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    軋制變形對Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料組織性能的影響

    2018-06-08 03:47:32李冬生
    中國鑄造裝備與技術(shù) 2018年3期
    關(guān)鍵詞:耐蝕合金材料再結(jié)晶

    王 衛(wèi),劉 英,李冬生

    (中國鋁業(yè)鄭州有色金屬研究院有限公司,河南鄭州 450041)

    Ni-Fe-Cu-Co合金是具有一定高溫強度、能夠耐高溫氧化和腐蝕、綜合性能優(yōu)良的耐蝕合金材料,廣泛應用于高溫同時具備荷載情況下的耐蝕零件與設(shè)備[1]。根據(jù)合金的化學成分和服役環(huán)境,其生產(chǎn)通常包括鑄造、均勻化、變形加工到所需尺寸和表面處理等工序[2]。研究表明,軋制變形對合金材料的組織與性能影響很大[3~6]。為改善合金鑄態(tài)組織晶粒粗大及不均勻分布等缺陷,常常需要對合金材料進行適當?shù)男巫兒屯嘶鹛幚?,以獲得細小均勻的再結(jié)晶組織,提高合金的綜合性能。對于金屬材料,再結(jié)晶的發(fā)生主要有兩種方式:一是動態(tài)再結(jié)晶,即對該材料在再結(jié)晶溫度以上進行形變處理;二是靜態(tài)再結(jié)晶,也就是對該材料在再結(jié)晶溫度以下進行形變,然后再進行適當?shù)耐嘶鹛幚恚卜Q再結(jié)晶退火[7]。其中,材料的變形方式(包括鍛壓、軋制及擠壓等)又可以根據(jù)對變形速率的要求、材料的塑性及變形抗力等實際情況進行選擇。本文以鑄造Ni-Fe-Cu-Co四元耐蝕合金為原材料,研究了不同熱軋工藝和冷軋變形后對材料微觀組織和再結(jié)晶的影響,以期為鋁工業(yè)發(fā)展生產(chǎn)出符合性能要求的耐蝕合金材料。

    1 熱軋試驗

    1.1 試驗方法

    試驗用Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料在ZG-0.025真空感應底鑄爐中經(jīng)真空熔煉后由熔模鑄造得到。軋制變形在?100mm×150mm輥軋機上進行,軋機轉(zhuǎn)速為26r/min。板材在箱式電阻爐內(nèi)加熱保溫后,將其取出迅速放入軋機進行軋制變形,軋輥為冷態(tài)。軋制過程中用紅外測溫儀進行測溫,當板材溫度低于終軋溫度時,回爐升溫10min,軋制完畢后空冷。由于軋機輥徑較小,當板材較厚(厚度>8mm)時,出現(xiàn)咬入困難。因而一般提前將錠坯進料端加工成錐角狀,如圖1a所示,施加適當?shù)耐屏?;并減少開始道次的壓下量。試樣從加熱爐取出到進入軋機時溫度下降較快,且氧化問題嚴重,第一道次軋制結(jié)束后出現(xiàn)很深的表面裂紋及邊部裂紋,如圖1b所示。因此,軋制前對所有試樣進行包裹處理,外部裹一層保溫石棉,再采用不銹鋼進行包套處理,如圖1c所示。

    圖 1 軋制試樣材料外觀圖

    1.2 熱軋工藝選定

    通過對Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料用Gleeble1500熱模擬試驗機進行不同溫度和不同應變速率的壓縮試驗,得到該材料的熱加工圖,如圖2所示,可以表明在1010℃左右和1140℃以上兩個區(qū)域是其功率耗散值最大的溫度區(qū)間,即最適宜熱變形的區(qū)域。綜合考慮到材料在高溫區(qū)氧化嚴重、再結(jié)晶晶粒易粗化,因此,綜合選定軋制溫度為1010℃左右。隨著應變率的增加,失穩(wěn)區(qū)域逐漸增大,而根據(jù)沃薩托夫斯基公式:

    其中N——軋機轉(zhuǎn)速;h——軋制后板材厚度;ε˙——應變速率;R——軋輥半徑;ε——軋制壓下率,可通過調(diào)節(jié)壓下量,盡可能地減小應變速率,以避開失穩(wěn)區(qū)。

    圖2 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料熱加工圖

    表 1 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料熱軋變形工藝

    圖3 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料不同工藝熱軋后表觀形貌(a)12# (b)13# (c)15#

    試驗熱軋工藝如表1所示,加熱溫度分別選定為 800℃、1030℃、1090℃,保溫足夠時間,為保證軋制在規(guī)定溫度范圍內(nèi),每次軋制兩道后重新回爐升溫。在1030℃時,分別選定10%、15%、20%三種道次壓下率進行軋制,其中每次軋制時第一道采用5%的變形量。

