基于掃描電鏡的頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)定量表征

張鵬飛, 盧雙舫, 李俊乾, 薛海濤, 李文鏢， 王思遠(yuǎn)

(1.中國石油大學(xué)非常規(guī)油氣與新能源研究院,山東青島 266580; 2.中國石油大學(xué)地球科學(xué)與技術(shù)學(xué)院,山東青島 266580)

近年來,北美頁巖油氣勘探開發(fā)取得了巨大成功,突破了將頁巖作為烴源巖和蓋層的認(rèn)識,低滲透頁巖孔隙結(jié)構(gòu)研究受到廣泛關(guān)注[1-2]。頁巖礦物組成復(fù)雜,富含納米級孔隙,2D-SEM是研究頁巖孔隙結(jié)構(gòu)的重要方法之一,能夠直觀揭示頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征(微觀孔隙形態(tài)、分布及發(fā)育特征)。國內(nèi)外利用2D-SEM圖像對頁巖微觀孔隙結(jié)構(gòu)進行了大量觀測分析,但絕大部分是對頁巖孔隙類型定性識別和形態(tài)描述[3-8],僅有少部分將其用于孔隙結(jié)構(gòu)定量(或半定量)表征[9-12],忽略了掃描電鏡圖像蘊含的大量定量信息。在定量表征方面,2D-SEM圖像多用于研究巖石等物體面孔率、孔隙半徑、孔徑分布等特征,得到的面孔率、孔徑分布等參數(shù)與常規(guī)試驗方法如MICP、LNA/D等試驗結(jié)果吻合性較差[9-14]。針對上述問題,筆者以江漢盆地新溝嘴組和東營凹陷沙河街組頁巖樣品為例,利用氬離子剖光-掃描電鏡圖像定量表征頁巖孔隙半徑、形態(tài)等特征,對比分析不同類型孔徑分布模型差異,建立2D-SEM圖像定量表征頁巖孔徑分布方法。

1 樣品與試驗

江漢盆地位于中揚子地臺中部,為內(nèi)陸斷陷鹽湖盆地,分為潛江、江陵、陳沱口、沔陽等11個凹陷和岳口、丫角-新溝、通海口等4個(低)凸起。古近系新溝嘴組下段是江漢盆地重要的含油層系之一,自下而上分為Ⅲ油組、泥隔層、Ⅱ油組、Ⅰ油組和大膏層。Ⅱ油組為主要的烴源巖段,巖性以泥巖、頁巖和泥質(zhì)白云巖為主,是江漢盆地主要的頁巖油發(fā)育層位之一[15]。本文中江漢盆地4塊頁巖樣品分別取自盆地南部陳沱口凹陷(樣品JH01、JH02)和丫角-新溝低凸起(樣品JH03、JH04)新溝嘴組下段Ⅱ油組泥頁巖層系。東營凹陷位于渤海灣盆地東南部,其北部為陳家莊凸起,向南逐漸過渡為魯西南隆起區(qū),構(gòu)成一個北斷南超的箕狀斷陷盆地。受多起構(gòu)造運動影響,形成民豐、利津、牛莊和博興4個洼陷。東營凹陷古近系陸相頁巖縱向上主要發(fā)育于沙四上亞段、沙三下亞段和沙一段。研究所用2塊東營凹陷頁巖樣品分別取自北部民豐洼陷沙三下亞段(樣品DY01)和利津洼陷沙四上亞段(樣品DY02)。研究分別進行了氬離子剖光-掃描電鏡、氦氣孔隙度、高壓壓汞和氮氣吸附試驗(表1)。

