單乙醇胺吸收CO2擬一級(jí)反應(yīng)動(dòng)力學(xué)研究

朱立賓，陸詩(shī)建

(1.山東泰克立德能源工程有限公司，山東 東營(yíng) 257000；2. 中石化節(jié)能環(huán)保工程科技有限公司，山東 東營(yíng) 257026)

CO2吸收動(dòng)力學(xué)是研究 CO2捕集過(guò)程的重要分支，因?yàn)槿軇┓N類的變化、混合組分不同對(duì) CO2吸收反應(yīng)動(dòng)力學(xué)有重要影響。因此，測(cè)定相關(guān)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)不僅可以作為選擇和測(cè)試吸收劑的參考，也可以用來(lái)優(yōu)化過(guò)程工藝和反應(yīng)器設(shè)計(jì)。

目前，在溶劑吸收法工業(yè)捕集CO2工藝中，MEA溶液是應(yīng)用較為廣泛的基礎(chǔ)藥劑[1]，是有機(jī)醇胺溶液的典型代表。在吸收反應(yīng)動(dòng)力學(xué)方面，學(xué)者們對(duì)這類藥劑做了很多報(bào)道。合適并且精確的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)對(duì)溶液吸收CO2反應(yīng)過(guò)程模擬和模型的建立甚至是工業(yè)級(jí)放大應(yīng)用都起著十分重要的作用。而實(shí)驗(yàn)室技術(shù)、物性關(guān)聯(lián)和解釋機(jī)理等能嚴(yán)重影響到獲取的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)。本研究通過(guò)獨(dú)立設(shè)計(jì)濕壁塔裝置及開發(fā)整套測(cè)試流程和控制軟件，進(jìn)行了MEA溶液吸收CO2動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)測(cè)量，并將之與前人的研究數(shù)據(jù)做對(duì)比，不僅可以檢驗(yàn)此濕壁塔的精確性和可靠性，還可以拓展此方面的研究數(shù)據(jù)庫(kù)。

1 實(shí)驗(yàn)方法

如圖1為實(shí)驗(yàn)的流程圖。

CO2氣體經(jīng)預(yù)熱飽和化進(jìn)入濕壁塔，由配液槽配好的溶劑經(jīng)平流泵泵入高位槽，溶劑從高位槽流出被預(yù)熱后進(jìn)入濕壁塔，在濕壁塔柱上形成穩(wěn)定的液膜，并與氣體逆流接觸，吸收完成后，廢液進(jìn)入廢液槽，氣體經(jīng)濕壁塔頂部排出。

1-配液槽;2-大流量平流泵；3-高位槽；4-液體水浴控溫槽；5-液體質(zhì)量流量計(jì)；6-安全閥；7-濕壁塔；8-廢液槽；9-氣體飽和器水浴控溫槽；10-氣體飽和器；11-氣體質(zhì)量流量控制儀；12-氣體加熱器；13-氣瓶；14-濕壁塔水浴控溫槽；15-氣液分離器；16-氣體濕式流量計(jì)

圖1 MEA溶液吸收CO2動(dòng)力學(xué)實(shí)驗(yàn)流程圖

Fig.1 Modified schematic diagram of kinetics of CO2absorption

2 理論模型

薄膜吸收CO2化學(xué)反應(yīng)可以表達(dá)為擴(kuò)散與化學(xué)反應(yīng)過(guò)程的結(jié)合。在濕壁塔中，CO2氣體分子從氣相開始擴(kuò)散，穿過(guò)氣液界面，進(jìn)入到液相中發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。假定液膜均勻并且持續(xù)不斷地補(bǔ)充新液，則認(rèn)為可忽略在氣液界面和液相主體之間更大范圍的擴(kuò)散過(guò)程[2]。傳質(zhì)過(guò)程包括氣液界面兩側(cè)氣相和液相的傳質(zhì)，如圖2所示。

圖2 濕壁塔局部氣液傳質(zhì)過(guò)程示意圖Fig.2 Sketch map of local gas-liquid mass transfer process in wet wall tower

氣相中CO2的濃度從氣相主體分壓 降至氣液相界面分壓，這一過(guò)程由氣相傳質(zhì)系數(shù) 決定。[CO2]i為在界面溶解的CO2濃度，經(jīng)過(guò)擴(kuò)散和化學(xué)反應(yīng)，CO2濃度降為溶液主體中CO2的溶解濃度[CO2]，這一過(guò)程由液相傳質(zhì)系數(shù) 決定。 是未發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的CO2傳質(zhì)系數(shù) 和在液膜中通過(guò)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)增強(qiáng)后的作用總和，即兩者共同消耗CO2。根據(jù)Fick定律，傳質(zhì)推動(dòng)力即為上述濃度差。CO2從氣相主體擴(kuò)散至氣液界面的速率等于從界面擴(kuò)散至液相主體的速率，可表示如下：

