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    不同干燥方式對(duì)橄欖多酚抗氧化活性的影響

    2018-05-14 14:44:49李鳳霞胡元慶鄭銀濱黃韻鄭儒昌
    熱帶作物學(xué)報(bào) 2018年9期
    關(guān)鍵詞:抗氧化活性

    李鳳霞 胡元慶 鄭銀濱 黃韻 鄭儒昌

    摘 要 研究不同干燥方式對(duì)橄欖多酚抗氧化活性的影響。采用乙醇浸提法來(lái)提取橄欖多酚,AB-8大孔樹(shù)脂純化后干燥,考察熱風(fēng)干燥溫度、真空冷凍干燥及遠(yuǎn)紅外干燥方式對(duì)橄欖多酚清除1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)、羥自由基(·OH)和2,2′-二氮-雙銨鹽自由基(ABTS+·)能力的影響。結(jié)果表明:熱風(fēng)干燥處理對(duì)橄欖多酚清除3種自由基的能力差異顯著,以80 ℃干燥效果最好;3種處理方式對(duì)橄欖多酚清除DPPH·的影響無(wú)顯著差異,對(duì)·OH和ABTS+·清除能力影響差異顯著。因此,在選擇干燥方式時(shí)需要考慮橄欖多酚的用途。

    關(guān)鍵詞 橄欖多酚;干燥方式;抗氧化活性

    中圖分類(lèi)號(hào) TQ914.1 文獻(xiàn)標(biāo)識(shí)碼 A

    Abstract The effect of different drying methods on the antioxidant activity of olive polyphenols was investigated. Olive polyphenols were extracted by ethanol extraction, and the product was purified using AB-8 macroporous resin and then dried. The effects of hot air drying temperature, vacuum freeze drying and far infrared drying on the removal of 1,1-two phenyl-2-three nitrophenyl hydrazine free radical (DPPH·), hydroxyl free radical (·OH) and 2,2′-two nitrogen- diammonium salt free radical (ABTS+·) were investigated. The results showed that the ability to scavenging the three free radicals by olive fruit polyphenols was significantly different after hot air drying, and 80 ℃ was the best. There was no significant difference in the effect of the three treatments on DPPH, but there were significant differences in the impact of ·OH and ABTS+· Therefore, the use of olive polyphenols should be taken into consideration when choosing a drying method.

    Keywords olive polyphenols; dry methods; antioxidant activity

    DOI 10.3969/j.issn.1000-2561.2018.09.024

    植物多酚是一類(lèi)普遍保存于植物體內(nèi)的多元酚類(lèi)物質(zhì),絕大部分保存在植物的皮、根、木、葉、果中,是一類(lèi)含有奇特生理活性和藥理活性的自然產(chǎn)物。眾多的實(shí)驗(yàn)結(jié)果證明,植物多酚對(duì)植物的生長(zhǎng)發(fā)育和調(diào)節(jié)、基因的誘導(dǎo)表達(dá)信號(hào)傳導(dǎo)等都有一定影響[1-2],且具有較強(qiáng)的抗氧化活性[3-4],抗神經(jīng)性[5]疾病還能有效預(yù)防高血糖、高血脂及心腦血管等慢性疾病[6-7],在制藥、生化、日化、食品以及精細(xì)化工等高科技范疇擁有廣闊的應(yīng)用遠(yuǎn)景[8]。

    橄欖[Canarium album (Lour. ) Raeusch]又稱(chēng)為青果、白欖、黃欖、山欖,屬于橄欖科(Burseraceae)橄欖屬(Canarium L.),是一種常綠喬木,原產(chǎn)地是中國(guó)[9]。橄欖的果實(shí)、葉片中含有大量抑菌及抗氧化功能因子——橄欖多酚,橄欖的苦澀以及許多藥理作用都跟多酚類(lèi)物質(zhì)相關(guān)[10]。在橄欖多酚的應(yīng)用中經(jīng)常需要進(jìn)行濃縮、脫水、干燥等處理,因此研究熱處理對(duì)橄欖多酚抗氧化效果的影響具有重要意義。近年來(lái),橄欖多酚的抗氧化活性研究較多[11],但是關(guān)于干燥對(duì)橄欖多酚抗氧化活性的研究卻未見(jiàn)報(bào)道。

    本研究以抗氧化活性為指標(biāo),確定熱風(fēng)干燥的最優(yōu)干燥參數(shù),同時(shí)考察熱風(fēng)干燥、真空冷凍干燥、遠(yuǎn)紅外干燥處理對(duì)橄欖多酚抗氧化活性的影響,為橄欖多酚的開(kāi)發(fā)利用提供參考。

