火焰原子吸收分光光度計測定食品中滑石粉的方法

史秋梅

[摘要] 目的 分析在食品滑石粉測定中應(yīng)用火焰原子吸收分光光度計的方法及效果。方法 通過優(yōu)化波長、狹縫和燈電流等儀器工作條件，在最佳測定條件下對食品中的鎂含量進行測定，并根據(jù)鎂含量確定食品中的滑石粉含量，分析火焰原子吸收分光光度計的測定效果。結(jié)果 通過實驗發(fā)現(xiàn)，最佳儀器條件下的檢出限為0.041 mg/L，相關(guān)系數(shù)r=0.9996，在不同濃度中的加標回收率為92%～106%。結(jié)論 火焰原子吸收分光光度計易于操作，且具有較高的靈敏度和準確度，能夠較為準確地測定食品中滑石粉含量，可將其作為食品中滑石粉測定的重要手段。

[關(guān)鍵詞] 食品；火焰原子吸收；滑石粉；分光光度計

[中圖分類號] R155 [文獻標識碼] A [文章編號] 1672-5654（2018）01（c）-0132-03

Measurement Method of Flame Atomic Absorption Spectrophotometer in Talc Powders in Food

SHI Qiu-mei

Department of Clinical Laboratory， Hedong District Disease Prevention and Control Center， Linyi， Shandong Province， 276034 China

[Abstract] Objective To analyze the method and effect of flame atomic absorption spectrophotometer in talc powders in food. Methods The magnesium content in food was measured under the best measurement condition by optimizing the wavelength， slit and lamp current， and the talc powder contents in food was determined according to the magnesium contents， and the measurement effect of flame atomic absorption spectrophotometer was analyzed. Results The experiment showed that the test limit under the condition of best instrument was 0.041 mg/L， correlation coefficient r=0.999 6， and the spike recycle rate in different concentrations was between 92%～106%. Conclusion The flame atomic absorption spectrophotometer is easy to operate， and it is of higher sensitivity and accuracy， which can accurately measure the talc powder contents in food， which can be used as an important measurement means of talc powders in food.

[Key words] Food； Flame atomic absorption； Talc powders； Spectrophotometer

俗話說，民以食為天，食品安全與人們的生活緊密相關(guān)，由于不法分子唯利是圖，食品污染、添加劑濫用等情況時有發(fā)生，給食品安全造成極大影響?；凼怯裳趸韬脱趸V形態(tài)結(jié)合所組成的無機化合物，含有微量的硅酸鎂等成分，滑石粉無色透明或白色，無臭無味，在稀礦酸、水或稀氫氧化堿溶液中不會溶解[1]，具有口味柔軟、光滑度強等特性，通常將其應(yīng)用于食品添加劑和醫(yī)藥行業(yè)，所以滑石粉是可以食用的，但是長期食用或食用過量很容易導致牙齦出血或口腔潰瘍，嚴重時還有可能導致癌癥[2]。因此，該文對食品中滑石粉的火焰原子吸收分光光度法檢測進行了如下研究，通過優(yōu)化儀器參數(shù)，充分發(fā)揮其在食品滑石粉測定中的優(yōu)勢。

1 材料與方法

1.1 儀器與試劑

該研究所使用儀器為原子吸收分光光度計，電熱板，鎂空心陰極燈，聚四氟乙烯塑料坩堝，中國計量科學研究院提供的鎂標準儲備液，高氯酸硝酸、氫氟酸等均為優(yōu)級純，其他試劑為分析純，水為二次蒸餾水。

1.2 方法

根據(jù)實驗操作條件，將儀器工作條件設(shè)置為燈電流7.5 mA，狹縫寬度為0.2 nm，波長設(shè)置為202.5 nm。在實施滑石粉測定前，應(yīng)實施樣品前處理。稱取0.5～1.5 g的樣品，將其置于聚四氟乙烯塑料坩堝中，然后在聚四氟乙烯塑料坩堝中加入硝酸與高氯酸的混合酸15 mL，將其置于電熱板上加熱，消解1～2 h逐漸轉(zhuǎn)變?yōu)闊o色透明狀后，將聚四氟乙烯塑料坩堝中的固體殘渣應(yīng)用純水轉(zhuǎn)移到定量濾紙上，并對其實施過濾處理[3]。使用純水對其連續(xù)沖洗4次，50 mL/次左右。完成上述處理后，將濾紙及濾紙上固體置于坩堝中，然后加入混合酸5 mL和氫氟酸3 mL，將其加熱至無色透明為止，并用氯化鍶溶液進行定容，將其定容至100 mL。稱取相同試樣量，按照上述操作步驟實施空白試驗，空白試驗的區(qū)別在于將濾紙及濾紙上固體置于坩堝中時不加氫氟酸，只加入混合酸[4]。

