不同熱加工方式芝麻醬風(fēng)味物質(zhì)的差異

張 淼,劉國(guó)群,賈洪鋒,黃曉琴,文 芬,邵雪梅

(四川旅游學(xué)院食品學(xué)院,四川成都 610100)

芝麻醬由芝麻熱加工后研磨而成,是廣大消費(fèi)者喜愛(ài)的一種調(diào)味品,也是養(yǎng)生保健佳品,其富含大量不飽和脂肪酸、維生素E、木酚素，擁有優(yōu)質(zhì)的蛋白質(zhì)氨基酸組成,在抗氧化，增強(qiáng)免疫力,防病抗癌上具有一定功效[1-2]。風(fēng)味是評(píng)價(jià)芝麻醬質(zhì)量的重要指標(biāo)之一,風(fēng)味物質(zhì)可分為滋味物質(zhì)(非揮發(fā)性物質(zhì))和香味物質(zhì)(揮發(fā)性物質(zhì))兩大類(lèi)[3],其中揮發(fā)性成分影響芝麻醬整體風(fēng)味,非揮發(fā)性成分則影響味感和偏好[4]。芝麻醬的風(fēng)味物質(zhì)形成主要是在熱處理過(guò)程中,發(fā)生美拉德反應(yīng)、焦糖化反應(yīng)、Strecker降解反應(yīng)、油脂氧化反應(yīng)等而生成香氣成分如糠醛、吡嗪、吡咯、醛類(lèi)、醇、酮、酸等[5]。

目前風(fēng)味物質(zhì)的測(cè)定大多采用氣質(zhì)聯(lián)用或電子鼻等先進(jìn)儀器來(lái)完成。電子鼻操作簡(jiǎn)單、快速靈敏、客觀、準(zhǔn)確、重復(fù)性好、對(duì)產(chǎn)品無(wú)損壞,被廣泛應(yīng)用于食品品質(zhì)監(jiān)控和食品辨別分析中[6]。張玉玉等[7]、樓飛等[8]將電子鼻技術(shù)應(yīng)用于醬類(lèi)風(fēng)味物質(zhì)的檢測(cè);頂空固相微萃取(HS-SPME)與氣-質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)聯(lián)用技術(shù)是目前常用的揮發(fā)性物質(zhì)分離鑒定的方法,可實(shí)現(xiàn)對(duì)樣品的定量和定性分析。該法具有操作時(shí)間短、樣品用量少、被分析風(fēng)味物質(zhì)損耗小、能夠較真實(shí)的反應(yīng)風(fēng)味成分等優(yōu)點(diǎn)[9]。劉平年[10]、秦早等[11]將氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于芝麻油風(fēng)味物質(zhì)的測(cè)定與分析中,但尚未見(jiàn)電子鼻及頂空固相微萃取結(jié)合氣-質(zhì)聯(lián)用技術(shù)應(yīng)用于芝麻醬風(fēng)味物質(zhì)的分析。

我國(guó)傳統(tǒng)的芝麻醬熱加工方式為炒制,加熱時(shí)間長(zhǎng)且效率不高。本實(shí)驗(yàn)采用電子鼻對(duì)經(jīng)炒制、烤制、微波三種不同熱處理而制成的芝麻醬揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行測(cè)定,利用主成分(PCA)及辨別因子(DFA)分析進(jìn)行區(qū)分;同時(shí)采用頂空固相微萃取(HS-SPME)技術(shù)對(duì)經(jīng)不同熱處理而制成的芝麻醬揮發(fā)性成分進(jìn)行提取,再結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用技術(shù)(GC-MS)進(jìn)行鑒定分析,對(duì)不同熱處理方式下芝麻醬的揮發(fā)性風(fēng)味成分進(jìn)行分類(lèi)整理以及定量分析,從而篩選出風(fēng)味物質(zhì)保留最佳的熱加工方式,以指導(dǎo)芝麻醬加工,提高生產(chǎn)效率。