NCO2=kg(PCO2bulk-PCOj)=kl(CCO2j)=kl(CCO2j-CCO2bulk)

(1)

(2)

定義為單位時(shí)間單位面積吸收CO2摩爾量，即CO2比吸收速率。因?yàn)闈癖谒袣庖航佑|面積為定值，即液膜表面積，可以通過(guò)測(cè)定進(jìn)出濕壁塔的CO2氣量，確定CO2比吸收速率NCO2。

3 結(jié)果與討論

3.1 CO2吸收速率的測(cè)定

廣泛應(yīng)用的工業(yè)捕集CO2工藝，最優(yōu)的MEA濃度為30wt%。為能與工業(yè)實(shí)際情況作對(duì)比，采用實(shí)驗(yàn)條件與工業(yè)條件相類似。

實(shí)驗(yàn)先量測(cè)了303.15K、308.15K、313.15K和323.15K溫度條件下濃度在1mol·L-1～5mol·L-1范圍內(nèi)無(wú)負(fù)載MEA水溶液吸收CO2氣體的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)。

MEA水溶液吸收CO2速率計(jì)算過(guò)程需要測(cè)量液相的密度、粘度、擴(kuò)散系數(shù)及亨利系數(shù)。其中密度和粘度使用現(xiàn)有儀器測(cè)量，擴(kuò)散系數(shù)和亨利系數(shù)通過(guò)N2O相似定律計(jì)算獲得。本文所涉及到的N2O在MEA中的擴(kuò)散系數(shù)和亨利系數(shù)主要取自參考文獻(xiàn)[3-5]，Hartono、Ko和Tsai等人對(duì)此已經(jīng)做了相關(guān)研究。量測(cè)的相關(guān)物性參數(shù)見(jiàn)表1。

表1 MEA水溶液基礎(chǔ)物性數(shù)據(jù)量測(cè)Table 1 Basic physical properties of aqueous MEA solutions

表觀反應(yīng)速率常數(shù)kapp·kOH-的值與溫度有關(guān)。

OH-離子濃度的計(jì)算采用Astarita提出的計(jì)算公式：

(3)

KH2O和KMEA分別是水和MEA的解離常數(shù)，Astarita和Kim等人給出了相關(guān)研究結(jié)果[6]。

測(cè)量得到303.15K、308.15K、313.15K和323.15K溫度條件下濃度在1mol·L-1～5mol·L-1范圍內(nèi)無(wú)負(fù)載水溶液吸收CO2氣體的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)，見(jiàn)表2、表3和表4。

表2 基礎(chǔ)動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)量測(cè)(303.15K)Table 2 Basic kineicsdatas at 303.15K

表3 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)量測(cè)(308.15K)Table 3 Basic kineicsdatas at 308.15K

表4 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)量測(cè)(313.15K)Table 4 Basic kineicsdatas at 313.15K

表5 基礎(chǔ)數(shù)據(jù)量測(cè)(323.15K)Table 5 Basic kineicsdatas at 323.15K

表5(續(xù))

研究過(guò)程中發(fā)現(xiàn)，OH-離子對(duì)純MEA水溶液吸收CO2表觀反應(yīng)速率常數(shù)kapp的影響不足1%，可能是氨基甲酸鹽的累積導(dǎo)致氣液界面OH-離子濃度很低甚至不存在。本工作認(rèn)為可以忽略O(shè)H-的影響。

若不考慮水分子的作用，假設(shè)：

kapp=k2[MEA]n

(4)

將獲得的所有kapp值作為縱坐標(biāo)，與MEA溶液濃度作圖并擬合曲線關(guān)系見(jiàn)圖3。表6為擬合曲線獲得二級(jí)反應(yīng)速率常數(shù)k2、反應(yīng)級(jí)數(shù)n與溫度的關(guān)系。