    1 材料與方法

    1.1 材料

    1.1.1 材料與試劑 橄欖,市售,品種為檀香。

    AB-8大孔樹(shù)(山東東鴻化工有限公司),1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)(上海伊卡生物技術(shù)有限公司),硫酸亞鐵(天津市鼎盛鑫化工有限公司),過(guò)氧化氫(天津市北辰方正試劑廠(chǎng)),水楊酸(天津市津北精細(xì)化工有限公司),抗壞血酸(天津市北辰方正試劑廠(chǎng)),無(wú)水乙醇(廣州番禺力強(qiáng)化工廠(chǎng))等,均為分析純。

    1.1.2 儀器與設(shè)備 RE-52AA 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,上海亞榮生化儀器廠(chǎng);LG0.2真空冷凍干燥試驗(yàn)機(jī),沈陽(yáng)航天新陽(yáng)制造有限公司;SAK-ZG-W0700紅外干燥機(jī),泰州泰科紅外科技有限公司;HH-2數(shù)顯恒溫水浴鍋,金壇市鴻科儀器廠(chǎng);FR224CN電子天平,奧豪斯儀器(上海)有限公司;XCT-0型高溫鼓風(fēng)干燥箱,上海浦東榮豐科學(xué)儀器有限公司;L550低俗臺(tái)式大容量離心機(jī),湖南湘儀實(shí)驗(yàn)室儀器開(kāi)發(fā)有限公司;RODI型實(shí)驗(yàn)室超純水機(jī),上海和泰儀器有限公司;UV-1100型紫外可見(jiàn)分光光度計(jì),上海美譜達(dá)儀器有限公司;JJ-2組織搗碎機(jī),金壇市國(guó)旺實(shí)驗(yàn)儀器廠(chǎng);DW-S6L 388A Haier立式超低溫保存箱,廣州市儀華新電子儀器有限公司。

    1.2 方法

    1.2.1 橄欖多酚的提取 將新鮮橄欖去核,切成塊狀,70 ℃下烘干至恒重,粉碎,過(guò)100目篩,用密封袋封裝,備用。

    采用乙醇浸提法[12]提取橄欖多酚:稱(chēng)取一定量的橄欖粉,按1:20的料液比加入50%的乙醇水溶液,40 ℃浸提2 h后,經(jīng)4 500 r/min離心15 min,得上清液,78 ℃旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)濃縮40 min,得橄欖多酚粗提液。

    1.2.2 大孔樹(shù)脂靜態(tài)吸附與解析 樹(shù)脂預(yù)處理:稱(chēng)取一定量的AB-8大孔樹(shù)脂放在大燒瓶中,用95%乙醇沒(méi)過(guò)樹(shù)脂浸濕12~14 h,使其充分溶脹,再用95%乙醇多次清洗,至無(wú)白色渾濁為止,用3%HCl溶液浸濕8 h,再用凈水洗滌至中性,最后用0.3 mol/L NaOH溶液浸濕8 h,用清水洗滌至中性,用蒸餾水浸泡以備用[13]。

    靜態(tài)吸附:稱(chēng)取處理好并經(jīng)濾紙吸干表面水分的AB-8大孔樹(shù)脂,按1:5的比例加入橄欖多酚粗提取液,在30 ℃下吸附2 h。

    靜態(tài)解吸:將充分吸附后的大孔樹(shù)脂用蒸餾水多次洗滌,后用濾紙吸干樹(shù)脂表面水分,加入70%乙醇溶液30 mL,置于30 ℃下?lián)u床震蕩12 h,充分解吸后過(guò)濾即獲得橄欖多酚純化液。

    1.2.3 不同干燥方式處理橄欖多酚純化液 熱風(fēng)干燥處理:分別取橄欖多酚純化液,設(shè)置兩段式熱風(fēng)干燥,預(yù)熱階段的溫度為60 ℃干燥2 h,主干燥階段溫度分別為80、90、100、110、120 ℃干燥至恒重。

