基于科研實踐的“聚晶金剛石/硬質(zhì)合金復(fù)合片的制備與表征”綜合實驗

郭智興, 林宇濤, 葉俊镠, 熊 計, 鮮 廣, 周黎明

(四川大學(xué) 制造科學(xué)與工程學(xué)院, 四川 成都 610065)

金剛石具有超高的硬度和耐磨性等優(yōu)異性能,但天然金剛石價格昂貴,這限制了其在工業(yè)上的廣泛應(yīng)用。1973年,美國GE公司研制出聚晶金剛石復(fù)合片(polycrystalline diamond compacts,PDC)[1-2],這是金剛石應(yīng)用技術(shù)發(fā)展史上一個重要的里程碑。PDC是采用單晶金剛石微粒與硬質(zhì)合金基體在高溫高壓條件下燒結(jié)而成的,PDC克服了單晶金剛石受沖擊易解理破損的缺陷,硬質(zhì)合金支撐體具有更高的強(qiáng)度和焊接性,使PDC能承受更大的沖擊載荷。因此,PDC已被廣泛應(yīng)用于有色金屬、木材和石材加工以及礦采和石油勘探等領(lǐng)域[3-4]。但是,PDC高溫合成時硬質(zhì)合金基體中的Co元素向聚晶金剛石層擴(kuò)散,產(chǎn)生催化石墨化作用[5],這會降低聚晶金剛石層與硬質(zhì)合金基體界面結(jié)合強(qiáng)度。而且,聚晶金剛石層與硬質(zhì)合金基體的熱膨脹系數(shù)相差較大,彈性模量不匹配,在合成后的冷卻過程中容易在結(jié)合界面產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力,造成復(fù)合片強(qiáng)度的降低。當(dāng)PDC承受較大載荷或溫度變化時,聚晶金剛石層容易從基體上脫落?？梢?聚晶金剛石層與硬質(zhì)合金基體之間的界面結(jié)合對PDC的性能起著至關(guān)重要的作用。研究2層之間的界面結(jié)構(gòu)、改善2層的結(jié)合狀況、提高抗沖擊性和熱穩(wěn)定性等性能,就成了PDC研究的一個重要課題[6]。

為了讓學(xué)生深入了解和掌握提高PDC界面結(jié)合強(qiáng)度的機(jī)制,培養(yǎng)學(xué)生綜合應(yīng)用知識進(jìn)行創(chuàng)新實踐的能力和習(xí)慣[7-8],本文基于科研實踐設(shè)計了研究PDC制備和表征的綜合實驗。實驗內(nèi)容包括利用高溫高壓(HTHP)合成的PDC從硬質(zhì)合金基體殘余應(yīng)力狀態(tài)調(diào)控、聚晶金剛石層/硬質(zhì)合金界面結(jié)構(gòu)設(shè)計兩方面改善PDC的界面結(jié)合強(qiáng)度,并對PDC的界面微觀組織進(jìn)行了表征。

1 實驗部分

1.1 硬質(zhì)合金基體制備

配制WC和Co混合粉末，并進(jìn)行16 h球磨。研磨介質(zhì)為無水乙醇,研磨體是WC-6wt.%Co超細(xì)硬質(zhì)合金球,球料比為5∶1,研磨速度為56 r/min。球磨后的漿料需通過400目的篩網(wǎng)過濾和90 ℃干燥,按90 mL/kg的比例摻入SD橡膠溶液,在50 MPa壓力下壓制成具有不同表面形狀的生坯,最后在1 420 ℃下真空燒結(jié)1 h，隨爐冷卻,制備出硬質(zhì)合金基體。

1.2 基體微噴砂處理

為研究不同微噴砂工藝對硬質(zhì)合金基體的影響,選用不同種類的噴砂介質(zhì)(SiC、Al2O3)、噴砂速度(5～10 m/s)、噴砂角度(45°～90°)對基體進(jìn)行微噴砂處理360 s,并采用Ansys軟件對微噴砂后表面殘余應(yīng)力狀態(tài)進(jìn)行有限元分析(見表1)。

表1 采用不同噴砂工藝

1.3 PDC制備與表征

制備PDC時先將金剛石微粉和結(jié)合劑的混合料、硬質(zhì)合金基體一起裝入屏蔽材料金屬杯中,再裝入鹽管、碳管、葉臘石塊中放進(jìn)壓機(jī)合成。組裝好的合成塊應(yīng)立即存放到干燥箱中進(jìn)行干燥,干燥溫度150～200 ℃,干燥時間24 h,其主要目的是防潮、脫水、去氣，防止結(jié)合劑粉末及其他組裝件氧化。處理完畢后,將壓塊組件置于120 ℃的烘箱保存?zhèn)溆?。將組裝好的合成塊在6X12MN鉸鏈?zhǔn)搅骓斠簤簷C(jī)上進(jìn)行高壓合成,合成壓力為5.7 GPa,合成溫度為1 450 ℃,保溫時間5～10 min[9]。采用Hitach S4800掃描電鏡(帶EDS)對PDC的微觀組織和界面成分進(jìn)行分析。