圖3 kapp值與MEA濃度關(guān)系圖Fig.3 Figure of kapp with concentration of MEA

表6 二級(jí)反應(yīng)速率常數(shù)k2Table 6 Data of the reaction rate constant

從圖2中可知，表觀反應(yīng)速率常數(shù)kapp隨溫度和濃度的升高而增大。二級(jí)反應(yīng)速率常數(shù) 和反應(yīng)級(jí)數(shù)n也隨溫度的升高而增大，但是級(jí)數(shù)變化并不明顯。303.15K～323.15K之間的級(jí)數(shù)為1.23～1.38。文獻(xiàn)表明CO2與MEA水溶液反應(yīng)的總反應(yīng)級(jí)數(shù)是2級(jí)，對(duì)MEA和CO2均為1級(jí)。但是Sada等人[7]考察了在303K溫度條件下MEA水溶液、甲醇溶液、乙醇溶液和2-丙醇溶液吸收CO2的反應(yīng)過(guò)程，發(fā)現(xiàn)MEA的反應(yīng)分級(jí)數(shù)在1～1.90之間，總反應(yīng)級(jí)數(shù)也由2變化到2.90。所以MEA級(jí)數(shù)為1級(jí)只是針對(duì)一定條件下。

但是在此情況下觀察到的反應(yīng)速率常數(shù)和級(jí)數(shù)隨溫度變化太小，平均級(jí)數(shù)只有1.3左右，使用此模型闡釋現(xiàn)象仍存在疑慮。因此需要更加合理的解釋機(jī)理。

Crooks和Donnellan提出了直接反應(yīng)機(jī)理(termolecular reaction mechanism，又稱三分子反應(yīng)機(jī)理)[8]，認(rèn)為溶液中CO2與胺和水直接進(jìn)行三分子反應(yīng)，即CO2與氨基成鍵與轉(zhuǎn)移質(zhì)子同時(shí)發(fā)生，如下式所示：

(5)

該機(jī)理也是以Danckwerts的兩性離子機(jī)理為基礎(chǔ)，但是認(rèn)為復(fù)雜反應(yīng)過(guò)程中出現(xiàn)的中間產(chǎn)物結(jié)構(gòu)松散不穩(wěn)定。該機(jī)理的反應(yīng)速率表示為：

(6)

本實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)使用直接反應(yīng)機(jī)理，則 可以直接求解，根據(jù)阿倫尼烏斯公式可擬合得 與溫度的關(guān)系式。將不同溫度下解得的二級(jí)反應(yīng)速率常數(shù)值與溫度關(guān)系作圖，并與前人研究結(jié)果對(duì)比，見(jiàn)圖4。

圖4 MEA溶液k2值與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)對(duì)比

Fig.3 Comparasion of reaction rate constants of aqueous MEA solutions

結(jié)果表明，二級(jí)反應(yīng)速率常數(shù)隨著溫度的升高而增大，這符合Arrhenius公式的規(guī)律。與文獻(xiàn)數(shù)據(jù)進(jìn)行匯總比較，作lnk2與1000/T的關(guān)系圖。由圖4可以看出，本實(shí)驗(yàn)所量測(cè)的k2值與文獻(xiàn)值[9-11]的吻合度很好。對(duì)比圖3和圖4，均可以發(fā)現(xiàn)濃度對(duì)反應(yīng)速率常數(shù)的值有重要影響，并且反應(yīng)速率常數(shù)對(duì)溫度的依賴有所偏差。實(shí)驗(yàn)研究及物性計(jì)算過(guò)程中的偏差都會(huì)帶來(lái)一定影響。

直接反應(yīng)機(jī)理可以看作是簡(jiǎn)化的兩性離子模式，擬合得到二級(jí)反應(yīng)速率常數(shù)與溫度的關(guān)系式：

(7)

這其實(shí)也簡(jiǎn)化了濃度對(duì)k2的影響，即通過(guò)阿倫尼烏斯方程求解的二級(jí)反應(yīng)速率常數(shù)與溫度關(guān)系是一種擬合行為，這種直接的簡(jiǎn)化未必能夠表達(dá)在所有溫度和濃度條件下的真實(shí)的動(dòng)力學(xué)數(shù)據(jù)。但在基礎(chǔ)研究中，簡(jiǎn)化行為是可取的，兩性離子機(jī)理簡(jiǎn)化為直接反應(yīng)機(jī)理也成立。

根據(jù)式(4)，通過(guò)線性擬合解得k2MEA與kH2O的最優(yōu)值，列于表7中。

表7 通過(guò)直接反應(yīng)機(jī)理擬合參數(shù)值Table 7 Parameters fitted to the direct mechanism

根據(jù)阿倫尼烏斯方程擬合參數(shù)值與溫度的關(guān)系式：

(8)

(9)

通過(guò)計(jì)算結(jié)果可以看到，在整個(gè)反應(yīng)過(guò)程中[OH-]對(duì)整個(gè)反應(yīng)速率的影響較小，計(jì)算過(guò)程中甚至可以忽略。所以CO2與MEA水溶液反應(yīng)速率表達(dá)式可表達(dá)為：

rCO2-MEAsolution=k[MEA][CO2]