1 材料與方法

1.1 材料與儀器

有機(jī)黑芝麻 天地糧人牌,購(gòu)于成都市龍泉驛區(qū)永輝超市。

JYC-21HECO5電磁爐 九陽(yáng)股份有限公司;WP700微波爐 佛山市順德區(qū)格蘭仕微波爐電器有限公司;KWS1530X-H7R烤箱 廣州格蘭仕微波生活電器制造有限公司;FA1104N電子天平 奧豪斯儀器有限公司;FW-100組織粉碎機(jī) 北京中興偉業(yè)儀器有限公司;FX4000電子鼻(由18個(gè)金屬氧化物傳感器組成) 法國(guó)Alpha MOS公司;Alpha SOFTV12數(shù)據(jù)分析軟件 法國(guó)Alpha MOS公司;HP6890/5973 GC-MS氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀 美國(guó)安捷倫科技有限公司。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 樣品的制備 炒制樣品:精確稱(chēng)取黑芝麻100 g,清洗去雜后,倒入炒鍋中,電磁爐300 W功率狀態(tài)下,反復(fù)翻炒15 min,至芝麻水分逸出,變脆后冷卻,水分控制在1%以?xún)?nèi)。再使用組織粉碎機(jī)研磨成芝麻醬,趁熱灌裝,密封保存。

微波樣品:精確稱(chēng)取黑芝麻100 g,清洗除雜后,放入平底白磁盤(pán)中均勻平鋪,微波爐中火4 min,至芝麻水分逸出,變脆后冷卻,水分控制在1%以?xún)?nèi)。研磨后趁熱灌裝,密封保存。

烤制樣品:精確稱(chēng)取黑芝麻100 g,清洗除雜后,放入平底烤盤(pán)中,均勻平鋪,烤箱上下火120 ℃,20 min,至芝麻水分逸出,變脆后冷卻,水分控制在1%以?xún)?nèi)。研磨后趁熱灌裝,密封保存。

1.2.2 電子鼻檢測(cè)

1.2.2.1 分析樣品準(zhǔn)備 將芝麻醬樣品充分?jǐn)嚢杈鶆?準(zhǔn)確稱(chēng)取2.5 g于10 mL頂空瓶中,加蓋密封,頂空產(chǎn)生時(shí)間300 s,頂空產(chǎn)生溫度為70 ℃。每個(gè)樣品重復(fù)測(cè)定4次。

1.2.2.2 分析參數(shù) 載氣:合成干燥空氣,流速為150 mL/min,進(jìn)樣體積1 mL,進(jìn)樣速度為1 mL/s。數(shù)據(jù)采集時(shí)間為120 s,延滯時(shí)間為300 s。

1.2.2.3 傳感器信號(hào)分析 電子鼻共有18個(gè)傳感器,在進(jìn)行數(shù)據(jù)分析處理時(shí),選擇每個(gè)傳感器的最大響應(yīng)強(qiáng)度值進(jìn)行統(tǒng)計(jì)學(xué)分析[12]。

1.2.2.4 電子鼻數(shù)據(jù)分析 采用主成分分析(PCA,principal component analysis)和辨別因子分析(DFA,discriminant factor analysis)對(duì)電子鼻傳感器采集的原始數(shù)據(jù)分別進(jìn)行分析[12]。

1.2.3 GC-MS檢測(cè)

1.2.3.1 頂空固相微萃取 取80 g 樣品裝入250 mL 密閉樣品瓶中,選用75μm CAR/PDMS萃取頭,萃取溫度為70 ℃,萃取時(shí)間為30 min。

1.2.3.2 GC-MS條件 氣相色譜條件:固相微萃取頭于250 ℃下解吸3 min。色譜柱,HP-INNOWAX(30 m×0.25 mm,0.25μm),程序升溫:初始溫度為30 ℃,保持5 min,以10 ℃/min升至180 ℃,保持2 min,以15 ℃/min升至230 ℃,保持5 min,載氣流速:0.8 mL/min,載氣:高純氦氣(99.999%)[11];不分流進(jìn)樣。