表1 頁巖樣品孔隙度及孔徑分布測試結(jié)果

以氬離子剖光-掃描電鏡為主,建立2D-SEM圖像定量表征頁巖孔隙結(jié)構(gòu)方法,氦氣孔隙度、高壓壓汞和氮氣吸附用于表征頁巖孔隙度及孔徑分布,并標(biāo)定掃描電鏡提取結(jié)果。氬離子剖光-掃描電鏡試驗依據(jù)SY/T 5162-1997進行,儀器為FEI Quanta 200FEG場發(fā)射環(huán)境掃描電鏡;主要試驗步驟包括樣品預(yù)磨、高能氬離子剖光、樣品表面沉積導(dǎo)電膜(噴碳處理)和電鏡觀察。試驗放大倍數(shù)500～20 000倍,最大分辨率可達12.5 nm。利用AP 608型覆壓孔滲儀,對加熱烘干后的頁巖樣品進行氦氣孔隙度測試。高壓壓汞試驗依據(jù)SY/T5346-2005進行,儀器為Micromeritics 9505型高壓壓汞儀,試驗進汞壓力為0.02～182 MPa,孔隙半徑測試范圍為4.04 nm～36.75μm。利用Micromeritics ASAP 2020型孔隙結(jié)構(gòu)分析儀,以氮(體積分?jǐn)?shù)為99.99%)為吸附質(zhì),在相對壓力0.01～1測定氮氣等溫吸附曲線,孔徑測量范圍為0.35～200 nm。從表1可以看出,東營凹陷沙河街組頁巖比江漢盆地更為致密,孔隙度及孔喉半徑均小于江漢盆地新溝嘴組頁巖。

2 頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征定量評價

2.1 閾值劃分與孔隙提取

掃描電鏡圖像為灰度圖像,灰度級別與密度成正比,頁巖各組分中孔隙密度最低,根據(jù)合理的分割算法,可以實現(xiàn)孔隙定量劃分與提取。圖像分割算法主要包括閾值分割、閾值+邊緣識別分割和分水嶺分割等[16-17],其中閾值分割是最常用圖像分割方法,該方法首先確定合理閾值,小于該閾值部分為孔隙,大于該閾值部分為巖石骨架。采用閾值分割方法進行頁巖孔隙識別與提取,在閾值劃分時,參考前人經(jīng)驗[13,18],經(jīng)過多次選取并和原始圖像對比,最終確定每個樣品孔隙灰度閾值。

在圖像分析時為了提高分析結(jié)果對樣品的代表性,對每個樣品同一分辨率2D-SEM圖像進行拼接處理,拼接過程中保證圖像亮度、灰度和分辨率不變。ImageJ軟件處理掃描電鏡圖像主要包括2個步驟:首先是孔隙閾值分割,通過與原始圖像對比確定孔隙閾值(圖1中掃描電鏡圖像紅色充填部分為孔隙);其次是孔隙提取,根據(jù)孔隙閾值分割結(jié)果定量提取孔隙結(jié)構(gòu)參數(shù)及孔隙分布圖像。利用ImageJ軟件分別提取6個頁巖樣品孔隙分布(圖1),定量統(tǒng)計面孔率、孔隙面積、周長、長軸、短軸和圓度參數(shù)(表2),并在此基礎(chǔ)上分析孔隙分布特征。結(jié)果顯示,6個頁巖樣品2D-SEM面孔率明顯小于氦氣孔隙度,且二者無明顯關(guān)系?？赡艿脑蚴?D-SEM圖像分辨率較低(25 nm)造成大量納米孔隙無法識別和頁巖孔隙分布非均質(zhì)性。2D-SEM圖像面孔率可能不能正確的反映頁巖三維孔裂隙發(fā)育特征。與江漢盆地新溝嘴組頁巖相比,東營凹陷沙河街組頁巖孔隙面積、周長、長軸和短軸相對較小,與高壓壓汞測試結(jié)果具有較好的一致性。6個頁巖樣品孔裂隙提取結(jié)果顯示,JH03樣品孔裂隙形態(tài)最為復(fù)雜,孔隙呈長條形等不規(guī)則形狀,JH01樣品孔隙形態(tài)最為簡單,多為橢圓形。

2.2 孔隙形態(tài)與孔徑分布分形維數(shù)

分形理論被廣泛用于描述和定量表征復(fù)雜物體形態(tài)和分布特征,也越來越多被用于表征巖石孔徑分布、孔隙及顆粒形態(tài)等特征[16]。頁巖孔隙形態(tài)復(fù)雜多樣表現(xiàn)為一個不規(guī)則的復(fù)雜形體,對其形態(tài)定量表征較為困難,而分形方法是研究不規(guī)則形體的有效方法。2D-SEM圖像可以清晰顯示頁巖孔隙特征,同時提取的孔隙邊界是閉合的,可以根據(jù)周長-面積相關(guān)性求解孔隙形態(tài)分形維數(shù)[19]。如果孔隙形態(tài)存在分形特征,則孔隙周長和面積存在如下關(guān)系:

