質(zhì)量保證程序在煉廠化驗室的應(yīng)用

馮東紅，姚建新，馮 濤

中油國際蘇丹煉廠質(zhì)量控制部 （蘇丹 喀土穆 15125)

質(zhì)量保證（Quality Assurance）指為使人們確信某一產(chǎn)品、過程或服務(wù)的質(zhì)量所必須的全部有計劃有組織的活動。質(zhì)量保證程序建立在質(zhì)量管理體系基礎(chǔ)之上，離開質(zhì)量管理和質(zhì)量控制，就談不上質(zhì)量保證。

煉廠化驗室質(zhì)量保證的目的就是要獲得可靠的油品分析數(shù)據(jù)，要把分析誤差控制在允許的限度內(nèi)，保證分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度，使分析數(shù)據(jù)在給定的范圍內(nèi)，有把握達(dá)到所要求的質(zhì)量。同時質(zhì)量保證工作也是煉廠化驗室分析工作的主要內(nèi)容之一，是油品分析工作的技術(shù)關(guān)鍵和科學(xué)管理化驗室的有效方法。能夠準(zhǔn)確地反應(yīng)油品質(zhì)量從原料進(jìn)廠到半成品控制及成品出廠是否能夠達(dá)到各項質(zhì)量指標(biāo)要求，并且滿足油品市場需求的發(fā)展方向。

1 煉廠化驗室質(zhì)量保證程序的意義

1）質(zhì)量保證程序?qū)λ谢炇叶际欠浅１匾模梢源_保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確度、可靠性，并提高分析人員對自己分析結(jié)果的信心。

2）為了避免質(zhì)量問題而導(dǎo)致的重復(fù)分析，質(zhì)量保證在常規(guī)分析中非常重要。質(zhì)量體系的建立使分析中的防止偏差及其產(chǎn)生的影響成為可能。偏差的預(yù)防降低了重復(fù)分析的次數(shù)，更重要的是避免了偏差傳遞給客戶的可能性。

3）質(zhì)量保證程序可以保證分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量，因此確?？蛻魮?jù)此做出正確的分析、判斷，以便尋求正常的解決問題的方法。

4）通過質(zhì)量保證程序，可以確保所有需要的細(xì)節(jié)在質(zhì)量檢測中都受控，可以發(fā)現(xiàn)質(zhì)量工作中的薄弱環(huán)節(jié)和存在的問題，因此采取針對性的質(zhì)量改進(jìn)措施，進(jìn)入新一輪的質(zhì)量管理PDCA循環(huán)，以不斷提高質(zhì)量管理的成效。

2 煉廠化驗室質(zhì)量保證程序的組成部分

煉廠化驗室的產(chǎn)品——分析數(shù)據(jù)的質(zhì)量應(yīng)該被持續(xù)確認(rèn)沒有問題，質(zhì)量保證程序的良好運(yùn)行即可達(dá)到這個目的。它應(yīng)該成為煉廠化驗室常規(guī)分析工作的一部分。煉廠化驗室質(zhì)量保證程序的組成部分有：質(zhì)量管理體系的建立；選擇分析方法并做方法確認(rèn)；分析儀器的調(diào)試、校準(zhǔn)與維修；相關(guān)材料的準(zhǔn)備；SOP的編寫；分析人員的培訓(xùn)；取樣及樣品的接收、保存和丟棄；分析結(jié)果的報告；內(nèi)部質(zhì)量控制；外部質(zhì)量控制；分析問題及采取糾正措施等工作。

3 蘇丹煉廠分析中心建立質(zhì)量保證程序的背景

中油國際蘇丹煉油有限公司是中國石油天然氣集團(tuán)公司與蘇丹能礦部各出資50%建設(shè)的蘇丹境內(nèi)第一個以現(xiàn)代化煉油廠為主體的合資公司。自2000年開工以來，已經(jīng)運(yùn)行17年。分析中心在煉廠承擔(dān)著質(zhì)量管理、質(zhì)量認(rèn)證、實驗室認(rèn)可以及油品分析、水質(zhì)分析等工作。煉廠分析中心不斷完善和建立并實施這套質(zhì)量保證程序的背景如下。

3.1 滿足客戶需要

煉廠分析中心承擔(dān)著煉廠質(zhì)量管理、各個裝置餾出口分析以及半成品和成品的分析任務(wù)。每天報出成百上千個分析數(shù)據(jù)，保證這些分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性對于各個裝置的操作以及成品油在客戶中的使用十分重要。另外分析中心還承擔(dān)著第三方分析任務(wù)。在蘇丹境內(nèi)沒有分析能力較強(qiáng)，能夠?qū)τ推返冗M(jìn)行準(zhǔn)確分析的實驗室，所以經(jīng)常會有第三方客戶拿來樣品分析，因此確保對第三方分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確也十分重要。

