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    高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定飼料香味劑中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚含量的研究

    2018-05-21 01:24:50任玉琴張曉麗
    中國(guó)飼料 2018年8期
    關(guān)鍵詞:香芹百里香丁香酚

    任玉琴, 張曉麗

    (浙江省獸藥飼料監(jiān)察所,浙江杭州 311199)

    肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚屬調(diào)味和誘食類。該類添加劑的適量添加具有掩蓋飼料不良?xì)馕?,增加飼料的適口性,提高采食量,并具有優(yōu)異的抗菌、抗氧化、防霉、防腐等抗菌活性(李京晶,2006)。目前,已有多家企業(yè)生產(chǎn)含4種香味劑的混合型飼料添加劑,深受飼料生產(chǎn)企業(yè)及畜禽養(yǎng)殖場(chǎng)的歡迎。

    近年來(lái),研究報(bào)道較多集中在飼料香味劑對(duì)畜禽采食行為和采食量的影響 (楊晶晶,2016;孫偉明,等 2015;呂繼蓉等,2011)。 董茂峰(2015)和楊希國(guó)(2010)等分別利用氣相色譜和高效液相色譜法測(cè)定了飼料香味劑中的香芹酚和百里香酚;李會(huì)榮(2017)等利用氣相色譜法測(cè)定了飼料香味劑中的麝香草酚,丁香酚和香蘭素。但對(duì)飼料香味劑中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚4種有效成分同時(shí)測(cè)定鮮有報(bào)道。本研究建立了采用甲醇提取、高效液相色譜法同時(shí)測(cè)定飼料香味劑中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的含量,本方法簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、重現(xiàn)性好。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 儀器和設(shè)備 安捷倫1260高效液相色譜儀(配二極管陣列檢測(cè)器);Mettler Toledo電子天平;超聲波清洗器。

    1.1.2 試劑 乙腈(色譜純),甲醇(分析純)。

    1.1.3 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì) 肉桂醛對(duì)照品:純度≥98.9%(Dr.Ehrenstorfer公司);丁香酚對(duì)照品:純度≥99.5%(Dr.Ehrenstorfer公司);香芹酚對(duì)照品:純度≥98.0%(Sigma公司);百里香酚對(duì)照品:純度99.5%(Dr.Ehrenstorfer公司)。

    1.1.3.1 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液配制 精密稱取50 mg肉桂醛、500 mg丁香酚、500 mg香芹酚、500 mg百里香酚,分別置于50 mL容量瓶中,用甲醇溶解并稀釋至刻度,制成濃度為1.0 mg/mL的肉桂醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,10.0 mg/mL的丁香酚、香芹酚、百里香酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。臨用前用甲醇稀釋。

    1.1.3.2 標(biāo)準(zhǔn)工作液配制 準(zhǔn)確移取肉桂醛、丁香酚、香芹酚、百里香酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,用甲醇稀釋, 分別配制成肉桂醛濃度為 0.2、1、5、10、20 μg/mL,丁香酚、香芹酚、百里香酚濃度為2、10、50、100、200μg/mL的系列混合標(biāo)準(zhǔn)工作液。

    1.1.4 市售樣品 混合型飼料香味劑S1(Ⅰ型,批號(hào):20170801)、S2(Ⅱ型,批號(hào):20170801)、S3(批號(hào):17102701)、S4 (批號(hào):20171031)、S5 (Ⅰ型,批號(hào):251170320)、S6(Ⅱ型,批號(hào):20170501)、S7(批號(hào):20180301)。

    1.2 方法

    1.2.1 色譜條件 Agilent Eclipse XDB-C18色譜柱(粒度為 5μm,柱長(zhǎng) 250 mm,內(nèi)徑4.6 mm);流速為1.0 mL/min;進(jìn)樣體積20μL;柱溫30℃。

    1.2.2 檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇 取肉桂醛、丁香酚、香芹酚、百里香酚的混合標(biāo)準(zhǔn)工作液,按上述色譜條件上機(jī)測(cè)定,進(jìn)行全波長(zhǎng)掃描,結(jié)果顯示肉桂醛、丁香酚、香芹酚、百里香酚分別在290、280、275、275 nm處有最大吸收波長(zhǎng)。在三種波長(zhǎng)條件下,肉桂醛的響應(yīng)約是其他三種物質(zhì)的10倍,丁香酚的響應(yīng)略大于香芹酚和百里香酚,考慮到香芹酚和百里香酚響應(yīng)小,出峰時(shí)間晚,選擇275 nm作為檢測(cè)波長(zhǎng),見(jiàn)圖1。

    圖1 標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖

    1.2.3 流動(dòng)相的篩選 本實(shí)驗(yàn)采用甲醇∶水∶冰醋酸(60∶40∶2)和不同比例的乙腈和水作為流動(dòng)相進(jìn)行研究,結(jié)果顯示,采用甲醇∶水∶冰醋酸(60∶40∶2)作為流動(dòng)相時(shí),肉桂醛的測(cè)定有雜質(zhì)干擾,無(wú)法分離,采用乙腈和水可以將雜質(zhì)峰與肉桂醛分離,隨著乙腈含量提高,檢測(cè)時(shí)間縮短,香芹酚和百里香酚的分離度也逐漸縮小,最后選擇了乙腈∶水(45∶55)作為流動(dòng)相,使 4 個(gè)有效成分得到較好的分離,分離度R≥2.3。