    1.3 熱軋試驗結(jié)果與分析

    1.3.1 軋制外觀

    試驗用Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料經(jīng)表1所示熱軋工藝軋制后,部分樣品表觀形貌如圖3所示:12#邊部裂紋嚴重,已擴展至表面,頭部軋斷;13#表面較光滑,邊部裂紋較多;15#表面完好,邊部也無明顯裂紋。余下樣品中軋后狀態(tài)11#與12#類似,14#、16#與13#類似。對比各合金試樣的工藝,可以知道熱軋時道次壓下量和總壓下量對材料的軋制表面影響較大。該材料熱軋時下道次壓下率不大于15%、總壓下率不大于35%時樣品表面可保持無明顯裂紋。

    1.3.2 微觀組織分析

    圖4為Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料不同溫度下軋制后沿軋制面金相組織,從圖a可以看出,800℃軋制時,由于軋制溫度低于再結(jié)晶溫度,故軋后組織仍為粗大的原始等軸晶粒,只是沿軋制方向有流變變形;圖b為1090℃下軋制后微觀組織形貌,軋制溫度遠高于再結(jié)晶溫度,可以發(fā)現(xiàn)軋制后原始晶粒組織完全消失,整個截面為細小的再結(jié)晶組織和粗大的再結(jié)晶晶粒,說明溫度過高時合金軋制后再結(jié)晶晶粒發(fā)生了不均勻的長大,稱為二次再結(jié)晶;圖c為η值(功率耗散系數(shù))最大的溫度區(qū)域下合金軋制后微觀組織形貌,可以發(fā)現(xiàn)整個截面為均勻細小的再結(jié)晶組織,晶粒平均尺寸在50μm左右。

    圖4 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金不同溫度下熱軋變形后再結(jié)晶組織(a)11#-800℃ (b)16#-1090℃ (c)15#-1030℃ (d)c的高倍圖

    圖 5 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料(a)冷軋前 (b)冷軋后

    1.3.3 試驗現(xiàn)象分析及改進

    Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金在軋制過程中,隨著熱軋溫度的升高,位錯的滑移、攀移和交滑移更容易發(fā)生,再結(jié)晶形核率增加,晶界遷移能力增強,因此升高溫度促進了合金動態(tài)再結(jié)晶的發(fā)生。由可知,隨著變形溫度升高,Z 值減小,動態(tài)再結(jié)晶形核的臨界變形量變小,800℃時,47%的變形量還不足以發(fā)生動態(tài)再結(jié)晶,1090℃時,變形能不僅可使其發(fā)生再結(jié)晶,而且可以繼續(xù)促進其長大。1030℃時,45%為其最佳的變形量,組織為均勻細小的再結(jié)晶組織,晶粒尺寸約50μm。

    試驗過程中部分合金樣品出現(xiàn)熱軋裂紋,其熱軋裂紋的產(chǎn)生原因有多種,主要可以從以下五方面分析及改進。

    (1)錠坯質(zhì)量:錠坯中裂紋、氣泡、夾渣、偏析等缺陷及結(jié)晶組織粗大常常是導致熱裂的主要原因,錠坯缺陷越多,晶間的低熔點雜質(zhì)越多及晶間結(jié)合強度越小,錠坯塑性越差,熱軋時脆裂越易發(fā)生;鑄坯邊部混晶,有粗大組織導致塑性不足。改進措施:取質(zhì)量較好的錠坯,表面打磨光滑。

    (2)熱軋前加熱工藝不正確:加熱速度過快及保溫時間不足,易使材料內(nèi)外溫度不均,在熱軋時延伸不均出現(xiàn)拉裂;溫度過低材料塑性不能體現(xiàn);溫度過高會使晶粒粗大甚至錠坯中低熔點雜質(zhì)熔化,熱軋時出現(xiàn)內(nèi)部裂紋;高溫時間過長易使材料發(fā)生氧化產(chǎn)生裂紋源,在熱軋時進一步擴展。改進措施:軋制前均勻化退火在保證內(nèi)部晶粒均勻的情況下適當降低加熱溫度和縮短保溫時間,包套防止氧化。

    (3)寬展:熱軋時由于寬展使邊部縱向延伸出現(xiàn)拉應力,而且由于邊部降溫快,塑性降低,熱軋后出現(xiàn)裂邊。改進措施:邊部包裹保溫材料以防止溫降,如果軋件較小可橫縱向交替軋制。

