X射線熒光法測定鐵礦石多種元素分析方法研究

溫昊松

摘要：X射線熒光光譜分析方法在冶金、地質(zhì)、化工、環(huán)保、生物等很多領(lǐng)域得到了不同程度的應(yīng)用；鐵礦石又是鋼鐵行業(yè)的重要原材料，其品質(zhì)直接對鋼鐵行業(yè)產(chǎn)品的冶煉產(chǎn)生了直接性的影響；為了保證鐵礦石的質(zhì)量，X射線熒光檢測法成了時(shí)間短、效果好的方法之一。本文以X射線熒光光譜分析在我國鐵礦石分析中應(yīng)用為出發(fā)點(diǎn)進(jìn)行展開分析，一共分析了粉末壓片法XRF測定鐵礦石、熔融法XRF測定鐵礦石、鈷內(nèi)標(biāo)法熔融測定鐵礦石、其他方法五種，最后，從溶劑的選擇、溶劑加量確定、內(nèi)標(biāo)元素的選擇三個(gè)方面對X射線熒光法測定鐵礦石多種元素分析方法研究和探討。

關(guān)鍵詞：X射線熒光法；鐵礦石；多種元素

1.X射線熒光光譜分析在我國鐵礦石分析中應(yīng)用

1.1粉末壓片法XRF測定鐵礦石

粉末壓片法XRF測定鐵礦石在我國的鐵礦石分析應(yīng)用中比較廣泛，主要的優(yōu)勢在于操作簡單，分析時(shí)間短，速度快。運(yùn)用人工配樣的標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行As、Sb、Bi精確檢測。把天然基物加入到配置標(biāo)準(zhǔn)中去，前期進(jìn)行半定量分析，選擇一個(gè)代表作為基體，分別加入As、Sb、Bi等元素，配置出一定標(biāo)準(zhǔn)系列。使用峰側(cè)背景校正法，對于As、Sb、Pb、Fe進(jìn)行掃描并確定正偏角位置。對實(shí)際的鐵帽樣品進(jìn)行模擬性實(shí)驗(yàn)，利用回歸分析計(jì)算法進(jìn)行經(jīng)驗(yàn)系數(shù)的二次效應(yīng)校正。這個(gè)過程中Pb對As、Bi譜線的重疊性干擾，是把鐵帽模擬樣本作為直接基體，調(diào)價(jià)不同量的干擾性元素，進(jìn)而加以檢測，最后計(jì)算出干擾系數(shù)大小。

1.2熔融法XRF測定鐵礦石

鐵礦石中不同的顆粒之間的礦物質(zhì)組成存在著很大的差異，元素之間大小也存在著不一致性，這樣使得粉末壓片沒有辦法消除這些差異。上個(gè)世紀(jì)五十年代，國外一個(gè)發(fā)明家發(fā)明了玻璃熔X射線熒光測定鐵礦石，得到了廣泛性的應(yīng)用。根據(jù)樣品的不同性質(zhì)，溶劑稀釋情況差異，操作人員的差異，而選擇不一樣的方法。大部分是單獨(dú)使用Li2B4O7以十比一溶樣比，1050攝氏度熔融制樣對鐵礦中的Fe、Si、Al、Ca、Mg、Mn、Ti、P、S等成分進(jìn)行檢測，隨著稀釋率的提高，高含量的精密度也隨之上升。

1.3鈷內(nèi)標(biāo)法熔融測定鐵礦石

鈷內(nèi)標(biāo)法熔融測定鐵礦石也是經(jīng)常使用的一種測量方法，采用鈷內(nèi)標(biāo)方法，提高吸收的增強(qiáng)效應(yīng)和儀器的漂移。在正常的狀態(tài)下，內(nèi)標(biāo)元素和需要檢測元素的X射線波長大都處于基體元素吸收限相同一邊，兩種元素吸收限制比較接近，基體對于這兩種元素的吸收和增強(qiáng)效應(yīng)沒有太大的區(qū)別，因此，Co比較適合做鐵內(nèi)標(biāo)元素的必要條件之一 。這種方法具有高效、操作簡單等優(yōu)點(diǎn)，這種方法的檢測結(jié)果也精確的和化學(xué)方法保持著比對結(jié)果的一致性。

1.4其他方法

除了以上方法之外，還有其它常見的鐵礦石元素檢測方法，曾經(jīng)王朝斗利用6頭熔融爐對鐵礦元素進(jìn)行了檢測，接著在BYL—20型加熱式熔爐中加鈷作為溶劑，保持1150攝氏度高溫情況下熔融，對鐵精礦元素進(jìn)行分析，檢測的結(jié)果滿足了實(shí)際的社會(huì)需求。同時(shí)也取代了昂貴的進(jìn)口熔融爐，降低了檢測成本。