    1.2.4 樣品提取方法的篩選 肉桂醛、丁香酚、香芹酚、百里香酚均易溶于甲醇,因此采用甲醇進(jìn)行提取。取五個(gè)不同廠家的市售樣品,分別采用10、20、30 min進(jìn)行超聲提取,結(jié)果表明在超聲20 min后,有效成分的提取效果不再變化,故選擇甲醇超聲提取20 min為樣品提取方法。

    2 結(jié)果

    2.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線線性關(guān)系 取肉桂醛標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量, 用甲醇配制成濃度為 0.2、1、5、10、20 μg/mL;取丁香酚、香芹酚、百里香酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液適量,用甲醇配制濃度為 2、10、50、100、200 μg/mL 的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按擬定的色譜條件下進(jìn)行測(cè)定。結(jié)果4個(gè)有效成分在兩個(gè)數(shù)量級(jí)濃度范圍內(nèi)線性關(guān)系良好(r≥0.9997),線性最低濃度的信噪比均大于 45(表 1)。

    表1 肉桂醛、丁香酚、香芹酚、百里香酚的線性關(guān)系

    2.2 準(zhǔn)確度和精密度

    2.2.1 空白載體加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)和精密度 飼料香味劑常用的載體為二氧化硅,故本實(shí)驗(yàn)采用在二氧化硅中添加3個(gè)不同濃度水平的4種香味劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,按照1.2.4中方法進(jìn)行處理和擬定的色譜條件測(cè)定,結(jié)果4種香味劑的加標(biāo)回收率為96.8% ~102.7%,RSD≤2.0%(表2)。

    表2 空白載體加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)和精密度

    2.2.2 樣品加標(biāo)回收率實(shí)驗(yàn)和精密度 選取市售樣品S1,平行稱取5份,向樣品中加入3個(gè)質(zhì)量濃度的4種香味劑混合標(biāo)準(zhǔn)溶液,考察實(shí)際樣品中的加標(biāo)回收率和精密度,結(jié)果實(shí)際樣品的加標(biāo)回收率為95.0% ~102.6%,RSD為0.5%~1.4%,回收率和精密度均符合要求(表3)。

    表3 實(shí)際樣品的回收率和精密度實(shí)驗(yàn)

    2.3 樣品測(cè)定 精密稱取S1~S7樣品0.2~2 g(精確至0.0001 g),置于50 mL容量瓶中,加甲醇超聲提取20 min,定容,搖勻,精密量取適量,用甲醇稀釋至濃度在標(biāo)準(zhǔn)曲線范圍內(nèi),過(guò)0.45μm濾膜,按擬定色譜條件測(cè)定,以保留時(shí)間定性,標(biāo)準(zhǔn)曲線外標(biāo)法定量。結(jié)果顯示,市售產(chǎn)品均含有2種或2種以上香味劑,有效成分分離良好,無(wú)雜質(zhì)干擾,含量為2% ~40%(表4)。

    3 結(jié)論

    本研究建立了同時(shí)測(cè)定飼料香味劑中肉桂醛、丁香酚、香芹酚和百里香酚的高效液相色譜法,并對(duì)色譜條件、樣品前處理方法進(jìn)行了優(yōu)化。實(shí)驗(yàn)結(jié)果顯示,4種香味劑在25 min內(nèi)實(shí)現(xiàn)基線分離,所建立的方法操作簡(jiǎn)便,方法專屬性強(qiáng),線性范圍寬,準(zhǔn)確度和精密度符合相關(guān)要求。

    表4 市售樣品的檢測(cè)結(jié)果%

    參考文獻(xiàn)

    [1]董茂峰,韓薇,白冰,等.氣相色譜法測(cè)定飼料香味劑中香芹酚和百里香酚的含量[J].上海農(nóng)業(yè)學(xué)報(bào),2015,31(3):79 ~ 81.

    [2]李會(huì)榮,宮玲玲.利用氣相色譜法同步測(cè)定飼料香味劑中麝香草酚,丁香酚和香蘭素的研究[J].中國(guó)飼料,2017,14:36~38.

    [3]李京晶.香辛料植物揮發(fā)油有效成分測(cè)定及其抗菌活性研究:[碩士學(xué)位論文][D].北京:中國(guó)農(nóng)業(yè)大學(xué),2006.

    [4]呂繼蓉,曾凡坤,張克英,等.豬乳香味劑對(duì)斷奶仔豬采食行為和采食量的影響[J].動(dòng)物營(yíng)養(yǎng)學(xué)報(bào),2011,23(5):848 ~ 853.

    [5]楊晶晶.不同復(fù)合成分香味劑對(duì)斷奶仔豬偏食性及應(yīng)用效果研究:[碩士學(xué)位論文][D].沈陽(yáng):沈陽(yáng)農(nóng)業(yè)大學(xué),2016.

    [6]楊希國(guó),李永才.高效液相色譜法測(cè)定飼料香味劑中香芹酚和百里香酚含量的研究[J].中國(guó)飼料,2010,1:37~38.

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