生活飲用水中總α放射性的厚樣法測量公式的實驗驗證

孫建義

（蘇州市百信環(huán)境檢測工程技術(shù)有限公司，江蘇 蘇州 215101）

在日常的生活飲用水中總α放射性測量中，常見的是使用比較測量法或者標準曲線法[1-2]。《生活飲用水標準檢驗方法 放射性指標》（GB/T 5750.13-2006）中，總α放射性的厚樣法測量公式既對儀器計數(shù)效率進行了從2π到4π的校正，又將有效厚度層內(nèi)逸出的α粒子數(shù)校正到了2π方向。筆者認為，標準中此項進行了重復校正，并用試驗結(jié)果進行了驗證，以與同行進行探討。

1 儀器與設備

低本底α、β測量儀，F(xiàn)YFS-400X，湖北方圓環(huán)保科技有限公司，根據(jù)儀器檢定證書，α探測效率為77%；標準物質(zhì)：241Am粉末標準樣品，中國原子能科學研究院；根據(jù)校準證書，比活度為10.3 Bq/g，3.2%，（k=2）；電子分析天平，感量0.1，量程200 g，上海精密儀器有限公司；紅外燈：250 W，冀州市福聚海商貿(mào)有限公司；樣品盤：面積15.896 cm2。

2 試驗方法

本試驗使用標準源為241Am粉末標準樣品。測量周期為10次，單次時間6 000 s。儀器本底測量。取241Am粉末標準樣品0.160 0 g（1.65 Bq）鋪盤，然后測量，重復6次。

3 結(jié)果與討論

3.1 測量數(shù)據(jù)

儀器總α放射性本底：10次6 000 s平均計數(shù)為1.70，計數(shù)率為2.83×10-4/s；241Am粉末標準樣品總α放射性測量結(jié)果如表1所示，其中凈計數(shù)率為計數(shù)率扣除本底后的值。

表1 241Am粉末標準樣品6次試驗測量值

3.2 結(jié)果計算

3.2.1 標準中的公式

根據(jù)《生活飲用水標準檢驗方法 放射性指標》（GB/T 5750.13-2006）總α放射性的厚樣法測量，有效厚度引用經(jīng)驗值4 mg/cm2。生活飲用水中總放射性體積活度計算公式為：

式中，AVα為水中總α放射性體積活度，Bq/L；W為水樣蒸干后的殘渣質(zhì)量，mg；nx為樣品源計數(shù)率，計數(shù)/s；n0為測量系統(tǒng)的α本底計數(shù)率，計數(shù)/s；F為α放射性回收率；εi為測量系統(tǒng)的儀器計數(shù)效率；V為水樣體積，L；δ為樣品源的有效厚度，mg/cm2；S為樣品源的活性區(qū)面積，cm2；4為樣品源2π方向表面逸出的α粒子數(shù)等于有效厚度層內(nèi)α衰變數(shù)的1/4的校正系數(shù)；2為將儀器計數(shù)效率從2π方向校正成4π方向的校正系數(shù)；1.02為每1 L水樣加入20 mL硝酸的體積修正系數(shù)。

3.2.2 標準公式的計算結(jié)果

本試驗是將241Am粉末標準樣品直接鋪盤，然后測量。故測量對象為鋪盤的標準粉末的活度，無需進行每1 L水樣加入20 mL硝酸的體積修正，則《生活飲用水標準檢驗方法 放射性指標》（GB/T 5750.13-2006）中總α放射性的厚樣法測量公式可轉(zhuǎn)化為：

式中，Aα為241Am粉末標準樣品總α放射性活度，Bq；W為241Am粉末標準樣品鋪盤質(zhì)量，等于160.0 mg；F為α放射性回收率，取1；εi為測量系統(tǒng)的儀器計數(shù)效率，取檢定證書的值77%；δ為樣品源的有效厚度，取標準中的經(jīng)驗值4 mg/cm2；S為樣品源的活性區(qū)面積，等于15.896 cm2。

6次試驗驗測量結(jié)果如表2所示。

表2 6次試驗241Am粉末標準樣品總α放射性活度（Aα）測量結(jié)果

3.2.3 將標準公式修正之后的計算結(jié)果

式（1）、式（2）既將儀器的計數(shù)效率從2π方向校正到4π方向，又將有效厚度層內(nèi)逸出的α粒子數(shù)校正到了2π方向，有重復校正的嫌疑。

現(xiàn)僅將儀器的計數(shù)效率從2π方向校正到4π方向，則式（1）、式（2）分別轉(zhuǎn)化為式（3）、式（4）：

根據(jù)式（4）進行計算，6次試驗測量結(jié)果如表3所示。

表3 6次試驗241Am粉末標準樣品總α放射性活度（Aα）測量結(jié)果修正值

3.3 討論

將按照《生活飲用水標準檢驗方法 放射性指標》（GB/T 5750.13-2006）中的原公式和用修正后公式計算的241Am粉末標準樣品總α放射性活度與實際鋪盤所用241Am粉末標準樣品活度1.65 Bq進行比較，結(jié)果如表4所示。

可見使用原公式的測量結(jié)果平均值是實際值的270%；按照修正后的公式，測量結(jié)果平均值是實際值的67.4%。

儀器檢定時使用的是電鍍源，其形狀和厚度與實際測量中使用粉末標準樣品或者水樣殘渣鋪盤的尺寸有較大區(qū)別。電鍍源有一定厚度，粉末樣品鋪盤之后的厚度明顯要薄，距離探測器相對較遠，因此儀器對電鍍源的探測效率比對鋪好的樣品盤的探測效率高。

表4 標準中原公式和修正后公式計算結(jié)果與實際活度的比較

在本試驗中，儀器對于本試驗所用的粉末標準樣品所鋪的樣品的平均探測效率低于檢定證書中對電鍍源的探測效率77%。按照修正后的公式計算，儀器對粉末標準樣品的平均探測效率是檢定證書值的67%，即52%。

4 結(jié)語

《生活飲用水標準檢驗方法 放射性指標》（GB/T 5750.13-2006）中總α放射性的厚樣法測量公式有重復校正嫌疑。公式既對儀器計數(shù)效率進行了從2π到4π的校正，又將有效厚度層內(nèi)逸出的α粒子數(shù)校正到2π方向是不合適的，其進行了重復校正。本試驗結(jié)果也驗證了這一點。

由于檢定證書中的探測效率是針對電鍍源的，電鍍源的厚度明顯比實際鋪盤樣品要厚，所以儀器對于使用粉末標準樣品或者水樣蒸發(fā)殘渣所鋪樣品的探測效率應低于檢定證書的探測效率。在本試驗中，儀器對于使用粉末標準樣品或者水樣蒸發(fā)殘渣所鋪樣品的探測效率是檢定證書中探測效率值的67%。

1 王延俊，羅偉立，鄔家龍，等.水樣總放射性測量比對結(jié)果分析[J].中國衛(wèi)生檢驗雜志，2017，27（9）：1323-1325.

2 孫建義.水中總α放射性測量結(jié)果的不確定度評定[J].資源節(jié)約與環(huán)保，2018，159（2）：56-57.

3 中華人民共和國衛(wèi)生部.GB/T 5750.13-2006 生活飲用水標準檢驗方法 放射性指標[S].北京：中國標準出版社，2007.