標準系列配置：吸取0.1 mg/mL鎂標準液0、0.5 、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0 mL，將其分別置于100 mL的容量瓶中，然后對其實施定容配置鎂標準系列溶液，定容所使用試劑為氯化鍶溶液，所配置的鎂標準系列溶液濃度分為0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0 mg/L和5.0 mg/L[5]。

2 結(jié)果

2.1 選擇合適的波長

為提高火焰原子吸收法測定食品中滑石粉的效果，該研究對儀器工作條件進行了優(yōu)化實驗，鎂元素具有285.2 nm和202.5 nm 2個特征吸收波長，通過對這2個波長的靈敏比進行分析發(fā)現(xiàn)，285.2 nm與202.5 nm的吸收波長靈敏比分別為1.000 0和0.040 0，并對這2個波長繪制了如下圖1和圖2的標準曲線圖。

通過對圖1和圖2的標準曲線進行分析可知，在285.2 nm波長條件下，吸光值最大能夠達到1.221 9，其吸光值較大，標準曲線表現(xiàn)出拋物線狀，而202.5 nm波長條件下，標準曲線具有良好線形，285.2 nm波長與202.5 nm波長的R值分別為0.965 1和0.999 7，202.5 nm波長的R值明顯較高，因而該研究選擇了202.5 nm波長。

2.2 選擇狹縫和空心陰極燈工作電流

除了波長選擇外，狹縫選擇也是對火焰原子吸收法靈敏度產(chǎn)生較大影響，狹縫通常又稱之為光譜通帶，是光譜儀較為重要的參數(shù)。一般情況下，狹縫設(shè)定越窄，其分辨率越好，但是信噪比越低；與之相反，狹縫設(shè)定越寬，其分辨率越差，但是其信噪比能夠獲得較大提升，本研究通過實驗選擇狹縫為0.2 nm。

正常情況下，空心陰極燈要預(yù)熱10～30 min才能夠獲得較為穩(wěn)定的輸出，如果空心陰極燈的工作電流過小，會使得放電不穩(wěn)定，降低光譜輸出強度，但是具有較高的靈敏度。在空心陰極燈工作電流較大的情況下，會顯著增加發(fā)射線強度，增寬發(fā)射譜線，從而降低其靈敏度，具有較高信噪比，且會縮短空心陰極燈的使用壽命。因此，合理設(shè)置空心陰極燈的工作電流極為重要，應(yīng)在確保有足夠強且穩(wěn)定光強輸出的情況下，使用的工作電流應(yīng)盡可能偏低，可將空心陰極燈標明的最大燈電流的1/2或2/3作為工作電流，基于此，該研究選擇了以7.5 mA作為空心陰極燈的工作電流。

2.3 標準曲線及精密度試驗結(jié)果分析

通過在上述最佳儀器條件下，對溶液吸光度進行測定，并繪制鎂標準曲線，獲得的回歸線性方程為y=0.024 3x+0.001 1，其相關(guān)系數(shù)r=0.999 6。通過稱取濃度為1%的乳樣品進行精密度試驗，獲得了表1的試驗結(jié)果。

2.4 檢出限及回收率實驗

通過對空白溶液連續(xù)進行20次吸光度值測試，得出其標準偏差0.000 24，其標準曲線斜率為0.017 5，通過計算得出本研究方法的檢出限為0.041 mg/L。通過對牛奶樣品應(yīng)用上述方法進行不同水平加標回收實驗，見表2。

3 討論

食品安全與人們的生活緊密相關(guān)，食品質(zhì)量好壞會直接影響人們的生活質(zhì)量和身體健康[6]。為改善食品的性能，生產(chǎn)企業(yè)通常會在食品中加入各種食品添加劑，但是過量加入滑石粉等食品添加劑，會對人們身體健康造成較大損害，嚴重還有可能引發(fā)癌癥[7]。因此，加強食品中滑石粉測定，是保障消費者權(quán)益，確保食品安全的關(guān)鍵[8]。

食品滑石粉測定有化學分析法、EDTA滴定法、感覺鑒別等方法，這些方面雖具有一定測定效果，但是均存在靈敏度和準確度差等問題，誤差較大[9]?；鹧嬖游辗止夤舛扔嫓y定法是一種新興的滑石粉含量測定方法，其基本原理為，通過對樣品使用混合酸進行消化和過濾，分離樣品中的含鎂物質(zhì)，然后使用氫氟酸和混合酸對滑石粉進行消化，最后用火焰原子吸收分光光度計對樣品中的鎂含量進行測定，從而了解樣品中的滑石粉含量[10]。

該研究中，通過對波長、燈電流、狹縫等儀器工作條件進行優(yōu)化后，測定食品中的滑石粉含量，其準確率和靈敏度均較高，證實了該測定方法的可行性，可加強應(yīng)用。

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（收稿日期：2017-10-29）