淺談離子選擇電極法測(cè)定水中氟化物的影響因素

徐靜 張婷婷 夏娜娜

摘要：探討離子選擇電極法測(cè)定水中氟化物的有關(guān)影響因素。討論了水樣中pH值、溫度、總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液對(duì)測(cè)定結(jié)果的影響。離子選擇電極法測(cè)定水中氟化物的最適宜pH是5.0-6.0，使用溫度補(bǔ)償功能，保持待測(cè)樣品與曲線溫度保持一致，總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑中使用檸檬酸鈉，對(duì)水中的Fe³⁺和 Al³⁺干擾能力最強(qiáng)。水中氟化物的測(cè)定應(yīng)控制在理想的條件下，并與標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)測(cè)定，結(jié)果才能獲得足夠的準(zhǔn)確度。

關(guān)鍵詞：離子選擇電極法;氟化物;影響因素

1 前言

氟化物廣泛存在于自然界，地表水中氟化物含量一般在1mg/L以下，氟化物的測(cè)定方法主要有：離子選擇電極法^[1]、離子色譜法^[2]、分光光度法^[3]、高效液相色譜法^[4]等，其中離子選擇電極法由于是最經(jīng)濟(jì)有效的方法，所以被廣泛用于地表水中氟化物的測(cè)定。

離子選擇電極法測(cè)定氟化物易受溶液的pH、溫度、總離子強(qiáng)度緩沖液、Fe³⁺和Al³⁺等陽(yáng)離子的干擾，因此消除干擾因素，研究幾個(gè)因素對(duì)離子選擇電極法測(cè)定水中氟化物具有重要意義。

2 影響因素

2.1 PH值對(duì)測(cè)定方法的影響

水中氟化物的測(cè)定受溶液?pH的影響，浙江省海洋水產(chǎn)研究所的胡紅美^[5]等做過相關(guān)研究，試驗(yàn)結(jié)果顯示，通過加入離子強(qiáng)度緩沖液調(diào)節(jié)待測(cè)水樣的pH值至5.5～6.5，線性方程才會(huì)穩(wěn)定。廣西化工研究院的劉毅^[6]等也做過相關(guān)研究，用pH計(jì)來(lái)控制pH值，如果pH值不穩(wěn)定，將直接影響到電極電位的波動(dòng)，從而影響線性方程的精密性和線性，當(dāng)用pH計(jì)調(diào)到5.8時(shí)，電位值的波動(dòng)很小，電位重新性好，精密度和準(zhǔn)確度都大大提高。天津渤海職業(yè)技術(shù)學(xué)院的王婷^[7]也做過相關(guān)研究，選用用鹽酸和氫氧化鈉調(diào)節(jié)pH從4.0到9.5共6個(gè)梯度的pH值進(jìn)行試驗(yàn)，分別做曲線，繪制回歸方程，計(jì)算R值。試驗(yàn)證明，相同條件下，pH在5～6時(shí)，測(cè)定值穩(wěn)定，偏離此區(qū)域，不論是偏酸還是偏堿，測(cè)定結(jié)果偏離顯著。

2.2溫度對(duì)測(cè)定方法的影響

環(huán)境溫度的變化及水樣溫度的改變影響曲線的斜率，從而影響氟化物的測(cè)定。貴州省疾病預(yù)防控制中心的林野^[8]等對(duì)不同環(huán)境溫度對(duì)離子選擇電極法測(cè)定水中氟化物做了詳細(xì)研究，通過設(shè)定不同的環(huán)境溫度，做一系列相關(guān)曲線，在pH值5.0～5.5下測(cè)定電位值，試驗(yàn)結(jié)果顯示，環(huán)境溫度的改變影響曲線的斜率，從而導(dǎo)致靈敏度的改變和氟化物濃度的誤差，同時(shí)又做了不同環(huán)境溫度下氟化物回收率的試驗(yàn)，試驗(yàn)顯示，在室溫為21℃～30℃，水中氟化物有較好的回收率。青海省環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站的王海芳^[9]等也做過類似研究，研究表明，溫度的改變，氟標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制會(huì)受到影響，溫度升高，理論斜率值和實(shí)際斜率值都會(huì)變大;同一標(biāo)準(zhǔn)水樣，在不同溫度條件下測(cè)定，溫度升高，電位值降低，只有保證水樣與曲線的測(cè)定溫度相同，才能保證測(cè)定數(shù)據(jù)的準(zhǔn)確性。

2.3總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)緩沖液對(duì)測(cè)定方法的影響

用于水中氟化物測(cè)定的?TISAB種類較多，成分相差較大^[10]。安徽農(nóng)業(yè)大學(xué)的郜紅建^[11]等對(duì)比了不同TISAB及不同濃度檸檬酸鈉對(duì)試驗(yàn)的影響，研究表明，檸檬酸鈉作為?TISAB中的絡(luò)合劑對(duì)消除水中?Fe³⁺和Al³⁺干擾能力最強(qiáng)，氟化物測(cè)定的回收率在?93%～100%之間。

3 結(jié)論

離子選擇電極法測(cè)定水中氟化物的最適宜pH是5.0～6.0;溫度對(duì)測(cè)定方法影響較大，應(yīng)使用溫度補(bǔ)償功能，保持待測(cè)樣品與曲線溫度保持一致，降低測(cè)定誤差;總離子強(qiáng)度調(diào)節(jié)劑中使用檸檬酸鈉，對(duì)水中的Fe³⁺和 Al³⁺干擾能力最強(qiáng)。因此，水中氟化物的測(cè)定應(yīng)控制在理想的條件下，并與標(biāo)準(zhǔn)同時(shí)測(cè)定^[8]，結(jié)果才能獲得足夠的準(zhǔn)確度。

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（作者單位：青島市環(huán)境監(jiān)測(cè)中心站）