ICP-OES/ICP-MS測定榛子中15種礦質(zhì)元素含量

□ 耿 鑫 沈陽食品檢驗所 董 嬌 沈陽產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗院 楊曉麗 紀(jì) 宏 沈陽食品檢驗所

榛子，又名山板栗、尖栗或棰子，是世界上四大干果之一，有“堅果之王”的美譽。榛子果實口味好，營養(yǎng)豐富，富含油脂，有利于脂溶性維生素在人體內(nèi)的吸收；富含的天冬氨酸和精氨酸可增強精氨酸酶活性，排除血液中的氨，增強免疫力，防止癌變；還含有生育酚、維生素A、B族維生素和維生素C等多種維生素，以及K、Ca、Na、Mg等多種礦物質(zhì)，膳食纖維含量十分豐富。此外，榛子中還包含一種抗癌化學(xué)成分紫杉醇，是紅豆衫醇的活躍成分，可治療乳腺癌、卵巢癌等癌癥，是很寶貴的醫(yī)用原料。

目前，有關(guān)榛子中有機組分的研究已有大量報道[1-3]，而關(guān)于無機礦質(zhì)元素的研究卻鮮有報道。對無機元素的分析有很多種檢測方法，目前多采用電感耦合等離子體發(fā)射光譜法和電感耦合等離子體質(zhì)譜法，在食品領(lǐng)域應(yīng)用較為廣泛[4-5]。本文采用微波消解法對榛子進行前處理，使用ICP-OES法和ICP-MS法相結(jié)合，測定榛子中Pb、As、Cr、Cd、Hg、Se、Al、Na、K、Ca、Mg、Zn、Fe、Cu 和 Mn 15 種礦質(zhì)元素，以便更好地掌握榛子中無機礦質(zhì)元素的組成，為評價榛子的品質(zhì)和營養(yǎng)價值提供科學(xué)的理論依據(jù)。

1 實驗部分

1.1 儀器與試劑

美國PE公司Optima 8300型電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，優(yōu)化后工作參數(shù)：射頻功率1300 W，冷卻氣流量12 L/min，霧化氣流量0.55 L/min，輔助氣流量0.2 L/min，觀測距離15.0 mm，樣品流量1.50 L/min，光源穩(wěn)定延遲13 s，等離子體觀測軸向（Axial）觀測。

美國PE公司Elan DRC-e電感耦合等離子體質(zhì)譜儀，優(yōu)化后工作參數(shù)：射頻功率1 100 W，等離子體氬氣流量15 L/min，輔助氣流量1.2 L/min，霧化氣流量0.85 L/min，Ni采樣錐和截取錐，測量停留時間0.30 s，重復(fù)測量次數(shù)3次。

美國CEM公司MARS-6微波消解儀，微波消解程序如下：步驟一，功率1 600 W，溫度110 ℃，爬升時間8 min，保持時間8 min；步驟二，功率1600 W，溫度160 ℃，爬升時間8 min，保持時間8 min；步驟三，溫度180 ℃，爬升時間8 min，保持時間30 min。

德國賽多利斯arium Pro VF超純水機，提供實驗用超純水。

各元素標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度 1000 μg/mL，國家鋼鐵材料測試中心鋼鐵研究總院。使用時逐級稀釋，0～4 ℃保存一個月。

德國默克65%分析純HNO3。

1.2 樣品處理

準(zhǔn)確稱取粉碎混勻后的榛子樣品0.4～0.5 g（精確至0.001 g）于微波消解罐內(nèi)，加入8.0 mL HNO3，于100 ℃電熱板加熱0.5 h進行預(yù)消解后，旋緊頂蓋后放入微波消解儀內(nèi)按預(yù)設(shè)程序進行微波消解，消解完成后于140 ℃電熱板趕酸至1 mL左右，冷卻后用超純水將消解液轉(zhuǎn)移入10 mL容量瓶內(nèi)，定容后備用，同時作空白試驗。

2 結(jié)果與討論

2.1 分析線和同位素的選擇

在ICP-OES分析中，主要干擾來源于光譜干擾，待測元素的分析譜線應(yīng)具有較高的靈敏度且免受其他譜線的干擾。本實驗所選9種待測元素分析線分別為：K 766.490 nm，Na 589.592 nm，Ca 317.933 nm，Mg 285.213 nm，F(xiàn)e 238.204 nm，Zn 206.200 nm，Cu 327.393 nm，Mn 257.610 nm，Al 396.153 nm。

在ICP-MS分析中，主要干擾來源于多原子離子的干擾，選擇待測元素合適的同位素可最大程度地避免干擾。本實驗確定6種測元素同位素 分 別 為：208Pb、75As、53Cr、111Cd、202Hg、82Se。

2.2 方法的檢出限

方法檢出限采用GB 5009.268-2016《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測定》[6]中規(guī)定的檢出限，所有檢出限均通過方法證實可以滿足標(biāo)準(zhǔn)要求。

2.3 樣品分析

應(yīng)用本方法對東北地區(qū)7批次生榛子進行檢測，測定結(jié)果見表1。結(jié)果顯示不同批次榛子中各元素含量差異不大，其中有害金屬Pb、As、Cd、Hg、Al含量極低；營養(yǎng)元素K、Ca、Mg、Fe、Zn、Cu、Mn含量較高，尤其是K、Ca、Mg和Mn，而Na含量較低；Cr是人體正常運作必需礦物質(zhì)，含量較高。綜合而言，榛子具有較高的營養(yǎng)價值和極高的食用安全性 。

3 結(jié)論

應(yīng)用ICP-OES和ICP-MS法測定東北榛子中Pb等15種礦質(zhì)元素的含量。研究結(jié)果表明，應(yīng)用本方法，較為簡便，快速，準(zhǔn)確。東北榛子中富含人體必需的多種營養(yǎng)元素，其中K、Ca、Mg和Mn元素含量很高，而對人體危害較大的重金屬元素卻含量極低，可見，東北榛子具有較高的營養(yǎng)價值和食用安全性。

表1 樣本結(jié)果分析

[1]馬勇,周佩.榛子粉的主要成分和功能特性研究[J].食品與發(fā)酵工業(yè),2008(11):72-75.

[2]王勝男,江連洲,李楊,等.響應(yīng)面法優(yōu)化堿性蛋白酶提取榛子油工藝[J].中國油脂,2011(12):66-69.

[3]馬勇,張麗娜,齊鳳元,等.榛子蛋白質(zhì)提取及功能特性研究[J].食品科學(xué),2008(8):318-322.

[4]辛仁軒.電感耦合等離子體光譜儀器技術(shù)進展與現(xiàn)狀[J].中國無機分析化學(xué),2011(4):1-8.

[5]阮桂色.電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜(ICP-AES)技術(shù)的應(yīng)用進展[J].中國無機分析化學(xué),2011(4):15-18.

[6] 中華人民共和國衛(wèi)生部.食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中多元素的測：GB 5009.268-2016[M].北京: 中國標(biāo)準(zhǔn)出版社,2016.