3.2 實驗室認(rèn)可要求

分析中心不斷提高自身管理以及技術(shù)水平，以便通過ISO/IEC 17025實驗室認(rèn)可，這也要求必須有一個很好的質(zhì)量保證程序，確保分析數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性，這樣才有可能通過實驗室認(rèn)可。

3.3 當(dāng)?shù)鼗M(jìn)程要求

煉廠是中蘇合資的公司，要求員工要不斷地當(dāng)?shù)鼗?。隨著當(dāng)?shù)鼗M(jìn)程的不斷深入推進(jìn)，中方員工越來越少，當(dāng)?shù)貑T工越來越多地工作于一線崗位。另外到2016年5月份中方在合資公司所占股份只有10%，所以在2016年底中方將煉廠交給了蘇方，自2017年起煉廠中方人員就在TSA（技術(shù)服務(wù)協(xié)議）框架下工作。因此要求中方人員的數(shù)量，尤其是一線員工的數(shù)量盡可能地減少。并且在人員不斷減少的情況下，仍然保持各項工作在當(dāng)?shù)貑T工的操作下有效、可控。這就必須要用先進(jìn)的管理來監(jiān)控當(dāng)?shù)貑T工的工作情況。分析中心就是要用先進(jìn)、科學(xué)的管理方法——質(zhì)量保證程序，在全部由當(dāng)?shù)貑T工完成的情況下確保分析數(shù)據(jù)仍然可靠、準(zhǔn)確。

4 分析中心質(zhì)量保證程序的建立和實施

4.1 質(zhì)量管理體系的建立

化驗室質(zhì)量保證程序的一個重要的組成部分就是一個好的質(zhì)量管理體系的建立。分析中心依據(jù)ISO/IEC 17025—2005《檢測和校準(zhǔn)實驗室能力認(rèn)可準(zhǔn)則》以及分析中心實際工作情況，完成了《質(zhì)量手冊》、《程序文件》以及其他相關(guān)支持文件的編寫，還有相關(guān)程序文件的執(zhí)行記錄等。確立了質(zhì)量保證目標(biāo)、組織結(jié)構(gòu)、交流溝通和匯報渠道等。并帶領(lǐng)全體員工對這些文件進(jìn)行學(xué)習(xí)，使每個員工都明晰自己的崗位描述和責(zé)任，以及如何執(zhí)行GLP（Good Laboratory Practice）等工作。

4.2 分析方法的選擇、確認(rèn)以及SOP的編寫

分析中心基本選擇國際通行標(biāo)準(zhǔn)，例如ASTM、IP等標(biāo)準(zhǔn)作為分析方法，以便分析結(jié)果可以得到國際的認(rèn)可。對一個樣品一個性質(zhì)的分析，國際上通常會有很多不同的標(biāo)準(zhǔn)。分析中心針對分析方法所要達(dá)到的目標(biāo)，盡可能地選擇分析準(zhǔn)確度高、國際認(rèn)可度高并且適合蘇丹員工使用的分析方法。在分析方法選定后，針對煉廠具體樣品進(jìn)行方法確認(rèn)。方法確認(rèn)的最小組成部分有：線性、最低檢出限、準(zhǔn)確度、精密度等。分析中心針對煉廠各裝置以及成品油樣品性質(zhì)，對所用分析方法進(jìn)行相關(guān)分析方法確認(rèn)的實驗，并完成相關(guān)方法確認(rèn)報告。對所使用方法還要進(jìn)行不確定度的計算。

在完成這些工作后，分析中心就開始對分析方法標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程（SOP）進(jìn)行編寫。一個完整的SOP是質(zhì)量保證程序的非常重要的一部分，是質(zhì)量保證程序每天運(yùn)行的重要核心部分，也是實驗室特殊程序的內(nèi)部參考手冊[1]。分析中心所完成的SOP包含分析方法所涉及的所有相關(guān)信息：例如樣品的接收與登記，樣品運(yùn)輸與制備，校準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)備，空白試劑的數(shù)據(jù)和頻次，分析儀器的使用、維修、維護(hù)、校準(zhǔn)頻次等，質(zhì)量控制所要求的QC樣品、分析頻次以及分析結(jié)果范圍等。還包括報告結(jié)果以及當(dāng)儀器不工作或失去控制時的補(bǔ)救措施等。力求SOP細(xì)致完整，以使得規(guī)程運(yùn)行順暢、持續(xù),并使結(jié)果偏差降為最低。SOP中還列出分析過程的可知誤差源，這對于問題解決非常有用。

