影響棉、再生纖維素纖維混紡織物定量分析因素的探討

文/呂瑞玲 李靜亞

1 引言

再生纖維素纖維與棉纖維混紡能夠改善純棉產(chǎn)品在手感、光澤和懸垂性能等方面的不足，同時(shí)織物在吸濕透氣性能方面也有很大改善，因此，再生纖維素纖維與棉混紡織物以其優(yōu)異的舒適性和環(huán)保性，深受廣大消費(fèi)者的喜愛，棉、再生纖維素纖維織物的成分含量也引起很大關(guān)注。棉與再生纖維素纖維混紡織物成分含量的檢測依據(jù)GB/T 2910.6—2009《紡織品定量化學(xué)分析 第6部分：粘膠纖維、某些銅氨纖維、莫代爾纖維或萊賽爾纖維與棉的混合物（甲酸/氯化鋅法）》進(jìn)行檢驗(yàn)，但該標(biāo)準(zhǔn)不適用于織物中存在不能完全去除的耐久性整理劑或活性染料的樣品。而棉、再生纖維素纖維織物大部分采用活性染料染色，經(jīng)染色后的樣品在定量分析中經(jīng)常出現(xiàn)不能徹底溶解的現(xiàn)象，深色產(chǎn)品尤為明顯，這給定量檢測工作帶來了很多問題。針對(duì)這一情況，本文提出了改進(jìn)的研究試驗(yàn)。

試驗(yàn)中溶解再生纖維素纖維時(shí)的溶解時(shí)間、振蕩頻率、染色劑都是重要因素，且試驗(yàn)過程中難以把握，對(duì)結(jié)果有不同程度的影響。同時(shí)，針對(duì)經(jīng)活性染料染色的深色樣品做了進(jìn)一步研究。首先用印染行業(yè)常用的剝色劑——保險(xiǎn)粉進(jìn)行剝色預(yù)處理，根據(jù)GB/T 17592—2011進(jìn)行試驗(yàn)。再按照GB/T 2910.6—2009進(jìn)行了纖維含量定量試驗(yàn)。

2 試驗(yàn)準(zhǔn)備

2.1 試驗(yàn)試劑及樣品

試驗(yàn)試劑。甲酸/氯化鋅試劑：20g無水氯化鋅（質(zhì)量分?jǐn)?shù)＞98%）和68g無水甲酸加水至100g；稀氨水溶液：取20mL濃氨水（密度為0.880g/mL），用水稀釋至1L；檸檬酸鹽緩沖液（0.06mol/L，pH=6.0）：取12.526g檸檬酸和6.320g氫氧化鈉，溶于水中，定容至1000mL；

連二亞硫酸鈉水溶液：200mg/mL水溶液。臨用時(shí)取干粉狀連二亞硫酸鈉（Na2S2O4含量≥85%），新鮮制備。

試驗(yàn)樣品。棉標(biāo)準(zhǔn)貼襯布、粘纖標(biāo)準(zhǔn)貼襯布、萊賽爾纖維（白色）；白色棉/再生纖維素纖維織物：棉/粘纖（70/30），棉/萊賽爾（70/30）；活性染料染色的棉/再生纖維素纖維織物（黑色）：棉/粘纖（70/30），棉/萊賽爾（70/30）。

2.2 試驗(yàn)設(shè)備

具塞三角燒瓶、砂芯坩堝、抽濾裝置；干燥烘箱：溫度保持為（105±3）℃；分析天平（精度為0.0001g）；加熱裝置：保持三角燒瓶溫度為（70±2）℃。

2.3 試驗(yàn)方法及步驟

（1）樣品剝色：準(zhǔn)確稱量1g樣品剪成約5mm×5mm的小片，放入三角燒瓶中，加入17mL預(yù)熱到（70±2）℃的檸檬酸鹽緩沖溶液，將反應(yīng)器密閉，用力振蕩，使所有試樣浸于試液中，置于已恒溫至（70±2）℃的水浴中保溫30min，使所有的試樣充分浸潤。然后，打開反應(yīng)器，加入3mL連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振蕩，將反應(yīng)器再置于（70±2）℃水浴中保溫30min，取出后2min內(nèi)冷卻到室溫。