(10)

本研究中薄膜吸收CO2按照擬一級(jí)反應(yīng)模式進(jìn)行，根據(jù)表面更新傳質(zhì)理論，NCO2可以表示為：

(11)

因此式(2)可以改寫成：

(12)

X.Luo等人通過(guò)氣液吸收實(shí)驗(yàn)研究指出，當(dāng)氣液比較大時(shí)，氣膜傳質(zhì)阻力可以忽略不計(jì)。為了保證式(2)的正確性，采用本實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)進(jìn)行驗(yàn)證。根據(jù)式(12)，在圖5中作PCO2/NCO2/(DCO2[MEA])0.5的關(guān)系曲線。可以觀察到，在303.15K、308.15K、313.15K和323.15K條件下的數(shù)據(jù)通過(guò)擬合直線，大致通過(guò)原點(diǎn)，表明1/kG影響很小。個(gè)別直線產(chǎn)生誤差較大，這是因?yàn)榛趯?shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)推導(dǎo)計(jì)算，過(guò)程中物性的測(cè)量、關(guān)聯(lián)式的選取及實(shí)驗(yàn)?zāi)Ｐ偷钠?，均?huì)對(duì)結(jié)果產(chǎn)生影響。故本實(shí)驗(yàn)結(jié)果可認(rèn)為在濕壁塔中MEA水溶液吸收CO2過(guò)程的氣膜傳質(zhì)阻力(1/kG)能夠忽略。

圖5 傳質(zhì)阻力驗(yàn)證Fig.4 Verification for mass transfer resistance

使用擬一級(jí)反應(yīng)模型需要驗(yàn)證其成立條件。八田數(shù)Ha可由其定義直接求得，而無(wú)窮增強(qiáng)因子Ei的計(jì)算需要MEA在溶液中的擴(kuò)散系數(shù)DMEA，本實(shí)驗(yàn)采用Snijder[12]等人提供的不同溫度下醇胺溶液的擴(kuò)散系數(shù)的關(guān)聯(lián)式來(lái)計(jì)算。根據(jù)理論計(jì)算得到的Ha和Ei的值列于表8中。

表8 MEA吸收過(guò)程中Ha和Ei計(jì)算值Table 8 Calculation results of the Ha,Ei number of MEA absorption

可知，在本實(shí)驗(yàn)選取的濃度和CO2分壓條件下，假設(shè)擬一級(jí)反應(yīng)模式條件成立。

3.2 MEA水溶液傳質(zhì)特性研究

根據(jù)表2～表5中量測(cè)到的基本數(shù)據(jù)，研究MEA水溶液吸收CO2的傳質(zhì)特性。MEA溶液在工業(yè)捕集CO2工藝中已經(jīng)應(yīng)用廣泛。從工業(yè)應(yīng)用角度出發(fā)，本實(shí)驗(yàn)研究了303.15K、308.15K、313.15K和323.15K溫度條件下，5mol·L-1MEA水溶液在CO2負(fù)載為0、0.1、0.2、0.3、0.4時(shí)的傳質(zhì)特性。

NCO2=KG·PCO2

(13)

由式(13)可知，擬合各溫度下的吸收速率與分壓的關(guān)系，解得直線斜率，即傳質(zhì)系數(shù)KG。以303.15K、1mol·L-1的MEA水溶液為例，作圖并擬合直線見(jiàn)圖6所示。

圖6 CO2吸收速率與分壓的關(guān)系(303.15K，1mol·L-1)

Fig.6 CO2absorption flux NCO2versus applied CO2partial pressure PCO2for 1mol·L-1aqueous MEA Solutions at 303.15K

求得負(fù)載為0時(shí)，在對(duì)應(yīng)條件下的傳質(zhì)系數(shù) ，截距為實(shí)驗(yàn)帶來(lái)的誤差。同時(shí)分別擬合了其他濃度及溫度下所對(duì)應(yīng)的傳質(zhì)系數(shù)，見(jiàn)下表9所示。

表9 純MEA水溶液吸收CO2的傳質(zhì)系數(shù)Table 9 Mass transfer coefficients of aqueous MEA solutions(α=0)