(1)

式中,P為掃描電鏡提取孔隙周長,nm;A為孔隙面積,nm2;D為孔隙形態(tài)分形維數(shù);C為常數(shù)。

如圖2所示,頁巖孔隙面積與周長在雙對數(shù)坐標(biāo)中呈現(xiàn)很好的線性關(guān)系(R2>0.9),表明6個頁巖樣品孔隙形態(tài)具有很好的分形特征。根據(jù)分形原理,分形維數(shù)越大,孔隙形態(tài)越復(fù)雜,分形維數(shù)越小,孔隙形態(tài)越簡單,越接近于圓。6個頁巖樣品孔隙形態(tài)分形維數(shù)各不相同,其中JH01頁巖樣品孔隙形態(tài)分形維數(shù)最小,說明其孔隙最簡單,最接近于圓,JH03樣品孔隙形態(tài)分形維數(shù)最大,說明其孔隙最復(fù)雜多樣,與掃描電鏡孔隙提取結(jié)果具有很好的一致性。

分形理論可以用于表征頁巖孔徑分布復(fù)雜性?；诟邏簤汗偷獨馕皆囼灲Y(jié)果均實現(xiàn)了儲層孔隙結(jié)構(gòu)分形研究,可以定量表征儲層孔徑分布復(fù)雜程度。根據(jù)分形理論,如果儲層孔徑具有分形特征,則大于孔隙半徑r的孔隙數(shù)量與r具有如下關(guān)系[20]:

lgN=-Dlgr+C.

(2)

式中,N為孔隙半徑大于r的孔隙總數(shù);D為孔徑分布分形維數(shù);C為常數(shù)。

根據(jù)掃描電鏡孔隙提取結(jié)果建立r和N雙對數(shù)坐標(biāo)交會圖,結(jié)果顯示,二者呈現(xiàn)很好的線性關(guān)系(R2>0.85),表明6個頁巖樣品孔徑分布具有分形特征(圖3)。根據(jù)分形理論,孔徑分形維數(shù)越大,孔隙半徑越不均一,小孔隙數(shù)量所占比例越高,孔徑分形維數(shù)越小,孔隙半徑越均一,大孔數(shù)量所占比例越高[14,16]。孔徑分形維數(shù)顯示,6個頁巖樣品孔徑分形維數(shù)差異較大,其中JH01樣品孔徑分形維數(shù)最小,孔隙結(jié)構(gòu)最簡單,孔隙半徑最均一,大孔所占比例最高,DY01樣品孔徑分布分形維數(shù)最大,孔隙結(jié)構(gòu)最復(fù)雜,孔隙差異性最大,小孔所占比例最高,與掃描電鏡孔隙提取結(jié)果具有很好的一致性。孔隙形態(tài)分形維數(shù)和孔徑分布分形維數(shù)能夠精確表征頁巖孔隙結(jié)構(gòu)復(fù)雜性,為定量表征頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特性提供了新的定量表征參數(shù)。

圖1頁巖樣品掃描電鏡孔隙提取Fig.1 2D-SEM pore extraction of shale samples

表2頁巖掃描電鏡孔隙提取結(jié)果(分辨率25 nm)