    真空冷凍干燥處理:把橄欖多酚純化液放置–70 ℃冰箱中預(yù)先冷凍20~24 h,設(shè)置冷阱溫度為–35 ℃、真空度為100 Pa,干燥24 h。

    遠(yuǎn)紅外干燥處理:將樣品置于遠(yuǎn)紅外干燥箱內(nèi)80 ℃、功率2 025 W干燥直至終點(diǎn)。

    1.2.4 體外抗氧化活性的測(cè)定 取不同干燥方式處理后的橄欖多酚粉末,用蒸餾水分別配制為300 ug/mL的相同濃度的樣品,待用。

    1)DPPH自由基(DPPH·)清除能力測(cè)定。參考Zimmer等[14]的方法,并略作修改:在比色管中依次加入2 mL不同干燥處理的橄欖多酚提取液和2 mL 0.2 mmol/L的DPPH乙醇溶液,搖晃使其充分混合,遮光反應(yīng)30 min,放置在517 nm波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度A1;同時(shí),將不同質(zhì)量濃度的樣品溶液2 mL與無(wú)水乙醇充分混合反應(yīng)后測(cè)量其吸光度A2,將2 mL DPPH和2 mL 無(wú)水乙醇溶液充分混合反應(yīng)后測(cè)得其吸光度A0。并且以與多酚待測(cè)液相同濃度的維生素C水溶液作為對(duì)照。根據(jù)以下公式計(jì)算樣品的DPPH·清除率。每個(gè)樣品重復(fù)3次。

    DPPH·清除率%=[1?(A1?A2)/A0]× 100%

    2)羥自由基(·OH)清除能力測(cè)定。采用Fenton反應(yīng)體系[15]:在比色管中加入1.8 mmol/L 的硫酸亞鐵溶液2 mL、1.8 mmol/L水楊酸—乙醇溶液1.5 mL以及不同干燥處理的橄欖多酚提取液1 mL混勻后,加入0.03%的H2O2溶液0.1 mL搖晃均勻,37 ℃條件下水浴加熱30 min,放置510 nm波長(zhǎng)處測(cè)量其吸光度A1;以蒸餾水代替樣液,按上述步驟操作測(cè)定其吸光度A2;以蒸餾水取代樣液和H2O2溶液,按上述方法操作測(cè)量其吸光度A0。根據(jù)以下公式計(jì)算樣品的·OH清除率。每個(gè)樣品重復(fù)3次。

    ·OH清除率%=(A1–A2)/(A0–A2)× 100%

    3)ABTS+·自由基清除能力測(cè)定。參考Zhang等[16]的方法:取7 mmol/L的ABTS溶液和2.45 mmol/L的過(guò)硫酸鉀溶液等體積混合,在常溫、遮光前提下靜置反應(yīng)16 h,制備成ABST+·儲(chǔ)備液。將ABTS+·儲(chǔ)備液用10 mmol/L pH 7.4的磷酸鹽緩沖液稀釋?zhuān)蛊湓?34 nm波長(zhǎng)處的吸光度為0.70±0.02,得到ABTS+·反應(yīng)液。測(cè)量時(shí),取3.9 mL ABTS+·反應(yīng)液和0.1 mL的不同干燥處理的橄欖多酚提取液充分混合后,在常溫條件下反應(yīng)6 min,于734 nm波長(zhǎng)處測(cè)量吸光度A1;A0為空白對(duì)照的吸光度。根據(jù)以下公式計(jì)算ABTS+·清除率。每個(gè)樣品重復(fù)3次。

    ABTS+·清除率%=(A0–A1)/A0 × 100%

    1.3 數(shù)據(jù)分析

    數(shù)據(jù)采用SPSS 23.0統(tǒng)計(jì)軟件進(jìn)行方差分析,采用LSD法進(jìn)行多重比較(p<0.05為差異顯著)。

    2 結(jié)果與分析

    2.1 不同主干燥階段熱風(fēng)溫度對(duì)橄欖多酚清除DPPH·能力的影響

    由圖1可見(jiàn),隨著主干燥階段溫度的提高,干制品橄欖多酚對(duì)DPPH·清除能力逐漸減弱,且差異顯著。80 ℃時(shí)清除率為97.18%,90 ℃時(shí)清除率為94.36%,而溫度升至100 ℃后清除率降至88.16%。由此可見(jiàn),在采用熱風(fēng)干燥橄欖多酚時(shí),必須要考慮溫度對(duì)清除率的影響。