4.3 分析儀器以及其他物資的準(zhǔn)備

要想得到準(zhǔn)確的分析數(shù)據(jù)，首先必須要有符合國際標(biāo)準(zhǔn)要求的分析儀器。分析中心是參加國際實驗室比對的，而且也打算要通過國際實驗室認(rèn)可的，所以分析數(shù)據(jù)必須經(jīng)得起國際上其他實驗室的比對，必須準(zhǔn)確到在國際上可以得到認(rèn)可，所以也必須配備符合國際標(biāo)準(zhǔn)的分析儀器。ASTM等國際標(biāo)準(zhǔn)通常對分析儀器的要求較嚴(yán)。例如ASTM D445《透明及不透明液體運(yùn)動黏度標(biāo)準(zhǔn)分析方法》中就規(guī)定，黏度浴溫波動不能超過±0.02℃[2]；再比如ASTM D1840《紫外分光光度法測定噴氣燃料中萘系烴含量的標(biāo)準(zhǔn)分析方法》中要求：吸光度在0.2～0.8之間時，吸光度值不能超過標(biāo)準(zhǔn)值的±0.5%[3]。因此為了得到準(zhǔn)確的分析方法，使分析中心的分析結(jié)果在參加國際實驗室比對時也能得到優(yōu)秀的結(jié)果，仔細(xì)研究了ASTM等分析方法，然后嚴(yán)格按照分析方法的要求購置符合標(biāo)準(zhǔn)的分析儀器。另外對其他物資例如化學(xué)試劑也必須按照ASTM標(biāo)準(zhǔn)要求的純度進(jìn)行采購。計量器具的采購上，如果標(biāo)準(zhǔn)要求用A級的就必須采購A級，以確保對最終分析結(jié)果的影響可以降到最低。

4.4 分析人員的培訓(xùn)

合格的分析人員是分析數(shù)據(jù)質(zhì)量保證的基石。實驗室人員的能力和經(jīng)驗是保證分析質(zhì)量的首要條件。盡管現(xiàn)代化儀器越來越復(fù)雜，但技術(shù)判斷、經(jīng)驗、技巧、工作人員的專業(yè)水平對于減小誤差，使測量值變化范圍保持在可接受的水平上仍是非常重要的。實驗室工作人員必須具有與分析項目要求相當(dāng)?shù)淖畹湍芰λ健?/p>

分析中心每年年初時便制定全年對蘇丹員工的培訓(xùn)與考核計劃，在一年當(dāng)中按照計劃對蘇丹員工結(jié)合崗位工作進(jìn)行培訓(xùn)。然后對他們進(jìn)行理論以及實際的考試。理論考試檢測他們對分析方法理論的掌握程度。當(dāng)完成理論考試后，再利用標(biāo)樣、比對樣品、QC樣品等制成盲樣，對蘇丹分析員工的分析操作過程，以及分析結(jié)果的精密度和準(zhǔn)確度進(jìn)行考核。只有當(dāng)蘇丹員工通過了相關(guān)的考試才能持證上崗，成為崗位合格分析員工。通過這些年來對蘇丹員工不斷的培訓(xùn)與考試，使得他們整體分析水平有了大幅提高，對于分析方法不論是理論還是實際操作都有很好的掌握，并且能夠?qū)γ拥姆治龅贸鰷?zhǔn)確的分析結(jié)果。

4.5 內(nèi)部質(zhì)量控制

內(nèi)部質(zhì)量控制（IQC）是實驗室對質(zhì)量保證程序進(jìn)行統(tǒng)計學(xué)描述的一個方法，化驗室內(nèi)部通過對QC樣品的不間斷的監(jiān)測，然后利用統(tǒng)計學(xué)過程控制圖對一個分析方法的準(zhǔn)確度、精密度進(jìn)行實時檢驗，以便及時發(fā)現(xiàn)問題、解決問題的一種方法。分析中心按照內(nèi)部質(zhì)量保證QC樣品的要求，準(zhǔn)備相關(guān)QC樣品。一般取成品油品、裝置餾出口性質(zhì)穩(wěn)定的油品，或者它們的混合物等制成QC樣品，進(jìn)行相關(guān)監(jiān)測，并制出X-Chart圖。具體過程是：取預(yù)備期一定數(shù)量的數(shù)據(jù)，根據(jù)ASTM D6299方法進(jìn)行正態(tài)分布測試，如果是較好的正態(tài)分布即可利用這些預(yù)備期數(shù)據(jù)計算平均值與標(biāo)準(zhǔn)偏差，并將平均值線、警告線、控制線畫于控制圖上。以后每天或每批次地對這個QC樣品進(jìn)行分析，對相關(guān)分析方法進(jìn)行監(jiān)控。下面以航煤QC樣品冰點(diǎn)分析方法做一舉例。

