sn5厚而連續(xù)，表現(xiàn)為扇貝狀；Cu/Ni3P界面處的(Cu,Ni)6Sn5薄而不連續(xù)，呈片狀分布。隨時(shí)效時(shí)間增加，(Cu,Ni)6Sn5不斷增厚，近釬料側(cè)界面(Cu,Ni)6Sn5層增厚明顯，某些部位金屬間化合物甚至以尖頭狀向釬料內(nèi)部生長(zhǎng)，如圖1(c)所示；近Cu側(cè) (Cu,Ni)6Sn5層緩慢生長(zhǎng)，并伴隨微裂紋出現(xiàn)，如圖1(d)

圖1 Sn-3.5Ag/Ni-P/Cu 快冷及時(shí)效后橫截面的SEM圖像(a)0h；(b)130℃/120h；(c)130℃/240h；(d)130℃/360h；(e)130℃/480hFig.1 SEM cross-sectional images of Sn-3.5Ag/Ni-P/Cu solder joints after rapid cooling and isothermal aging(a)0h；(b)130℃/120h；(c)130℃/240h；(d)130℃/360h；(e)130℃/480h

圖2 Sn-3.5Ag/Ni-P/Cu慢冷及時(shí)效后橫截面的SEM圖像(a)0h；(b)130℃/120h；(c)130℃/240h；(d)130℃/360h；(e)130℃/480hFig.2 SEM cross-sectional images of Sn-3.5Ag/Ni-P/Cu solder joints with slow cooling and isothermal aging(a)0h；(b)130℃/120h；(c)130℃/240h；(d)130℃/360h；(e)130℃/480h

所示。釬料基體中富Bi、富Sn相隨時(shí)效明顯粗化，且白色Bi相在界面區(qū)域不斷富集，Ag3Sn相發(fā)生針狀到球狀的形貌變化[11]。時(shí)效中后期，從圖1(c)，(d)可觀察到脫離界面層進(jìn)入釬料內(nèi)的塊狀金屬間化合物(Cu,Ni)6Sn5。

慢冷條件的釬焊接頭呈現(xiàn)與快冷大致相同的演變規(guī)律，如圖2所示，但界面微觀結(jié)構(gòu)、IMCs層厚度、釬料基體相尺寸及分布等存在差異，這些對(duì)焊點(diǎn)質(zhì)量會(huì)有顯著影響。由圖2(a)可知，慢冷未時(shí)效焊點(diǎn)界面的Cu基板與Ni3P層(圖3(a) A點(diǎn))間出現(xiàn)薄而連續(xù)的(Cu,Ni)6Sn5(如圖3(c) C點(diǎn))，釬料基體中也有塊狀(Cu,Ni)6Sn5IMCs剝落，富集在界面區(qū)域的白色Bi相較圖1(a)更粗大。時(shí)效階段，近Cu側(cè)(Cu,Ni)6Sn5層生長(zhǎng)較快，在Cu/(Cu,Ni)6Sn5界面觀察到微裂紋；此外，近釬料一側(cè)的IMCs厚度與Bi富集程度均比同等時(shí)效時(shí)間的快冷接頭有所提高。

由上述現(xiàn)象，冷卻速率與等溫時(shí)效對(duì)焊點(diǎn)微觀演變的影響機(jī)理如下：釬焊未時(shí)效階段，界面處Ni含量較高，主要發(fā)生Ni/Sn反應(yīng)，生成Ni3Sn4，此時(shí)少量Cu穿過(guò)Ni-P層，固溶到Ni3Sn4中參與形成(Ni,Cu)3Sn4，如圖3(d) D點(diǎn)測(cè)試結(jié)果。由于釬焊溫度和反應(yīng)時(shí)間對(duì)IMCs影響較大，慢冷相當(dāng)于增加了釬料熔點(diǎn)溫度以上時(shí)間，使得界面附近Sn與Ni, Cu之間的相互擴(kuò)散與反應(yīng)延長(zhǎng)[12]，故慢冷后的釬料側(cè)IMCs較快冷厚，這也是慢冷時(shí)近Cu側(cè)能觀察到明顯(Cu,Ni)6Sn5的原因。時(shí)效過(guò)程中，(Ni,Cu)3Sn4繼續(xù)生長(zhǎng)，Ni-P層因消耗減薄導(dǎo)致阻擴(kuò)散作用下降，Cu原子的擴(kuò)散逐漸占主導(dǎo)，此時(shí)(Ni,Cu)3Sn4生長(zhǎng)大大減緩，大量Cu繼續(xù)穿過(guò)(Ni,Cu)3Sn4層與釬料作用后形成(Cu,Ni)6Sn5相，如圖3(b) B點(diǎn)測(cè)試結(jié)果所示；由于基板處Cu源源不斷向釬料擴(kuò)散，故界面上方(Cu,Ni)6Sn5持續(xù)生長(zhǎng)；Cu擴(kuò)散的同時(shí)，釬料中Sn也不斷向基板擴(kuò)散，由于Sn的擴(kuò)散速率較小，故在界面下方形成相對(duì)薄的(Cu,Ni)6Sn5IMCs層。