    2.2 不同主干燥階段熱風(fēng)溫度對(duì)橄欖多酚清除ABTS+·能力的影響

    由圖2可見(jiàn),橄欖多酚對(duì)ABTS+·的清除能力隨主干燥階段熱風(fēng)溫度升高而逐漸降低。80 ℃和90 ℃ 熱風(fēng)干燥的橄欖多酚清除ABTS+·的能力差異不顯著,清除率分別為97.6%和95.92%;100 ℃和110 ℃干制品的清除能力無(wú)顯著差異;而當(dāng)干燥溫度達(dá)120 ℃時(shí),清除率已經(jīng)降至89.81%。由此可見(jiàn),熱風(fēng)干燥溫度對(duì)橄欖多酚的清除ABTS+·的能力影響顯著(p<0.05)。

    2.3 不同主干燥階段熱風(fēng)溫度對(duì)橄欖多酚清除·OH能力的影響

    由圖 3可知,橄欖多酚對(duì)·OH 的清除能力隨主干燥階段熱風(fēng)溫度升高而顯著降低。80 ℃時(shí)清除率為68.3%,熱風(fēng)溫度超過(guò)90 ℃后清除率降至60%以下。同時(shí),結(jié)合圖1和圖2也可以看出,同濃度的橄欖多酚對(duì)·OH清除率明顯低于對(duì)DPPH·及ABTS+·的清除率,這與王寒冬等[17]的研究結(jié)果是一致的。

    2.4 不同干燥方式干燥的橄欖多酚對(duì)DPPH·的清除能力的影響

    不同干燥方式處理橄欖多酚對(duì)DPPH·清除作用如圖4所示。3種干燥方式處理的橄欖多酚對(duì)DPPH·均有較強(qiáng)的清除作用,但差異不顯著性(p>0.05)。

    2.5 不同干燥方式干燥的橄欖多酚對(duì)·OH的清除能力的影響

    如圖5所示,3種干燥方式處理的橄欖多酚對(duì)·OH清除作用差異顯著(p<0.05),對(duì)·OH清除能力由強(qiáng)到弱的順序?yàn)椋赫婵绽鋬龈稍?80 ℃熱風(fēng)干燥>遠(yuǎn)紅外干燥。

    2.6 不同干燥方式干燥的橄欖多酚對(duì)ABTS+·的清除能力的影響

    如圖6所示,在0.05的顯著水平下,80 ℃熱風(fēng)干燥與真空冷凍干燥對(duì)ABTS+·清除能力無(wú)顯著差異,但卻顯著優(yōu)于遠(yuǎn)紅外干燥的橄欖多酚的清除能力。

    3 討論

    熱風(fēng)干燥是被廣泛應(yīng)用的干燥技術(shù)之一,具有設(shè)備簡(jiǎn)單、參數(shù)易控、成本低等優(yōu)點(diǎn),是目前干燥常用的方法之一[18-19]。但是高溫易導(dǎo)致橄欖多酚的物化指標(biāo)發(fā)生改變,從而導(dǎo)致失去或降低應(yīng)有的應(yīng)用價(jià)值。本研究中,隨著干燥溫度的升高,熱風(fēng)干制的橄欖多酚對(duì)3種自由基的清除能力顯著性下降,一是由于植物組織中橄欖多酚在多酚氧化酶的作用下部分降解[20-21],二是植物組織中的多酚類(lèi)物質(zhì)受熱分解的速度加快[22]。由此可見(jiàn),采用熱風(fēng)干燥橄欖多酚時(shí),一定要控制好溫度,兼顧干燥效率的同時(shí)盡量不要超過(guò)90 ℃。

    真空冷凍干燥溫度低,能保存熱敏性物質(zhì)且徹底脫水,但冷凍干燥耗能大、時(shí)間長(zhǎng)[23]。遠(yuǎn)紅外干燥具有加熱速度快、加熱均勻、加熱效率高等優(yōu)點(diǎn),但具有熱慣性[24]。真空冷凍干燥、80 ℃熱風(fēng)干燥和遠(yuǎn)紅外干燥3種干燥方式對(duì)橄欖多酚的DPPH·自由基的清除能力無(wú)顯著性差異,這是因?yàn)榧訜嵊兄诜宇?lèi)物質(zhì)的形成,而真空冷凍干燥在凍干結(jié)束后的回溫過(guò)程中會(huì)導(dǎo)致多酚氧化酶活性增強(qiáng),從而造成酚類(lèi)物質(zhì)的損失[25];3種干燥方式對(duì)·OH和ABTS+·自由基的清除能力卻有顯著性差異,這與橄欖中多酚類(lèi)物質(zhì)的組成及分子量有關(guān),不同類(lèi)型的多酚對(duì)不同自由基和組織的作用存在一定的選擇性[26]。

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