質(zhì)譜條件:電子電離源(EI),電子能量70 eV,離子源溫度230 ℃,接口溫度為260 ℃,質(zhì)量掃描范圍為20～450 amu。

1.2.3.3 GC-MS數(shù)據(jù)分析 定性:樣品中的揮發(fā)性成分經(jīng)計(jì)算機(jī)檢索,根據(jù)其保留時(shí)間計(jì)算其保留指數(shù)(RI),同時(shí)與系統(tǒng)自帶數(shù)據(jù)庫(kù)進(jìn)行匹配,再與文獻(xiàn)值相比較,共同定性。總離子圖中的各峰經(jīng)質(zhì)譜掃描后得到的質(zhì)譜圖,根據(jù)各峰的質(zhì)譜裂片與文獻(xiàn)核對(duì),使用計(jì)算機(jī)進(jìn)行質(zhì)譜數(shù)據(jù)庫(kù)檢索及人工譜圖解析。

定量:采用峰面積歸一化法進(jìn)行相對(duì)定量。

2 結(jié)果與分析

2.1 電子鼻對(duì)不同熱加工方式芝麻醬風(fēng)味成分的響應(yīng)

2.1.1 樣品的傳感器信號(hào)分析差異 根據(jù)樣品在各傳感器上的重復(fù)測(cè)定的平均響應(yīng)值,建立雷達(dá)指紋圖譜和傳感器信號(hào)強(qiáng)度圖,見(jiàn)圖1。從圖1中可以看出各樣品在18個(gè)傳感器上的響應(yīng)值存在一定差異,在傳感器TA/2、T40/1、T40/2、P30/2、P40/2、P30/1、PA/2、T70/2、P40/1、P10/2、P10/1、T30/1上烤制、炒制、微波三種加工方式制成的芝麻醬的響應(yīng)信號(hào)絕對(duì)值隨著加工方式依次增大;在LY2/gCT傳感器上,三種加工方式下的響應(yīng)值幾乎一致;在傳感器LY2/gCT1、LY2/Gh、LY2/AA、LY2/G上,炒制、烤制兩種加工方式下的響應(yīng)值差異度較小,微波加工方式下的響應(yīng)值略小于炒制和烤制兩種方式下的響應(yīng)值。

圖1 不同熱處理方式制成芝麻醬雷達(dá)指紋圖譜

2.1.2 樣品主成分分析 電子鼻系統(tǒng)將金屬傳感器對(duì)不同樣品的揮發(fā)性成分的響應(yīng)信號(hào)分析后,所獲得的原始數(shù)據(jù)是一個(gè)多維的矩陣數(shù)列[13]。原始多維數(shù)列矩陣通過(guò)PCA降維處理后,對(duì)特征變量進(jìn)行線(xiàn)性分析,從而對(duì)不同熱加工方式下制成的芝麻醬揮發(fā)性風(fēng)味進(jìn)行分析,結(jié)果如圖2。

圖2 不同熱處理方式下芝麻醬電子鼻PCA及DFA圖

由圖2a可以看出,第一主成分(PC1)貢獻(xiàn)率為98.22%,第二主成分(PC2)貢獻(xiàn)率為1.38%,PC1與PC2的貢獻(xiàn)率之和為99.60%,說(shuō)明樣品整體差異信息能夠在PC1和PC2構(gòu)建的平面上充分展示,各樣品的差異主要體現(xiàn)在PC2;DFA能夠擴(kuò)大不同數(shù)據(jù)之間的差異同時(shí)縮小同類(lèi)數(shù)據(jù)間的差異,由圖2b可以看出,三個(gè)樣品在DFA中能夠更好的被區(qū)分。因此,不同熱加工方式下的電子鼻數(shù)據(jù)能較好的區(qū)分開(kāi),說(shuō)明不同熱加工方式下芝麻醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)差異明顯。

2.2 不同熱加工方式芝麻醬風(fēng)味成分的比較分析

分別對(duì)炒制、微波、烤制制成的芝麻醬進(jìn)行頂空固相微萃取結(jié)合氣質(zhì)聯(lián)用分析,得到三種不同熱處理方式的芝麻醬的總離子流圖,見(jiàn)圖3～圖5。