（2）棉、再生纖維素纖維織物定量分析：將試樣放入已恒重的稱量瓶中，在（105±3）℃的烘箱烘干，蓋上瓶蓋，移入干燥器中冷卻、稱重，重復(fù)上述操作直至恒重。然后將試樣放入已預(yù)熱達(dá)指定溫度的甲酸/氯化鋅中，蓋緊瓶蓋，每隔一段時(shí)間搖動(dòng)燒瓶一次，直至達(dá)到預(yù)定溶解時(shí)間，溶解再生纖維素纖維。用20mL已知溫度的溶液清洗，再用70℃的水清洗，然后用100mL稀氨水溶液中和清洗并使殘留物浸沒于溶液中10min，再用冷水沖洗，最后烘干、冷卻、稱重。

2.4 結(jié)果計(jì)算

剝色劑對(duì)樣品影響的修正系數(shù)d=（剝色后質(zhì)量干重）/（剝色前質(zhì)量干重）；

凈干重量百分率計(jì)算：P1=(100m1d)/m0，P2=100－P1

式中：P1——不溶解纖維的凈干含量百分率，%；

P2——溶解纖維的凈干含量百分率，%；

m0——預(yù)處理后試樣干重，g；

m1——剩余的不溶解纖維干重，g；

d——不溶解纖維在試劑處理時(shí)的重量修正系數(shù)。

纖維d值是由多次試驗(yàn)所得，將試樣經(jīng)過相同的試驗(yàn)過程，得到剩余纖維干重。計(jì)算方法為：d = m1/m0。

3 結(jié)果與分析

3.1 樣品經(jīng)剝色劑處理后質(zhì)量修正系數(shù)

為保證結(jié)果的可靠性，同時(shí)，在剝色處理過程中能有效把染料從纖維中剝落，同時(shí)纖維應(yīng)盡可能不受損傷，剝色劑的選擇尤為關(guān)鍵。本試驗(yàn)選用了保險(xiǎn)粉。為了得出試樣在剝色中纖維的重量修正系數(shù)，針對(duì)不同的樣品進(jìn)行了重復(fù)性試驗(yàn)。從表1中列出的試驗(yàn)結(jié)果得出，棉、粘纖、萊賽爾纖維經(jīng)保險(xiǎn)粉剝色后質(zhì)量修正系數(shù)為1.00，也就是說，剝色劑對(duì)這幾種纖維基本沒有影響或質(zhì)量損失可以忽略不計(jì)。

3.2 棉纖維在甲酸/氯化鋅溶液中質(zhì)量修正系數(shù)

棉是天然的纖維素纖維，與再生纖維素纖維結(jié)構(gòu)相同，在甲酸/氯化鋅溶液中會(huì)有不同程度的損傷甚至溶解。所以需要修正值d對(duì)棉纖維溶解前后的質(zhì)量進(jìn)行修正，以獲得準(zhǔn)確的定量結(jié)果。由于再生纖維素的溶解性比較復(fù)雜，不同的試驗(yàn)條件，棉的d值也會(huì)發(fā)生變化。本試驗(yàn)以棉貼襯布為樣品進(jìn)行試驗(yàn)。從表2的結(jié)果可以看出，時(shí)間越長，d值越大，說明棉的損傷越嚴(yán)重。從試驗(yàn)結(jié)果可以看出，溶解時(shí)間為15min，d值為1.02；溶解時(shí)間為20min，d值為1.03。