2 實驗結(jié)果與討論

2.1 聚晶金剛石/硬質(zhì)合金界面結(jié)構(gòu)設(shè)計

聚晶金剛石/硬質(zhì)合金界面結(jié)構(gòu)對PDC的抗沖擊能力有顯著的影響。由于聚晶金剛石與硬質(zhì)合金的熱膨脹系數(shù)差異較大,合成后的冷卻過程中,界面會產(chǎn)生較大的殘余應(yīng)力[10]。平面型界面結(jié)構(gòu)難以釋放殘余應(yīng)力會造成應(yīng)力集中,而且平面型界面的接觸面積小也不利于界面結(jié)合。因此,本實驗除了平面型界面外,還設(shè)計了V型、U型、圓弧型、同心圓型等溝槽型的界面結(jié)構(gòu)來提高PDC的抗沖擊能力(見表2)。

表2 聚晶金剛石/硬質(zhì)合金界面結(jié)構(gòu)

進(jìn)行重錘沖擊試驗,PDC邊緣發(fā)生碎裂或剝落時的沖擊次數(shù)N可作為判斷PDC的抗沖擊能力的依據(jù)[6,11]。抗沖擊能力依次是平面型

2.2 硬質(zhì)合金基體表面殘余應(yīng)力狀態(tài)分析

硬質(zhì)合金燒結(jié)后表面處于拉應(yīng)力狀態(tài),在對硬質(zhì)合金進(jìn)行微噴砂處理時, 噴砂介質(zhì)噴射到合金表面上,引起合金表層產(chǎn)生局部塑形變形而出現(xiàn)殘余壓應(yīng)力,殘余壓應(yīng)力的大小與介質(zhì)大小、噴射壓力、噴射角度等因素有關(guān)。

圖1是采用不同微噴砂處理后硬質(zhì)合金基體表面殘余應(yīng)力狀態(tài)云圖。對比圖1(a)和(b),可見本實驗條件下SiC與Al2O3兩種噴砂介質(zhì)的變化對殘余應(yīng)力的大小和分布影響不大。

圖1(c)表明噴砂角度由90°變?yōu)?5°時殘余壓應(yīng)力的深度和大小都減小。這是因為在噴砂角度減少后會有切應(yīng)力產(chǎn)生,正應(yīng)力減少；由于噴砂的方向不斷改變,切應(yīng)力抵消。圖1(d)表明噴砂速度增大均會增加噴砂顆粒的動能,從而產(chǎn)生的更大的殘余壓應(yīng)力越大,而且壓應(yīng)力分布的深度越深。 微噴砂后面殘余壓應(yīng)力的形成促使斷裂源遷移到距離表面更深的受載荷較小的區(qū)域, 隨著硬質(zhì)合金表面層殘余壓應(yīng)力層分布深度的增加,裂紋的萌生和擴(kuò)展得到抑制，從而其強(qiáng)度和壽命逐漸提高；而表面殘余拉應(yīng)力的形成則促進(jìn)裂紋的萌生和擴(kuò)展, 是產(chǎn)生裂紋的必要條件,使強(qiáng)度和壽命降低[13-14]。從殘余應(yīng)力模擬分析結(jié)果看,采用SiC 介質(zhì)以速度10 m/s噴砂可獲得較理想的殘余應(yīng)力狀態(tài)。

2.3 聚晶金剛石/硬質(zhì)合金微觀組織表征

圖2是聚晶金剛石/硬質(zhì)合金界面的微觀組織與成分分布圖。圖2(a)中多邊形晶粒為硬質(zhì)合金中的WC相,圖2(b)為金剛石表面形貌。圖2(c)的截面微觀形貌中,虛線以上的為聚晶金剛石層,其晶粒細(xì)小且較為致密；聚晶金剛石/硬質(zhì)合金界面結(jié)合良好,界面較平整,無微裂紋。圖2(d)為界面成分分布EDS圖,虛線以右為硬質(zhì)合金基體,以W、Co元素為主；虛線以左存在一個過渡區(qū),其中含有明顯的Co元素；過渡區(qū)以左為聚晶金剛石層,具有高C元素的特點。過渡區(qū)的形成是由于高溫高壓條件下合成聚晶金剛石時,基體中的Co向界面擴(kuò)散導(dǎo)致的。Co擴(kuò)散會導(dǎo)致非金剛石碳(Co催化石墨化)的形成,對聚晶金剛石性能和界面結(jié)合產(chǎn)生影響,是PDC制備中需要控制的因素[5]。

3 結(jié)語

本實驗采用高溫高壓合成聚晶金剛石/硬質(zhì)合金復(fù)合片,研究了基體表面微噴砂處理對殘余應(yīng)力狀態(tài)的影響及界面三維結(jié)構(gòu)設(shè)計對抗沖擊能力的影響,并對PDC的微觀組織和界面成分分布進(jìn)行了表征。本綜合實驗是將科研成果進(jìn)行實驗教學(xué)項目的轉(zhuǎn)化,知識點和內(nèi)容豐富,可以培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維和科研熱情,為以后獨立從事科研工作打下良好的基礎(chǔ)[15]。實驗中需要使用球磨機(jī)、壓機(jī)、燒結(jié)爐、噴砂機(jī)等設(shè)備,并進(jìn)行有限元模擬分析、3D結(jié)構(gòu)設(shè)計和SEM微觀組織結(jié)構(gòu)分析等實驗內(nèi)容,可以培養(yǎng)學(xué)生的實踐能力和綜合運用知識解決科學(xué)和工程問題的能力。

圖2 聚晶金剛石/硬質(zhì)合金微觀組織形貌

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