圖3 炒制制成芝麻醬總離子流圖

圖4 微波制成芝麻醬總離子流圖

圖5 烤制芝麻醬總離子流圖

經(jīng)綜合分析鑒定,從炒制、微波、烤制而制成的芝麻醬中分別鑒定出24種、26種、22種揮發(fā)性化合物,結(jié)果見(jiàn)表1。由表1可知,采用炒制方式制成的芝麻醬檢測(cè)出了24種化合物,主要為醇類(lèi)(40%)、醛類(lèi)(17.17%)、吡嗪類(lèi)(14.97%)、酸類(lèi)(14.1%)化合物。采用微波方式制成的芝麻醬檢測(cè)出了26種化合物,主要為醇類(lèi)(31.72%)、吡嗪類(lèi)(31.09%)、酸類(lèi)(14.88%)化合物。采用烤制方式制成的芝麻醬檢測(cè)出了22種化合物,主要為醇類(lèi)(37.23%)、吡嗪(24.36%)、酸類(lèi)(12.86%)、醛類(lèi)(6.89%)化合物。具體見(jiàn)表2。

醇類(lèi)物質(zhì)在三種不同熱處理方式下均為檢出含量最高的一類(lèi)物質(zhì)。由表1和表2可知,炒制、微波、烤制三種不同熱處理制成的芝麻醬中分別檢出醇類(lèi)7種、9種、7種,相對(duì)含量分別為40.00%、31.72%、37.23%,炒制制成的芝麻醬中1-戊醇和1-己醇含量較高,分別為14.83%和10.29%。微波制成芝麻醬中1-己醇含量較高為8.28%。在烤制芝麻醬中1-戊醇和1-己醇含量較高,分別為13.82%和12.78%。1-己醇主要呈現(xiàn)出果味和青草味[14],飽和醇嗅覺(jué)閾值較高,較高濃度才會(huì)對(duì)風(fēng)味有影響,但不飽和醇嗅覺(jué)閾值相對(duì)較低,但對(duì)風(fēng)味有較大作用[15]。如1-辛烯-3醇呈現(xiàn)出青草味[16]。同時(shí)醇類(lèi)物質(zhì)還是其他香味物質(zhì)良好的溶劑,對(duì)總體香氣形成具有不可忽視的作用。

表1 不同熱處理下芝麻醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的HS-SPME-GC-MS分析結(jié)果

吡嗪類(lèi)化合物是焙烤食品最重要的一類(lèi)風(fēng)味物質(zhì)之一,主要呈現(xiàn)燒烤味、烤堅(jiān)果味、爆米花味等,與熱處理食物的誘人香氣具有顯著關(guān)系[17]。吡嗪類(lèi)化合物通常被認(rèn)為是以糖和氨基酸為風(fēng)味前體物質(zhì)經(jīng)過(guò)Maillard反應(yīng)產(chǎn)生的,其中烷基吡嗪最可能的形成途徑是Strecker降解反應(yīng)[18]。由表1和表2得知,三種不同的熱處理方式下,吡嗪類(lèi)化合物的種類(lèi)和數(shù)量都大不相同,其中以微波處理生成的吡嗪類(lèi)化合物最多,其含量高達(dá)31.72%,2-甲基吡嗪最多達(dá)14.71%;炒制制成的芝麻醬吡嗪類(lèi)含量最低的,其含量為14.97%,2,5-二甲基吡嗪含量最高達(dá)6.59%,其次為2-甲基吡嗪,其含量為6.01%。吡嗪類(lèi)化合物嗅覺(jué)閾值較低,擴(kuò)散性較好,香味濃郁,是芝麻醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的主要成分。其中,被乙基取代的吡嗪類(lèi)香氣閾值顯著降低,對(duì)焙烤芝麻呈現(xiàn)的焙烤香味具有重要作用[19]。

表2 不同熱處理下芝麻醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)類(lèi)別分析

醛類(lèi)物質(zhì)是脂肪降解的主要物質(zhì),具有脂肪香味。8～12個(gè)碳的飽和醛在低濃度下就可顯示出良好香氣[20]。例如,己醛呈現(xiàn)出的生的油脂味和青草氣及蘋(píng)果香味[21]。不飽和醛同樣嗅感強(qiáng)烈,且具有愉快的香味,如苯乙醛具有類(lèi)蜂蜜的香甜味。炒制處理下制成的芝麻醬醛類(lèi)物質(zhì)含量最多,達(dá)17.17%,其中己醛占14.96%,烤制處理下制成的芝麻醬僅含有6.98%的己醛,而微波處理下的芝麻醬未能檢測(cè)出醛類(lèi)物質(zhì)。醛類(lèi)感官閾值一般較低,對(duì)芝麻醬的整體風(fēng)味貢獻(xiàn)較大。