圖3 界面化合物層能譜分析圖 (a)A點(diǎn)；(b)B點(diǎn)；(c)C點(diǎn)；(d)D點(diǎn)Fig.3 EDS analysis of interface compound layer (a)point A;(b)point B;(c)point C;(d)point D

隨時(shí)效時(shí)間增加，Cu,Sn不平衡擴(kuò)散加劇，基板中大量Cu原子向釬料中擴(kuò)散而在Cu基板表面上形成的原子空位并未被由釬料中擴(kuò)散而來(lái)的Sn原子占據(jù)，便會(huì)在界面下方形成部分永久空位，這些空位聚集后便形成了Kirkendall孔洞[13]。研究表明，在回流過(guò)程中就伴隨有Kirkendall現(xiàn)象的發(fā)生，時(shí)效過(guò)程更是加速了Kirkendall現(xiàn)象的發(fā)生，并促使新的Kirkendall孔洞聚集長(zhǎng)大，大量微小孔洞在應(yīng)力作用下可能擴(kuò)展為裂紋[14]，如圖2(d),(e)所示。所有IMCs中均未檢測(cè)到P元素，通常認(rèn)為P元素不參與反應(yīng)，Jang等[15]研究Ni-P層與SnPb釬料的界面反應(yīng)發(fā)現(xiàn)，非晶態(tài)Ni-P層在焊接過(guò)程中逐漸轉(zhuǎn)變成晶態(tài)Ni3P結(jié)構(gòu)，在Ni-P與Ni3P層中，P的總含量守恒，表明沒(méi)有P擴(kuò)散到釬料中。Ni3P具有多孔的細(xì)晶結(jié)構(gòu)，為Ni和Cu向界面進(jìn)一步擴(kuò)散形成IMCs提供了短路擴(kuò)散途徑[16]。足夠厚的Ni3P若經(jīng)長(zhǎng)時(shí)間反應(yīng)將出現(xiàn)微裂紋，從而削弱焊點(diǎn)可靠性。

2.2 Sn-35Bi-1Ag/Ni-P/Cu焊點(diǎn)界面IMCs生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)分析

為了定量描述焊點(diǎn)界面化合物時(shí)效過(guò)程生長(zhǎng)動(dòng)力學(xué)，本工作測(cè)量了不同時(shí)效時(shí)間Ni-Sn-Cu合金化合物的厚度，圖4為不同冷速的Sn-35Bi-1Ag/Ni-P/Cu釬焊接頭在130℃時(shí)效的界面IMCs厚度與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系。隨時(shí)效時(shí)間增加，界面IMCs厚度均有增長(zhǎng)，且慢冷時(shí)的厚度均大于同等條件快冷時(shí)的厚度。IMCs在等溫時(shí)效過(guò)程中的生長(zhǎng)行為與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系可以用如下的冪律公式[17]來(lái)表達(dá)：

d(t)=d0+Dtn

(2)

式中：t為時(shí)效時(shí)間，h；d(t)為t時(shí)刻界面IMCs厚度，μm；d0是釬焊后未時(shí)效界面IMCs初始厚度，μm；D為生長(zhǎng)速率常數(shù)；n為時(shí)間指數(shù)，不同釬料與金屬基體反應(yīng)的n值在0.35～0.70，不同n值代表釬焊界面IMCs不同的生長(zhǎng)機(jī)制。