可以觀察出傳質(zhì)系數(shù)受溫度的影響。截距很小表示純MEA溶液中CO2的平衡分壓可以忽略，驗(yàn)證了前面提到的結(jié)論。表中的傳質(zhì)系數(shù)數(shù)據(jù)及平衡分壓可以給工廠設(shè)備設(shè)計(jì)及操作提供一定的參考。但是溶液吸收CO2工藝擴(kuò)大到工業(yè)化級(jí)別時(shí)，系統(tǒng)中循環(huán)的液體通常并不是純?nèi)芤?，而是具有一定的?fù)載。在吸收塔溶液負(fù)載達(dá)到最大，經(jīng)過(guò)解吸塔后降為最低，這樣影響到整個(gè)過(guò)程中的傳質(zhì)系數(shù)。因此在工廠中真正實(shí)用的傳質(zhì)系數(shù)是具有一定負(fù)載情況下的傳質(zhì)系數(shù)。

NCO2=KGPCO2+a

(14)

將NCO2與PCO2作為橫縱坐標(biāo)繪圖，通過(guò)線性回歸可求得到總傳質(zhì)系數(shù)Kg，通過(guò)截距可求得對(duì)應(yīng)負(fù)載條件下的CO2平衡分壓。

表10 負(fù)載MEA水溶液傳質(zhì)系數(shù)Table 10 Mass transfer coefficients of aqueous MEA solutions(>0)

將計(jì)算得到的MEA水溶液在不同負(fù)載和溫度下的傳質(zhì)系數(shù)值繪于圖7中，并結(jié)合文獻(xiàn)中的結(jié)果進(jìn)行對(duì)比。圖中縱坐標(biāo)采用對(duì)數(shù)放縮，更易于局部觀察。

圖7 MEA溶液總傳質(zhì)系數(shù)與負(fù)載的變化關(guān)系Fig.7 Overall mass transfer coefficient of aqueous MEA solution versus CO2 loading

圖7中可以看出，在實(shí)驗(yàn)條件下，傳質(zhì)系數(shù)KG受溶液負(fù)載及溫度的影響。溫度越高，反應(yīng)活性越強(qiáng)，傳質(zhì)能力越大。溶液負(fù)載越大，傳質(zhì)推動(dòng)力下降，傳質(zhì)能力下降。例如313.15K，正是工業(yè)裝置運(yùn)行情況。在MEA溶液負(fù)載為0時(shí)，傳質(zhì)系數(shù)可達(dá)2.49mmol·s-1·m-2·kPa-1，而溶液負(fù)載達(dá)到0.4時(shí)，傳質(zhì)系數(shù)只有1.14，下降了一倍之多。工業(yè)中運(yùn)行的負(fù)載位于0.2～0.4之間，因此數(shù)據(jù)值對(duì)工業(yè)吸收塔和解吸塔的設(shè)計(jì)可起到實(shí)際的指導(dǎo)意義。

與文獻(xiàn)中G.Puxty和Dugas的實(shí)驗(yàn)結(jié)果[13-14]對(duì)比發(fā)現(xiàn)，313.15K時(shí)所測(cè)得的傳質(zhì)系數(shù)值與G.Putxy基本吻合，而比Dugas的偏低。因?yàn)閷?shí)驗(yàn)條件的差異，他們兩人MEA負(fù)載均測(cè)到了0.5。在負(fù)載達(dá)到0.5時(shí)，MEA容量幾乎達(dá)到飽和，傳質(zhì)效果驟降。本實(shí)驗(yàn)中313.15K時(shí)的數(shù)據(jù)與323.15K時(shí)的數(shù)據(jù)極為接近，而與303.15K和308.15K數(shù)據(jù)差距較大。說(shuō)明在313.15K溫度以下，傳質(zhì)系數(shù)受溫度影響較大，溶液與CO2反應(yīng)活性隨溫度的升高而增強(qiáng)。而高于313.15K時(shí)，傳質(zhì)系數(shù)增強(qiáng)效果并不明顯，因?yàn)闇囟壬唠m然有利于反應(yīng)，但是此時(shí)物理吸收隨之減弱，成為總吸收作用的限制因素。

4 結(jié)論

(1)在實(shí)驗(yàn)條件范圍內(nèi)，根據(jù)兩性離子機(jī)理和擬一級(jí)反應(yīng)假設(shè)求得MEA水溶液吸收CO2動(dòng)力學(xué)反應(yīng)在303.15K～323.15K之間的級(jí)數(shù)為1.23～1.38，并隨溫度的升高而增大。

(2)通過(guò)三分子機(jī)理闡釋結(jié)果，求得：

與前人研究結(jié)果相近，驗(yàn)證了裝置的精確性。并通過(guò)線性回歸求得：

所得結(jié)果與文獻(xiàn)基本吻合。

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