采用二比一的低稀釋比溶樣對鐵礦石成分進(jìn)行測量，也有著比較靈敏的精確分析度。對鐵精礦中的Si、S、K含量進(jìn)行特散比法和經(jīng)驗(yàn)系數(shù)法的綜合性基本校正和分析。這種綜合性的方法能夠在現(xiàn)場較快的進(jìn)行準(zhǔn)確的分析和應(yīng)用。

2.X射線熒光法測定鐵礦石多種元素分析方法研究

2.1溶劑的選擇

熔融法是一個(gè)操作比較復(fù)雜、繁瑣的過程，在這個(gè)過程中多操作人員的專業(yè)技能要求的也比較的高。但是它也具有著其明顯的優(yōu)勢，可以利用熔融使有機(jī)物統(tǒng)一的結(jié)合起來，進(jìn)行消除顆粒過大過小的影響。這種方法可以通過容積稀釋的方法來降低基體的影響，從而提高它的測量結(jié)果準(zhǔn)確度、精確度、可靠性。比如：純四硼酸鋰熔點(diǎn)高達(dá)九百攝氏度，能熔融鐵礦石，但是由于粘性強(qiáng)和穩(wěn)固性強(qiáng)、熔融性強(qiáng)的特點(diǎn)，需要進(jìn)行分散，防止熔融時(shí)期因凝聚導(dǎo)致溶解不徹底的現(xiàn)象發(fā)生。這就需要操作人員溶劑進(jìn)行稱量，保證每一個(gè)樣品在熔融的過程中都具有著統(tǒng)一性和一致性。

2.2溶劑加量確定

在純?nèi)軇o水四硼酸鋰溶樣使用中，熔片剝離效果相對來說不是很理想，容易粘住，這就需要加入一定分量的碳酸鋰來增加它的流動(dòng)性，由于其在熔融的過程中需要在里面進(jìn)行旋轉(zhuǎn)和搖擺，因此，在量的把握上需要一定的技術(shù)含量，不可加入太多溶劑和樣品，這樣很容易發(fā)生外拋的現(xiàn)象。

2.3內(nèi)標(biāo)元素的選擇

檢測中含有多種元素時(shí)，可以對特定的元素進(jìn)行檢測，加入內(nèi)標(biāo)元素，可增加其靈敏度，提高結(jié)果的準(zhǔn)確度。使用內(nèi)標(biāo)法不但可以補(bǔ)償吸收增強(qiáng)效應(yīng)和儀器漂移，也能夠消除玻璃熔融片表面紋理。像鐵礦石中Fe含量相對較高，操作者采用不同的儀器或者不同的條件都會(huì)直接影響到它的強(qiáng)度，從而也影響了分析結(jié)果的精確度，因此可以看出，加入內(nèi)標(biāo)元素是為了消除各種外在因素的變化所產(chǎn)生的不定性影響。

總結(jié)：利用X射線熒光法對鐵礦等元素的檢測表現(xiàn)出了快捷性和高效性，在這個(gè)過程中，同時(shí)可以檢測出其中的主要元素、伴生元素、有害元素等元素的含量。這就使得X射線熒光法在鐵礦石檢測中得到了廣泛的應(yīng)用，隨著科技的發(fā)展，社會(huì)的進(jìn)步，相關(guān)儀器的不斷改進(jìn)和改良，X射線熒光法就在現(xiàn)代化的鐵礦石檢測中發(fā)揮了重要的作用。在以往的鐵礦石分析方法中，濕化學(xué)分析法，試樣加工法之后，一般會(huì)采用堿熔后再進(jìn)行溶解，加上礦石中元素比較復(fù)雜，在對各種元素的分析時(shí)，就需要首先進(jìn)行一系列的沉淀、過濾、分離等復(fù)雜的過程進(jìn)行對干擾因素的消除，這種傳統(tǒng)的方法相對來講比較的緩慢。除此之外在溶解分離的過程中由于人為因素造成的誤差，這就需要根據(jù)實(shí)際情況進(jìn)行數(shù)量上的限制，很難進(jìn)行批量的分析和實(shí)驗(yàn)研究。長期以來，一直努力克服這種礦石分析時(shí)間長，過程復(fù)雜、精確度低、誤差大的特點(diǎn)。爭取在保證精確度為前提下，并在數(shù)據(jù)更為有效指導(dǎo)的生產(chǎn)下，進(jìn)行分析時(shí)間提高工作效率。隨著科技的提高，科技改變生活，也應(yīng)用于生活，同時(shí)來源于生活，我們只有不斷的與時(shí)俱進(jìn)，進(jìn)行分析方法，不斷創(chuàng)新，這樣才能進(jìn)行一步的完善礦石分析的方法，把過程簡單化，提高精確度，減少誤差。

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