總磷總氮消解方法的改進(jìn)
——烘箱消解法

鄧偉興

（惠州市昌融環(huán)境科技有限公司，廣東 惠州 516021）

總磷總氮測(cè)定中的消解方法應(yīng)用較多的是醫(yī)用手提式蒸汽消毒器消解，但是在實(shí)際應(yīng)用中,它具有消解時(shí)間長(zhǎng)﹑消解操作煩瑣及一次可消解的樣品數(shù)量少等局限性[1]。筆者采用烘箱消解法替代高壓蒸汽消毒器消解，經(jīng)過近三年時(shí)間的反復(fù)驗(yàn)證和應(yīng)用，證明總磷總氮測(cè)定可以采用烘箱消解法，這確實(shí)是一種簡(jiǎn)易、經(jīng)濟(jì)可行的消解方法。

1 總磷烘箱消解法測(cè)定

依據(jù)《水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法》（GB11893-1989）的相關(guān)原理，結(jié)合醫(yī)用手提式蒸汽消毒器消解的局限性，筆者利用自身多年的工作經(jīng)驗(yàn)，改進(jìn)了總磷測(cè)定中的消解方法，采用烘箱消解，消解操作過程簡(jiǎn)單、方便、快速[2]。

2 總磷烘箱消解法與醫(yī)用手提式蒸汽消毒器消解法比較

2.1 主要儀器

電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱；UV-5100紫外可見分光光度計(jì)；醫(yī)用手提式蒸汽消毒器。

2.2 烘箱法消解試樣

吸取5 mL樣品于50 mL比色管中，向試樣中加入4 mL過硫酸鉀溶液，將比色管的蓋塞緊后，用刀片將家庭用保鮮膜劃成較大長(zhǎng)方形條狀將玻璃塞纏繞幾圈固定緊，放在大燒杯中置于烘箱中鐵架上。相應(yīng)溫度設(shè)定為125℃，開始加熱，待溫度升至125℃時(shí)保持30 min后停止加熱。讓烘箱自然冷卻一段時(shí)間（約15 min）溫度降低至接近室溫后，取出放冷，然后用水稀釋至標(biāo)線。

2.3 烘箱消解法繪制校準(zhǔn)曲線

同2.2步驟，依據(jù)《水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法》（GB11893-1989）中測(cè)定總磷的方法，直接繪制生成標(biāo)準(zhǔn)液校準(zhǔn)曲線，如圖1所示。

圖1 總磷標(biāo)準(zhǔn)曲線

2.4 醫(yī)用手提式蒸汽消毒器與烘箱消解比較

分別取5.00 mL含磷2.00 μg／mL標(biāo)準(zhǔn)液與某鎮(zhèn)生活污水處理廠出水，在6支50 mL比色管中，按照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)測(cè)定總磷的原理，在醫(yī)用手提式蒸汽消毒器中與烘箱中分別消解，然后分別測(cè)定各自磷含量（μg／mL），結(jié)果如表1、表2所示。

表1 標(biāo)準(zhǔn)液的磷含量測(cè)定結(jié)果

表2 某出水的磷含量測(cè)定結(jié)果

3 烘箱消解法在總氮測(cè)定中的應(yīng)用探討

3.1 主要儀器設(shè)備

儀器設(shè)備與總磷測(cè)定相同。

3.2 總氮烘箱消解

3.2.1 總氮校準(zhǔn)曲線的繪制

總氮消解操作儀器設(shè)備和條件與總磷消解相同，依據(jù)《水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法》（HJ636-2012）中總氮測(cè)定的方法，用校正的吸光度繪制校準(zhǔn)曲線，如圖2所示[3]。

3.2.2 某生活污水廠出水總氮烘箱與醫(yī)用手提式蒸汽消毒器消解比較

圖2 總氮標(biāo)準(zhǔn)曲線

分別取6份10 mL某生活污水廠出水水樣，用烘箱與醫(yī)用手提式蒸汽消毒器各自消解，按照相關(guān)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)中的總氮測(cè)定方法進(jìn)行測(cè)定，總氮（μg／mL）測(cè)定結(jié)果分別如表3、表4所示。

表3 烘箱消解總氮測(cè)定結(jié)果

表4 消毒器消解總氮測(cè)定結(jié)果

4 烘箱與醫(yī)用手提蒸汽消毒器消解總磷總氮優(yōu)缺點(diǎn)比較

4.1 消毒器消解的局限性

消解總磷總氮需另外購(gòu)置儀器，增加了經(jīng)濟(jì)支出，占有儀器專用場(chǎng)地；消解總磷總氮前要檢查蒸汽桶內(nèi)水位高度，水不足要加水，如忽略要重復(fù)擰開螺栓，增加工作量；消毒器為高壓容器，操作過程需防止高溫蒸汽和水爆沸燙傷。操作過程煩瑣，費(fèi)時(shí)費(fèi)力，加熱升溫及產(chǎn)生蒸汽時(shí)間較長(zhǎng)，至恒溫需60～70 min，冬天升溫更慢，消解完降壓及放冷時(shí)間同樣很長(zhǎng)；空間小內(nèi)容積有限，一次放樣量少，最多容納40支比色管。

4.2 烘箱消解的主要優(yōu)勢(shì)

烘箱是實(shí)驗(yàn)室基本的儀器，消解總磷總氮兼并使用，不需另外購(gòu)置儀器，減少了支出及場(chǎng)地占用；消解操作簡(jiǎn)單，設(shè)定溫度加熱約60 min關(guān)掉電源，有時(shí)間設(shè)定功能更好；烘箱是常壓容器，隨實(shí)驗(yàn)室溫度緩慢升溫，有防爆玻璃觀察窗，不會(huì)發(fā)生高溫蒸汽和水爆沸燙傷的問題；消解完冷卻一段時(shí)間取出試樣放冷，操作過程輕松、簡(jiǎn)單、安全，消解升溫過程較快，至恒溫需10～20 min，冬天升溫影響不大；消解完冷卻時(shí)間短，約15 min；內(nèi)容積大（視其體積），一次放樣品多；如烘箱內(nèi)支撐架強(qiáng)度足夠，能容納120～130支比色管。

5 結(jié)語

改進(jìn)總磷總氮的消解方法，即采用烘箱消解法替代醫(yī)用手提式蒸汽消毒器消解法，可以進(jìn)行大批量的總磷總氮樣品分析測(cè)定，減少總磷總氮測(cè)定的成本，同時(shí)大大縮短總磷總氮測(cè)定的時(shí)間，加快總磷總氮測(cè)定的速度。這種改進(jìn)方法對(duì)總磷總氮測(cè)定來說具有較大的經(jīng)濟(jì)價(jià)值，并且對(duì)總磷總氮測(cè)定的普及推廣具有重要的社會(huì)意義。

參考文獻(xiàn)

1 中華人民共和國(guó)國(guó)家環(huán)境保護(hù)總局.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法（第四版）[M].北京：中國(guó)環(huán)境出版社，2002.

2 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.GB 11893-1989 水質(zhì) 總磷的測(cè)定 鉬酸銨分光光度法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015.

3 中華人民共和國(guó)國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局.HJ636-2012 水質(zhì) 總氮的測(cè)定 堿性過硫酸鉀消解紫外分光光度法[S].北京：中國(guó)標(biāo)準(zhǔn)出版社，2015.