    (4)熱軋內(nèi)外延伸不均:熱軋開始時錠坯溫度高而強度低,軋件與軋輥間摩擦大,出現(xiàn)表面黏著,變形主要由軋件內(nèi)層承受,由于軋件是一個整體,表層受縱向拉應力,里層受縱向壓應力,當強度不足時軋件表面被撕裂,出現(xiàn)較深的橫向裂紋。改進措施:不銹鋼包套可防止軋件和軋輥直接接觸,可避免橫向裂紋的生成。

    (5)材料本身塑性不足。改進措施:耐蝕合金材料成分中添加提高合金塑性的微量合金元素Mg、Si等。

    2 冷軋試驗

    2.1 試驗方法

    試驗同樣選用Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料在ZG-0.025真空感應底鑄爐中經(jīng)真空熔煉后由熔模鑄造得到。軋制變形在?100mm×150mm兩輥軋機上進行,軋機轉(zhuǎn)速為26r/min。由于軋機輥徑較小,軋制力不足,設(shè)定樣品厚度不大于5mm。為防止表面拉裂,軋制過程中樣品表面涂覆潤滑油。耐蝕合金材料冷軋軋制前后表觀形貌如圖5所示,采用冷軋工藝如表2所示。將冷軋后的合金材料樣品在不同溫度下進行退火處理,退火工藝如表3所示。

    表2 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料冷軋工藝

    圖6 Ni-Fe-Cu-Co鎳基耐蝕合金材料冷軋后退火處理樣品微觀組織形貌(a)1#,×50 (b)2#,×50 (c)3#,×200 (d)4#,×200 (e)5#,×200 (f)6#,×200 (g)7#,×200 (h)8#,×50

    2.2 結(jié)果與分析

    冷軋后耐蝕合金樣品經(jīng)不同退火工藝處理后,對其側(cè)面進行微觀組織觀察,如圖6所示。圖6為未經(jīng)退火處理的合金冷軋后形態(tài)組織,可以看到,合金經(jīng)冷軋后晶粒嚴重變形,沿軋制方向呈流線型分布;圖6a為合金冷軋并經(jīng)500℃退火處理后金相組織,相對于冷軋態(tài),合金微觀組織仍然呈現(xiàn)流線型,沒有明顯的再結(jié)晶組織;退火溫度提高至580℃時,合金微觀組織如圖6b,沿原始晶界附近出現(xiàn)細小的再結(jié)晶組織;進一步提高退火溫度至660℃,合金微觀組織如圖6c,流線型組織消失,整個截面均為細小的再結(jié)晶組織,晶粒平均尺寸20μm,邊部少量粗大晶粒達到70μm;繼續(xù)提高退火溫度至740℃,合金微觀組織(圖6d、e)與660℃(圖6c)退火變化不明顯,且冷卻方式(空冷和水冷)對合金再結(jié)晶組織影響也不大;當退火溫度升高至820℃時,合金再結(jié)晶晶粒有所增大,與1090℃熱軋后再結(jié)晶晶粒不均勻長大(圖4b)不同,此時晶粒呈均勻長大,晶粒平均尺寸為40μm。分別比較圖6d和6e、圖6f和6g,可以發(fā)現(xiàn),Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金冷軋退火后不同的冷卻方式對再結(jié)晶組織影響不大,原因可能為軋制后樣品較薄,冷卻方式對其實際冷卻效果影響不大。

    表3 Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料冷軋后退火處理工藝

    3 結(jié)論

    通過對Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金進行不同工藝熱軋變形處理和冷軋變形及退火試驗,結(jié)合合金微觀組織觀察分析,得到以下結(jié)論:

    (1)Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金材料熱軋前需裹保溫棉,且外部用不銹鋼包套處理;最佳熱軋工藝為:加熱溫度1030℃,保溫時間1h,道次壓下率不大于15%;1030℃軋制時,組織形貌為均勻細小的再結(jié)晶組織,溫度過低不足以形成再結(jié)晶晶粒,溫度過高會使晶粒不均勻長大,形成二次再結(jié)晶組織。

    (2)Ni-Fe-Cu-Co耐蝕合金冷軋后退火處理可以使組織產(chǎn)生再結(jié)晶,在660~740℃保溫20min可以得到細小均勻的再結(jié)晶組織,晶粒平均尺寸為20μm;退火溫度過低時無法生成再結(jié)晶組織,過高時晶粒會有所長大。

    [1] 賈成濤.鎳基耐蝕合金特性及其應用研究分析[J].中國新技術(shù)新產(chǎn)品,2017(1):52-53.

    [2] 任偉才,彭國勝,陳康華,等.軋制變形量對Al-Zn-Mg-Cu合金組織與力學性能以及腐蝕性能的影響[J].粉末冶金材料科學與工程,2013,18(6):807-813.

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