電位滴定測(cè)定催化劑中銀的分析方法

張麗，陳雄飛，李 巖，喻宏偉，王志鑫

（1.北京有研科技集團(tuán)國(guó)標(biāo)（北京）檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司，北京 100088；2.瑞士萬通中國(guó)有限公司，北京 100192）

乙炔的唯一的一種有效催化劑。這種催化劑是以銀為主要活性組分，其質(zhì)量含量約占催化劑的15%～40%左右。銀催化劑中銀的含量會(huì)直接影響環(huán)氧乙炔在工業(yè)化生產(chǎn)中的生產(chǎn)效能[1-5]。近年來在我國(guó)石油方面，每年銀催化劑用量能達(dá)到上千噸。本文描述應(yīng)用電位滴定法，建立快速準(zhǔn)確的測(cè)定銀催化劑中銀質(zhì)量含量方法[6]。

1 方法提要

試料經(jīng)過研磨后，用（ρ=1.84g/mL）硫酸溶解，將催化劑中氯化銀浸出。在稀硫酸介質(zhì)中，用銀復(fù)合電極，以氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液電位滴定，至電位突躍最大為終點(diǎn)[7]。

2 試劑

硫酸（ρ=1.84g/mL）。

純金屬銀標(biāo)準(zhǔn)：金屬銀[ωAg≥99.99%]。

優(yōu)級(jí)氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液C（NaCl）約0.050mol/L，用時(shí)標(biāo)定。

氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液配制：稱2.922（g）氯化鈉（2.1.3）用水溶解，稀釋至1000mL混勻。

滴定度：準(zhǔn)確稱取（2.1.2）金屬銀0.1克精確至0.00001（g）置于400mL燒杯中加入（2.1.1）硫酸15ml溶解，回流蒸發(fā)至1.5ml，大約兩小時(shí)左右。冷卻后用氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至電位突躍最大即為終點(diǎn)，根據(jù)所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的毫升數(shù)算出銀的滴定度。

3 儀器設(shè)備

728Metrohm電位滴定儀。（Metrohm AG）。

指示電極：銀復(fù)合電極。

參比電極：磁力攪拌器。

YS-HX-03電子天平（METTLER）。

儀器條件（見表1）。

表1 儀器測(cè)定參數(shù)

4 試樣

將試樣加工研磨后，混勻使用，如特殊要求預(yù)先在120℃±5℃的烘箱中，烘干2小時(shí)后放置（帶有硅膠）干燥器中冷卻至室溫備用[8,9]。

5 分析步驟

測(cè)定次數(shù)。獨(dú)立地進(jìn)行兩次測(cè)定，取其平均值。

試料量，按表二稱其試樣，精確至0.0001g。

表2 試料稱量

測(cè)定方法。將試樣置于250mL的干燒杯中，斷續(xù)加入硫酸（2.1.1）15mL緩慢加熱溶解，回流蒸發(fā)至1.5mL，大約二小時(shí)左右。冷卻至室溫，沿杯壁加水至150mL，參照表一選定的儀器工作條件下，將銀復(fù)合電極插入試液中，開動(dòng)電磁攪拌器，用（2.1.3）氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至所確定的終點(diǎn)電位。

6 分析結(jié)果計(jì)算

銀含量以銀的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωAg數(shù)值以%表示

C—氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V.—滴定試液時(shí)所消耗的氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）;M—試料的質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）；

所得結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。

7 精密度

在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的測(cè)定值，在表3給出范圍內(nèi)，這兩個(gè)測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)值不超過重復(fù)性限（r）。即使是個(gè)別條件下超過了重復(fù)性限（r），要求重復(fù)性限（r）數(shù)值不超過0.5%。

表3 質(zhì)量分?jǐn)?shù)與重復(fù)性限

8 再現(xiàn)性

在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限（R）,在表4給出的范圍內(nèi)，即使是個(gè)別條件下超過了超過再現(xiàn)性限（R），要求再現(xiàn)性限（R）數(shù)值不超過0.5%。

表4 再現(xiàn)性范圍

9 結(jié)果與討論

由以上實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明本方法在硫酸介質(zhì)中，利用電位滴定法測(cè)定催化劑中銀的質(zhì)量是可行的[10-12]。結(jié)果精準(zhǔn)穩(wěn)定，精密度高。滿足分析要求，便于掌握。

參考文獻(xiàn)

[1]728型Metrohm電位滴定儀作業(yè)指導(dǎo)說明書.

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[5]馬婷，袁功啟，易回陽，冶金分析，2013.

[6]中國(guó)大百科全書出版社編輯部編，中國(guó)大百科全書化學(xué)卷（I、II），第一版，中國(guó)大百科全書出版社，1989

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[9]劉珍.化驗(yàn)員讀本[M].北京：化學(xué)工業(yè)出版社，1998.

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[12]電位化學(xué)雜志）（Journal of Coordination Chemistry）分析化學(xué)（Analytical Chemistry）.