將Sn-35Bi-1Ag/Ni-P/Cu接頭界面IMCs厚度與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系進(jìn)行線(xiàn)性擬合，可得到n=0.5，如圖4(a),(b),(d)所示。IMCs厚度與時(shí)效時(shí)間的平方根呈線(xiàn)性關(guān)系，表明界面IMCs的生長(zhǎng)受擴(kuò)散機(jī)制控制，即界面IMCs的生長(zhǎng)厚度應(yīng)當(dāng)遵循時(shí)間的平方根動(dòng)力學(xué)理論。圖4(a),(b)顯示了快、慢冷后的釬焊接頭等溫時(shí)效過(guò)程中界面(Cu,Ni)6Sn5厚度與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系，上、下(Cu,Ni)6Sn5的生長(zhǎng)均遵循體擴(kuò)散控制，符合公式(2)，其厚度與時(shí)效時(shí)間的平方根呈線(xiàn)性關(guān)系，慢冷界面上方(Cu,Ni)6Sn5生長(zhǎng)速率為1.943×10-18m2/s，下方(Cu,Ni)6Sn5生長(zhǎng)速率為3.327×10-19m2/s；快冷界面上方(Cu,Ni)6Sn5生長(zhǎng)速率為1.575×10-18m2/s，下方(Cu,Ni)6Sn5生長(zhǎng)速率為2.164×10-19m2/s。出現(xiàn)這種上下(Cu,Ni)6Sn5生長(zhǎng)速率不等的情況是因?yàn)榛逄幍腃u, Ni與釬料的Sn擴(kuò)散不平衡，Cu, Ni向釬料中的擴(kuò)散速率遠(yuǎn)大于Sn向基板處的擴(kuò)散速率。圖4(c)顯示了快、慢冷后的釬焊接頭時(shí)效過(guò)程中(Ni,Cu)3Sn4厚度與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系，時(shí)效120h后經(jīng)慢冷的(Ni,Cu)3Sn4生長(zhǎng)速率減緩，此后生長(zhǎng)幾乎停滯，快冷的(Ni,Cu)3Sn4在240h時(shí)效后生長(zhǎng)也基本停滯。時(shí)效過(guò)程中，(Ni,Cu)3Sn4的厚度與時(shí)效時(shí)間的平方根未表現(xiàn)出線(xiàn)性關(guān)系，并不表示其生長(zhǎng)不遵循擴(kuò)散機(jī)制控制，而是因?yàn)榈葴貢r(shí)效后期較薄的Ni-P鍍層逐漸消耗殆盡，Ni/Sn反應(yīng)停止，Cu/Sn反應(yīng)占主導(dǎo)。時(shí)效后期，快、慢冷卻的焊點(diǎn)界面(Ni,Cu)3Sn4厚度基本相同說(shuō)明是相同厚度的Ni-P層消耗所得，證明了后期(Ni,Cu)3Sn4的生長(zhǎng)停滯確為Ni-P層消盡所致。圖4(d)顯示了快、慢冷后的焊點(diǎn)界面IMCs總厚度與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系，其厚度與時(shí)效時(shí)間的平方根亦呈線(xiàn)性關(guān)系，快冷條件下的總IMCs生長(zhǎng)速率為3.816×10-18m2/s，慢冷時(shí)則為4.670×10-18m2/s，說(shuō)明釬焊冷卻速率影響服役過(guò)程中接頭的老化程度，快冷接頭在服役后期老化程度低，故而表現(xiàn)出更高的強(qiáng)度，這與Qi等[18]的研究結(jié)果相符。

圖4 焊點(diǎn)界面IMCs層厚度與時(shí)效時(shí)間的關(guān)系(a)上方(Cu,Ni)6Sn5；(b)下方(Cu,Ni)6Sn5；(c)(Ni,Cu)3Sn4；(d)總IMCsFig.4 Relationships between the thickness of interface IMCs and aging time(a)the upper(Cu,Ni)6Sn5；(b)the lower (Cu,Ni)6Sn5；(c)(Ni,Cu)3Sn4；(d)total IMCs

3 結(jié)論

(1)釬焊快冷后的Sn-35Bi-1Ag/Ni-P/Cu焊點(diǎn)界面由(Ni,Cu)3Sn4IMCs層與Ni3P晶化層構(gòu)成，慢冷焊點(diǎn)除了上述界面層，還形成了較薄(Cu,Ni)6Sn5層。等溫時(shí)效過(guò)程中，(Ni,Cu)3Sn4生長(zhǎng)逐漸減弱，(Cu,Ni)6Sn5的生長(zhǎng)占據(jù)主導(dǎo)，兩種冷速的焊點(diǎn)界面最終均為復(fù)合層狀結(jié)構(gòu)(Cu,Ni)6Sn5+(Ni,Cu)3Sn4+(Cu,Ni)6Sn5。

(2)等溫時(shí)效過(guò)程中，界面IMCs層均有增長(zhǎng)，上、下(Cu,Ni)6Sn5與總IMCs厚度均遵循時(shí)間的平方根動(dòng)力學(xué)，而(Ni,Cu)3Sn4層厚度未隨時(shí)效時(shí)間持續(xù)增加，主要是薄的Ni-P層被逐漸消耗，界面IMCs的生長(zhǎng)總體仍表現(xiàn)為擴(kuò)散機(jī)制控制。

(3)慢冷焊點(diǎn)的界面IMCs生長(zhǎng)速率均大于快冷的IMCs生長(zhǎng)速率，表明釬焊冷卻速率影響服役階段焊點(diǎn)的老化程度。

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