注:圓度為短軸與長軸之比,表中如625～76 500 (50 825)等數(shù)據(jù)分別表示最小值～最大值(平均值)。

圖2 頁巖掃描電鏡孔隙形態(tài)分形特征Fig.2 Fractal feature of pore morphology of shales

圖3 頁巖掃描電鏡孔徑分形特征Fig.3 Fractal feature of pore radius of shales

3 孔徑分布評價方法研究

孔徑分布是儲層孔隙結(jié)構(gòu)研究核心內(nèi)容,目前常用的孔徑分布測試方法主要為MICP、LNA/D等,基于2D-SEM圖像提取孔徑分布研究較少,且多以孔隙數(shù)量頻率分布或者孔隙面積百分?jǐn)?shù)建立孔徑分布[14],其結(jié)果與常規(guī)測試方法MICP、LNA/D等以孔隙體積分?jǐn)?shù)建立的孔徑分布差異較大[21],使得2D-SEM圖像提取孔徑分布應(yīng)用受到限制。Münch和Holzer[22]通過對MICP和2D-SEM孔徑分布原理研究發(fā)現(xiàn),二者孔徑分布差異的根本原因是假設(shè)模型不同。MICP根據(jù)汞注入孔隙過程中記錄的進汞壓力和汞體積獲得孔徑分布,如圖4(a)(圖4據(jù)參考文獻[22])所示。在任意形狀、具有尖角的孔隙中,汞首先以較低的壓力進入到孔隙主要體積,然后以較高的壓力進入孔隙邊角體積。MICP孔徑分布本質(zhì)是一個從孔隙中央體積到孔隙周圍邊角體積的連續(xù)孔隙模型,即為連續(xù)型孔徑分布模型(continuous pore size distribution,C-PSD)。與MICP不同,掃描電鏡提取孔徑分布時,將孔隙作為單個孔隙,等效為相同面積的圓,計算等效半徑,為離散型孔徑分布模型(discrete pore size distribution,D-PSD)(圖4(b))。

孔隙提取步長,即2D-SEM圖像提取孔徑分布選取的孔隙半徑采樣間隔,影響孔徑分布下限及其頻率分布。圖像分辨率決定提取的頁巖2D-SEM圖像孔隙半徑下限,分辨率越高視域面積越小,孔徑分布受孔隙分布非均質(zhì)性影響越大。2D-SEM圖像提取孔徑分布受到孔徑分布模型、提取步長及SEM圖像分辨率3個因素綜合影響。

圖4 孔徑分布模型Fig.4 Pore size distribution model

3.1 孔徑分布模型

基于高壓壓汞和掃描電鏡表征孔徑分布原理差異,Münch和Holzer[22]建立了利用掃描電鏡表征孔徑分布的離散型和連續(xù)型孔徑分布模型。為了對比二者對提取頁巖孔徑分布的差異,根據(jù)2D-SEM孔隙閾值分別提取6個頁巖樣品離散型和連續(xù)型孔徑分布,結(jié)果顯示,D-PSD與MICP、LNA/D孔徑分布差異性較大,其結(jié)果受SEM圖像中少量大孔隙影響較大,反映了2D-SEM圖像中不同尺寸的孔隙分布,不能準(zhǔn)確揭示頁巖三維孔徑分布特征(圖5)。與D-PSD不同,C-PSD通過對大孔分割實現(xiàn)了MICP孔徑分布測試過程,其結(jié)果與MICP和LNA/D孔徑分布具有較好的一致性(圖6)。由于原理上的差異,離散型孔徑分布模型不適用于利用2D-SEM表征頁巖孔徑分布。通過對2D-SEM孔隙分割,連續(xù)型孔徑分布模型實現(xiàn)了準(zhǔn)確表征頁巖三維空間孔徑分布。

3.2 孔隙提取步長

Lubelli[18]等在研究黏土礦物孔徑分布時發(fā)現(xiàn)孔隙提取步長對孔徑分布結(jié)果具有重要影響,提出以掃描電鏡圖像分辨率為步長提取孔徑分布。研究孔隙提取步長對孔徑分布影響,確定最佳提取步長,提取6個頁巖樣品不同步長孔徑分布。結(jié)果顯示,隨著提取步長減小,孔徑分布差異性減小,孔徑分布曲線逐漸降低(圖5、6)。對比不同提取步長2D-SEM與MICP和LNA/D孔徑分布發(fā)現(xiàn),當(dāng)孔隙提取步長為MICP平均孔喉半徑1/2時,2D-SEM與MICP和LNA/D孔徑分布最為接近,即頁巖樣品平均孔喉半徑1/2為最佳提取步長(圖7)。

