QuEChERS方法在綠葉蔬菜農(nóng)藥殘留檢測應用研究

楊暢 高男

摘 要：本文簡要分析了QuEChERS方法在綠葉蔬菜農(nóng)藥殘留檢測中的應用意義，使用QuEChERS方法對綠葉蔬菜進行農(nóng)藥殘留檢測在確保高效、準確的基礎(chǔ)上，可以降低葉綠素對儀器襯管、色譜柱及檢測器的污染。

關(guān)鍵詞：QuEChERS方法；綠葉蔬菜；農(nóng)藥殘留

文章編號：1004-7026（2018）04-0067-01 中國圖書分類號：S481.8 文獻標志碼：A

1 農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)的發(fā)展

農(nóng)藥殘留檢測技術(shù)主要由樣品的前處理、儀器測定分析兩部分組成。所以選擇合適的前處理方法，不但可以盡量的去除樣品基質(zhì)中的多余雜質(zhì)、減少色譜圖中的干擾峰確保分析的準確性、避免對色譜柱和檢測器的污染；而且可以確保足夠高的回收率。

通常理想的樣品前處理過程應符合以下幾個條件：

（1）能夠有選擇性的將一個或者多個目標農(nóng)藥化合物從樣品基質(zhì)中分離出來；

（2）方法的重現(xiàn)性好，目標化合物的回收率穩(wěn)定；

（3）分離出來的目標農(nóng)藥化合物不能產(chǎn)生變性或被破壞，保證原因的基本特征；

（4）方法簡單，便宜實際操作；

（5）成本低。

傳統(tǒng)的樣品前處理方法如索氏提取、液液萃取等，實驗過程中有機溶劑的使用量較大，過程較繁瑣、往往花費的時間較長、且誤差較大。隨著檢測技術(shù)進步，近年來一些新型前處理技術(shù)不斷出現(xiàn)，例如：固相萃取、超臨界流體萃取、固相微萃取、凝膠滲透色譜法、分散液液微萃取、頂空萃取、QuEChERS等。這些方法推動了現(xiàn)代農(nóng)藥殘留檢測前處理技術(shù)的發(fā)展，使未來技術(shù)朝著低消耗、高速度、精確、環(huán)保的方向發(fā)展。

2 QuEChERS方法建立及發(fā)展

QuEChERS方法（Quick，Easy，Cheap，Effective，Rugged，Safty）即快速、容易、便宜、有效、穩(wěn)定和可靠。是近年來最新發(fā)展起來的一種樣品前處理技術(shù)，2003年由美國農(nóng)業(yè)部Anastassiades教授等人開發(fā)出來。最初是用來檢測蔬菜水果中的農(nóng)藥殘留，不過隨著近年來研究的深入，QuEChERS方法的檢測領(lǐng)域也在不斷的擴大，已逐步擴展到用于檢測茶葉，高蛋白食品，土壤等全新領(lǐng)域。

QuEChERS法采用樣品經(jīng)酸化乙腈萃取后直接鹽析，提出提取液加入不同吸附劑粉末如PSA（乙二胺-N-丙基烷基化硅膠）、C18、石墨炭黑粉、硫酸鎂等，混合振藥后離心，直接取上清液上機檢測分析。

3 QuEChERS方法綠葉蔬菜農(nóng)藥殘留檢測

由于綠葉蔬菜樣品中含有大量的色素（主要為葉綠素和葉黃素等），所以在進行前處理樣品的提取的時候，其中大量的色素被有機溶劑提取出來，采用常規(guī)的前處理方法所得到待測溶液的顏色通常較深，如果直接進行儀器分析不僅容易干擾檢測的圖譜、影響結(jié)果的準確性，還會造成襯管、色譜柱及檢測器的污染，而縮短儀器的使用壽命。因此，在對綠葉蔬菜進行農(nóng)藥殘留檢測時，選擇適當?shù)那疤幚砑夹g(shù)將葉綠素進行凈化處理，是實現(xiàn)對樣品進一步有效分析的關(guān)鍵技術(shù)之一。

3.1 實驗設(shè)計

本實驗使用綠葉蔬菜樣品代表：菠菜對10種有機磷農(nóng)藥、10種有機氯農(nóng)藥分別2個濃度梯度（0.05ppm、0.1ppm）水平添加，每個添加濃度包含3個平行，同時做空白對照，用QuEChERS方法前處理后，分別使用火焰光度檢測器（FPD）、電子捕獲檢測器（ECD）上機檢測，并采用外標法定量分析。

3.2 實驗結(jié)果

前處理后的上機待測液裝入樣品瓶后可見，QuEChERS法凈化的樣品溶液顏色均較淺，基本無綠色，上機檢測結(jié)果回收率在70%～120%范圍之間， RSD<20%。

4 結(jié)果分析

QuEChERS方法作為近些年發(fā)展速度較快的一種新型的前處理方法，具有快速、簡單、廉價、有效、可靠、安全的特點。此種前處理檢測方法不僅對蔬菜樣品中葉綠素的去除效果較為明顯，而且不影響檢測數(shù)據(jù)的準確性。QuEChERS方法檢測綠葉蔬菜農(nóng)藥殘留，上機檢測時可以降低葉綠素對儀器襯管、色譜柱及檢測器的污染，且可確保檢測的高效、準確。

參考文獻：

[1]呂曉玲.QuEChERS方法在農(nóng)藥多殘留檢測中的應用研究[D].中國農(nóng)業(yè)科學院，2010.

[2]陳曉華，汪群杰.固相萃取技術(shù)與應用[M].北京：科學出版社，2010：1-48.

[3]高清珍.QuEChERS-色譜法快速測定蔬菜水果中的農(nóng)藥多殘留[D].中國農(nóng)業(yè)科學院，2015.