1）取預(yù)備期數(shù)據(jù)進(jìn)行正態(tài)分布驗證。選取25個預(yù)備期數(shù)據(jù)按照方法ASTM D6299進(jìn)行Ander?son-Darling統(tǒng)計法正態(tài)分布的驗證[4]，見表1。

由此得：A2＝0.5409，A2*＝0.5591，均小于1，正態(tài)分布成立。

圖1為QC樣品正態(tài)分布可能性圖。以Z值為橫坐標(biāo)，以排序后結(jié)果為縱坐標(biāo)做圖，確認(rèn)預(yù)備期數(shù)據(jù)正態(tài)分布的可能性。

圖1 QC樣品正態(tài)分布可能性圖

由以上計算及圖1可得預(yù)備期數(shù)據(jù)正態(tài)分布成立。

2）根據(jù)預(yù)備期數(shù)據(jù)計算平均值X及標(biāo)準(zhǔn)偏差δ，并將平均值線、警告線、控制線畫于控制圖上（圖2）。以日期為橫坐標(biāo)，每天的冰點(diǎn)分析結(jié)果為縱坐標(biāo)，繼續(xù)對QC樣品進(jìn)行每天常規(guī)樣品分析前的監(jiān)測，分析結(jié)果會自動分布于控制圖上[4]。

如圖2所示：兩條綠線是分布在平均線兩側(cè)的一倍偏差線，中心化驗室定義它們?yōu)楣ぷ骶€（Working Limit）。兩條黃線為警告線，兩條紅線為控制線[5]。中心化驗室規(guī)定每天做樣品前必須首先對QC樣品進(jìn)行分析監(jiān)測，查看所得數(shù)據(jù)分布的區(qū)域，以確定相關(guān)分析方法是否存在問題。同時在《質(zhì)量手冊》中清楚地規(guī)定了對控制圖上數(shù)據(jù)點(diǎn)進(jìn)行調(diào)查的原則：①任何落在UCL、LCL以外的數(shù)據(jù)點(diǎn)都應(yīng)進(jìn)行原因調(diào)查；②在平均值線一側(cè)的3個連續(xù)數(shù)據(jù)點(diǎn)，如果有2個落在UWL（LWL）以外但在UCL（LCL）以內(nèi)的，需要進(jìn)行調(diào)查；③在平均值線一側(cè)的5個連續(xù)數(shù)據(jù)點(diǎn)，如果有4個落在工作線以外必須進(jìn)行調(diào)查；④在平均值線一側(cè)連續(xù)8個數(shù)據(jù)點(diǎn)均落在工作線之內(nèi)，必須進(jìn)行調(diào)查；⑤在平均值線兩側(cè)的連續(xù)8個數(shù)據(jù)點(diǎn)均落在工作線以外，沒有一個落在工作線以內(nèi)的必須進(jìn)行調(diào)查；⑥連續(xù)7個數(shù)據(jù)點(diǎn)如果均落在平均值線一側(cè)，不論它們在控制線的哪個位置，均需進(jìn)行調(diào)查；⑦連續(xù)7個數(shù)據(jù)點(diǎn)顯示有穩(wěn)定的上升或下降趨勢的，不論它們在控制線的哪個位置，均需進(jìn)行調(diào)查。

表1 數(shù)據(jù)正態(tài)分布驗證表

圖2 2017年8月中心化驗室冰點(diǎn)控制圖

所有以上工作均需記錄、備案。中心化驗室制定有記錄《SPC圖評價》，當(dāng)有超標(biāo)數(shù)據(jù)時需要及時進(jìn)行記錄，并調(diào)查原因。調(diào)查過程及結(jié)果也需要做《質(zhì)量問題記錄》。如果需要采取糾正措施的還必須完成《糾正措施報告》。

另外，中心化驗室還制訂有盲樣抽查計劃，將成品留存樣、QC樣品、證書標(biāo)樣以及實驗室比對樣品制成盲樣，按照計劃對蘇丹員工的工作進(jìn)行抽查。中心化驗室制有《盲樣月抽查記錄》以及《盲樣抽查結(jié)果記錄》對抽查進(jìn)行記錄。這樣既檢查了他們分析的準(zhǔn)確度，同時也對方法的偏差進(jìn)行了檢查，更進(jìn)一步鞏固了內(nèi)部質(zhì)量控制的作用。