在最佳提取步長時,JH01、JH02、JH03和JH04號樣品2D-SEM連續(xù)型孔徑分布與MICP孔徑分布具有很好的相似性,主峰及變化趨勢均具有很好的一致性,但峰值較低。DY01和DY02號樣品在最佳提取步長時2D-SEM連續(xù)型孔徑分布和LNA/D孔徑分布吻合較好,但二者2D-SEM連續(xù)型孔徑分布均明顯大于MICP孔徑分布。2D-SEM連續(xù)型孔徑分布與MICP孔徑分布差異的原因可能包括3個方面[13,18,22-23]:①孔隙形態(tài)極為復(fù)雜的頁巖可能并不適用MICP假設(shè)毛細(xì)管束模型;②墨水瓶狀孔及孔隙屏蔽效應(yīng)使得MICP測試得到的大孔數(shù)量偏低、小孔數(shù)量偏高;③受分辨率限制,2D-SEM圖像不能識別納米級孔隙,使得孔徑分布峰值偏低,頁巖樣品孔隙分布非均質(zhì)性使得2D-SEM與MICP孔徑分布存在差異。

圖5 頁巖掃描電鏡離散型模型孔徑分布Fig.5 Discrete pore size distributions of shales determined from 2D-SEM

圖6 頁巖掃描電鏡連續(xù)型模型孔徑分布Fig.6 Continuous pore size distribution of shales determined from 2D-SEM

3.3 掃描電鏡分辨率

掃描電鏡分辨率增加時,能夠觀測到更加詳細(xì)的頁巖微觀孔隙分布,可更精確揭示頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征。隨著掃描電鏡分辨率增加孔隙提取結(jié)果可更精細(xì)顯示頁巖孔隙形態(tài)(圖8),更精確揭示頁巖孔隙半徑。不同分辨率2D-SEM圖像連續(xù)型孔徑分布顯示,分辨率由低到高變化時,2D-SEM連續(xù)型孔徑分布與MICP孔徑分布相似性逐漸增加,提取孔隙下限值逐漸減小,但當(dāng)分辨率過高時視域面積過小,由于頁巖孔隙分布非均質(zhì)性可能導(dǎo)致部分大孔隙不能被識別,使得2D-SEM識別孔徑分布可信度降低,范圍變小(圖9)。在應(yīng)用2D-SEM提取孔徑分布時應(yīng)兼顧分辨率和頁巖孔隙分布非均質(zhì)性雙重影響,選擇代表頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征的高分辨率區(qū)域,或采用多張高分辨率掃描電鏡拼接圖像提取孔徑分布,降低頁巖孔隙分布非均質(zhì)性影響,提高掃描電鏡孔徑分布識別范圍以更精確地表征頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征。

圖7 頁巖掃描電鏡孔徑分布Fig.7 PSD of shales determined from 2D-SEM

圖8 JH02樣品不同分辨率掃描電鏡圖像孔隙提取結(jié)果Fig.8 2D-SEM pore extraction results for different resolution of sample JH02

圖9 頁巖不同分辨率掃描電鏡孔徑分布提取結(jié)果Fig.9 PSD for different resolution of shales determined from 2D-SEM

4 結(jié) 論

(1)二維掃描電鏡圖像孔隙提取可定量表征頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征,孔隙形態(tài)分形維數(shù)和孔徑分布分形維數(shù)可定量表征頁巖孔隙形態(tài)和孔徑分布復(fù)雜性,分形維數(shù)越高,孔隙形態(tài)越復(fù)雜,孔徑分布越復(fù)雜,小孔所占比例越高。

(2)基于模擬高壓壓汞測試過程的連續(xù)型孔徑分布模型能夠精確表征頁巖三維孔隙空間孔徑分布特征,孔隙提取步長對掃描電鏡孔徑分布結(jié)果有著重要影響,以高壓壓汞平均孔喉半徑1/2為步長提取的連續(xù)型孔徑分布與高壓壓汞和氮氣吸附孔徑分布吻合最好。

(3)二維掃描電鏡圖像孔徑分布提取結(jié)果受分辨率及頁巖孔隙分布非均質(zhì)性雙重影響,應(yīng)選擇代表頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征的高分辨率區(qū)域,或采用多張高分辨率掃描電鏡拼接圖像提取孔徑分布。掃描電鏡能夠精確定量表征頁巖孔隙結(jié)構(gòu)特征,為取心及制樣困難的頁巖孔隙結(jié)構(gòu)研究提供了新方法。

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