3.3 甲酸/氯化鋅溶液對(duì)棉/再生纖維素纖維溶解結(jié)果分析

棉與再生纖維素纖維的基本組成都是纖維素，但由于生產(chǎn)工藝的巨大差別，使得再生纖維素纖維的分子結(jié)構(gòu)等遭到了不同程度的破壞，從而在理化性能方面表現(xiàn)出了不同現(xiàn)象。采用甲酸/氯化鋅法溶解機(jī)理為纖維素大分子鏈上的羥基氧原子與氯化鋅水溶液中的鋅離子相互作用，使纖維素分子間和分子內(nèi)的氫鍵破壞，將聚合度、結(jié)晶度低的再生纖維素溶解掉，剩余聚合度、結(jié)晶度高的棉纖維。但對(duì)于深色樣品，活性染料的存在會(huì)阻礙試劑對(duì)再生纖維素的作用，造成溶解不完全。因此，通過不同的試驗(yàn)條件，改變?nèi)芙鈺r(shí)間和振蕩次數(shù)，加強(qiáng)試驗(yàn)反應(yīng)的劇烈程度，同時(shí)，本試驗(yàn)用保險(xiǎn)粉對(duì)深色織物進(jìn)行剝色處理，以保證結(jié)果的可靠性。

表1 剝色劑對(duì)樣品質(zhì)量的修正系數(shù)

為保證對(duì)比結(jié)果的一致性，所有結(jié)果均為結(jié)合公定回潮率后的數(shù)據(jù)。

從表3的結(jié)果中可以看出，溶解時(shí)間和振蕩次數(shù)會(huì)明顯影響試驗(yàn)的結(jié)果，影響再生纖維素在試劑中的溶解程度。時(shí)間越長，搖蕩次數(shù)越多，甲酸/氯化鋅溶液對(duì)再生纖維素破壞越大，再生纖維素溶解得越徹底。在溶解20min、搖動(dòng)5次時(shí)，棉/再生纖維素纖維的溶解結(jié)果與設(shè)計(jì)值相差不大，可以認(rèn)為再生纖維素完全溶解。從表3的結(jié)果中還可以看出，粘纖的溶解速度大于萊賽爾纖維。這可能是由于萊賽爾纖維相較于粘纖而言，分子取向性好，結(jié)晶度高，分子排列的緊密程度好，纖維中孔洞縫隙少，分子間作用力大，化學(xué)穩(wěn)定性強(qiáng)，在溶液中的溶解速度較慢。

從表4可以看出，經(jīng)活性染料染色后，溶解結(jié)果與設(shè)計(jì)值存在明顯的偏差，并且棉/萊賽爾纖維的偏差更大，萊賽爾纖維相比于粘纖更難徹底溶解。在試驗(yàn)中，萊賽爾纖維溶解后會(huì)出現(xiàn)纖維粘結(jié)、堵住濾瓶、無法過濾的情況，烘干后殘留物手感發(fā)硬。這主要是由于經(jīng)活性染料染色后，活性染料分子中含有一個(gè)或幾個(gè)反應(yīng)基團(tuán)，在適當(dāng)條件下，能與纖維素纖維中的羥基發(fā)生反應(yīng)而形成共價(jià)鍵結(jié)合，生成的染料耐酸、耐堿、耐水解穩(wěn)定性能良好，因此活性染料染色后再生纖維素更難溶解。

從表5的試驗(yàn)結(jié)果得知，經(jīng)剝色劑剝色后，在甲酸/氯化鋅溶液中，棉/再生纖維素纖維的溶解結(jié)果與設(shè)計(jì)值的差異在1%內(nèi)，試驗(yàn)結(jié)果準(zhǔn)確。由表4、表5對(duì)比可知，活性染料染色的樣品，經(jīng)保險(xiǎn)粉剝色后，再進(jìn)行定量分析，結(jié)果更準(zhǔn)確，更有利于試驗(yàn)操作。

表2 甲酸/氯化鋅溶液對(duì)棉的質(zhì)量修正系數(shù)

表3 白色棉/再生纖維素纖維溶解差異比較

表4 活性染料染色的樣品剝色前溶解差異比較

表5 活性染料染色的樣品剝色后溶解差異比較

4 結(jié)論

用甲酸/氯化鋅法溶解再生纖維素纖維時(shí)，溶解時(shí)間、振蕩次數(shù)、染色劑會(huì)明顯影響溶解結(jié)果。

經(jīng)活性染料染色，未經(jīng)剝色處理，再生纖維素纖維不能徹底溶解，殘留物手感發(fā)硬。

經(jīng)保險(xiǎn)粉褪色的活性染料染色的樣品，再生纖維素纖維能徹底溶解，定量分析試驗(yàn)結(jié)果更準(zhǔn)確。

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