呋喃類(lèi)物質(zhì)能賦予焙烤食品令人愉悅的香甜味、焦糖味和焙烤風(fēng)味,是美拉德反應(yīng)最常見(jiàn)的產(chǎn)物之一[22]?？局菩纬傻倪秽?lèi)物質(zhì)較多,達(dá)7.07%,其中糠醛最多,其次是2-糠醇,2-糠醇最能體現(xiàn)芝麻醬的香甜特征。

酸類(lèi)物質(zhì)在三種不同熱處理方式下檢測(cè)出的物質(zhì)種類(lèi)相同,含量也相差不大,都是以乙酸為主。其他幾類(lèi)物質(zhì),如酮類(lèi)、吡咯類(lèi)和酯類(lèi)等,雖然每類(lèi)物質(zhì)個(gè)數(shù)少,含量相對(duì)較低,但也是芝麻醬風(fēng)味成分中不可或缺的物質(zhì)。

3 結(jié)論與展望

本研究利用電子鼻和SPME-GC-MS法分析不同熱加工方式下芝麻醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)的變化,結(jié)果表明,在炒制、微波、烤制三種熱加工方式下,電子鼻能有效的區(qū)分出烤制而成的芝麻醬,經(jīng)過(guò)PCA及DFA分析發(fā)現(xiàn),炒制、烤制、微波三種不同的加工方式下制成的芝麻醬揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)有顯著差異。結(jié)合SPME-GC-MS分析鑒定表明,炒制、烤制、微波三種不同熱加工方式下制成的芝麻醬分別鑒定出24、22、26種揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì),主要有醇類(lèi)、吡嗪、酸類(lèi)、醛類(lèi)等物質(zhì),但不同加工方式下形成的揮發(fā)性風(fēng)味物質(zhì)種類(lèi)和含量卻不相同。如主要風(fēng)味物質(zhì)吡嗪類(lèi),微波制成的芝麻醬高達(dá)31.09%,而炒制和烤制的芝麻醬中含量分別為14.97%和24.36%;醛類(lèi)物質(zhì),在炒制和烤制芝麻醬中含量為17.17%和6.89%,微波制成芝麻醬卻未能檢測(cè)出醛類(lèi)物質(zhì);呋喃類(lèi)物質(zhì)在烤制的芝麻醬中含量為7.07%,在炒制和微波的芝麻醬中為2.44%和4.90%。

由實(shí)驗(yàn)結(jié)果可以得出,微波制成的芝麻醬風(fēng)味物質(zhì)更豐富,主要揮發(fā)性香味物質(zhì)含量更高。因此,在實(shí)際生產(chǎn)中,可以采用微波法來(lái)對(duì)芝麻進(jìn)行熱處理,不僅提高加工效率,節(jié)約生產(chǎn)成本,同時(shí)也較完整的保留了芝麻醬特征風(fēng)味物質(zhì)。

在以后的研究中,可在SPME-GC-MS分析的基礎(chǔ)上結(jié)合感官評(píng)價(jià),嘗試建立電子鼻氣味信號(hào)數(shù)據(jù)與不同加工工藝芝麻醬產(chǎn)品的關(guān)系模型,同時(shí)建立氣味指紋圖譜,進(jìn)而快速區(qū)分不同加工方式下制成的芝麻醬;建立芝麻醬電子鼻氣味信號(hào)數(shù)據(jù)與其產(chǎn)品品質(zhì)指標(biāo)的關(guān)系,進(jìn)而通過(guò)監(jiān)測(cè)氣味變化快速評(píng)價(jià)產(chǎn)品的品質(zhì),為芝麻醬摻假檢測(cè)提供依據(jù),促進(jìn)芝麻醬行業(yè)的發(fā)展。

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