4.6 外部質(zhì)量控制

分析中心積極參加IIS（Institute for Interlabora?tory Studies,Spijkenisse,The Netherlands）國際實驗室比對，目前原油、汽油、煤油、柴油、潤滑油、液化氣、燃料油均參加了相關(guān)分析項目的實驗室比對。在能夠在規(guī)定時間范圍內(nèi)收到樣品的情況下，中心化驗室都會積極完成相關(guān)分析，并按時將分析結(jié)果發(fā)送至IIS，以便進(jìn)行結(jié)果比對。當(dāng)比對結(jié)果Z值大于2時，中心化驗室也會采取相應(yīng)的調(diào)查、整改措施，并做相關(guān)記錄，以期望不斷改進(jìn)。在過去的兩年中，分析中心基礎(chǔ)分析工作全部由蘇丹員工承擔(dān)，參加實驗室比對樣品的分析時，也均按照平時的分析過程進(jìn)行，最終結(jié)果證實我們?nèi)〉昧撕芎玫谋葘Y(jié)果，獲得了多份優(yōu)秀結(jié)果報告。

4.7 分析問題及采取糾正措施

不論是在內(nèi)部質(zhì)量控制、外部質(zhì)量控制、內(nèi)審、外審、管理評審，或者是平時工作中，只要質(zhì)量控制程序顯示一個分析方法有問題存在，必須采取糾正措施。主要檢查項目包括：結(jié)果計算及記錄、標(biāo)準(zhǔn)溶液、試劑、儀器、人員操作以及QC樣品、分析樣品等。分析中心清晰地列出了相關(guān)問題的識別，也建立了糾正措施的程序文件。表2列出了當(dāng)分析方法出現(xiàn)問題時應(yīng)該檢查的相關(guān)項目及內(nèi)容[1]。

5 實施效果

質(zhì)量保證程序在蘇丹煉廠分析中心的不斷完善與應(yīng)用，達(dá)到了它預(yù)先設(shè)定的目的，取得了非常好的效果。

1）由于質(zhì)量保證程序的實施，蘇丹員工的分析水平不斷提高，分析中心的分析數(shù)據(jù)準(zhǔn)確度也不斷提高，參加IIS國際實驗室比對樣品的分析結(jié)果準(zhǔn)確度也在不斷提高，在最近的幾年中都取得了很好的成績。蘇丹員工自信心得到了提高，促進(jìn)了他們不斷學(xué)習(xí)的積極性。2017年進(jìn)行的兩次客戶滿意度調(diào)查顯示，客戶對分析結(jié)果的滿意度也在不斷提高。

表2 分析方法出現(xiàn)問題時應(yīng)該檢查的相關(guān)項目及內(nèi)容

2）由于質(zhì)量保證程序的實施，使分析中心管理水平大幅提升。分析準(zhǔn)確度不斷提高，確保了在煉廠交給蘇丹方，分析中心的基礎(chǔ)分析工作全部由蘇丹員工承擔(dān)后，分析數(shù)據(jù)依然準(zhǔn)確、可靠。最終在2017年9月份配合KENAS完成了評審，在12月份分析中心順利通過了ISO/IEC 17025實驗室認(rèn)可。分析中心結(jié)果報告單將可以配有KENAS以及ILAC（國際實驗室認(rèn)可合作組織）標(biāo)志，達(dá)到了分析中心的分析結(jié)果被國際認(rèn)可的目標(biāo)。

3）另外由于質(zhì)量保證程序的有效實施，使得分析中心的基礎(chǔ)分析工作全部由蘇丹員工承擔(dān)成為可能。在2016年底，分析中心所有常規(guī)分析工作全部由蘇丹員工承擔(dān)，分析工作全部當(dāng)?shù)鼗?，只剩下兩名中方專家仍被留在分析中心工作，主要進(jìn)行質(zhì)量管理以及分析工作的技術(shù)支持。達(dá)到了在TSA框架下，中方員工只提供技術(shù)支持，不進(jìn)行現(xiàn)場基礎(chǔ)操作的目的。

6 結(jié)束語

質(zhì)量保證程序在煉廠化驗室的應(yīng)用是非常必要的，通過這一程序在蘇丹煉廠分析中心的實施可以看出：實施效果明顯，作用顯著。在TSA框架下，發(fā)揮了更加重要、明顯的作用，確保了分析數(shù)據(jù)的可靠性，是一個值得應(yīng)用與推廣的好方法。

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