電石渣/偏高嶺土固化銅污染土淋濾特性試驗(yàn)

陳永貴， 朱申怡， 譚邦宏,2， 潘 侃

( 1.同濟(jì)大學(xué) 巖土及地下工程教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室 ，上海 200092；2.廣西交通投資集團(tuán)南寧高速公路運(yùn)營(yíng)有限公司，廣西 南寧 530000)

隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展以及城市化進(jìn)程的不斷推進(jìn)，大量重工業(yè)工廠搬離市區(qū)，遺留下來的工業(yè)場(chǎng)地需要再次開發(fā)利用，然而，這些場(chǎng)地大多在使用過程中受到重金屬污染，因此，對(duì)這些工業(yè)污染場(chǎng)地的修復(fù)治理已成為城市可持續(xù)發(fā)展需要解決的重要內(nèi)容[1].目前，治理重金屬污染土的主要方法為固化/穩(wěn)定化技術(shù)，一方面能夠有效處理重金屬污染土，另一方面還具有成本較低、施工方便以及對(duì)生物降解有著良好阻滯作用等優(yōu)點(diǎn)[2].

固化/穩(wěn)定化技術(shù)中，水泥作為常用固化劑，對(duì)固化污染土強(qiáng)度有明顯提升，并且在變形及長(zhǎng)期穩(wěn)定性方面均有較好性質(zhì)[3].但是，作為一種高污染、高能耗資源，水泥生產(chǎn)過程中會(huì)產(chǎn)生大量的二氧化碳、氮氧化合物、二氧化硫以及粉塵等污染物，造成極大環(huán)境危害.近年來，地聚合物作為固化材料正受到越來越多的關(guān)注.地聚合物是以偏高嶺土和工業(yè)廢渣等含鋁硅酸鹽物質(zhì)為主要原料，以Na2SiO3和NaOH等為堿激發(fā)劑，采用一定工藝在常溫下反應(yīng)所得到的類似陶瓷性能的新型材料.地聚合物因具有優(yōu)良的機(jī)械性能和耐酸堿、耐火、耐高溫性能，可取代普通水泥用于固化重金屬污染土[4-5].覃小綱[6]利用電石渣改良路基過濕土，發(fā)現(xiàn)與生石灰相比，電石渣硅鋁含量高、比表面積大，改良過濕土的強(qiáng)度明顯提高.Ponn[7]發(fā)現(xiàn)偏高嶺土能夠明顯提高混凝土早期強(qiáng)度.Zhang[8]利用爐底渣與偏高嶺土制備地聚合物，應(yīng)用于固化Pb2+、Cu2+污染土，抗壓強(qiáng)度可達(dá)75.2 MPa.Phair等[9]發(fā)現(xiàn)NaOH/Na2SiO3復(fù)合型堿激發(fā)劑比KOH/Na2SiO3對(duì)地聚合物中Pb2+的固化/穩(wěn)定化效果更好.由此可見，地聚合物作為固化劑材料應(yīng)用于固化/穩(wěn)定化重金屬污染土，不僅能取得良好的修復(fù)治理效果，而且起到了工業(yè)廢渣的回收再利用.固化后土體將在降雨、地下水滲流等條件下發(fā)生侵蝕，其中的重金屬離子可能再次溶出，對(duì)環(huán)境造成二次污染.對(duì)此，許多學(xué)者開展了固化污染土的淋濾特性研究.Moon等[10]研究認(rèn)為水泥固化的重金屬污染土中，重金屬離子會(huì)再次溶出.魏明俐等[11]針對(duì)磷礦粉固化鉛污染土進(jìn)行淋濾浸出試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)鉛溶出量隨養(yǎng)護(hù)齡期和磷礦粉摻量的增加而減小；初始污染土中鉛濃度增加，污染土和浸出液pH值明顯降低.席永慧等[12]利用生石灰和水泥固化鋅污染土，毒性浸出試驗(yàn)結(jié)果表明，鋅離子浸出濃度在pH 5～9范圍內(nèi)隨pH升高而降低.因此，不同淋濾條件下，水泥固化重金屬污染土的穩(wěn)定化效果差異顯著.

2014年，環(huán)境保護(hù)部和國(guó)土資源部發(fā)布了全國(guó)土壤污染狀況調(diào)查公報(bào)，顯示土壤中許多無機(jī)污染物存在超標(biāo)情況.其中，作為重要土壤污染源，銅污染場(chǎng)地主要分布在重污染企業(yè)用地、工業(yè)廢棄地和采礦區(qū)，對(duì)環(huán)境存在較大危害，但目前針對(duì)銅污染土的研究并不多見.本文利用電石渣、偏高嶺土制備地聚合物，對(duì)銅污染土進(jìn)行固化/穩(wěn)定化處理，開展毒性浸出淋濾試驗(yàn)，優(yōu)選出銅污染土固化處理的地聚合物最優(yōu)配比，結(jié)果對(duì)類似工程具有指導(dǎo)意義.

1 試驗(yàn)

1.1 試驗(yàn)材料

試驗(yàn)用土為上海第②1層粉質(zhì)粘土，取自某工地天然原狀土，取樣深度1.5～1.8 m，呈黃褐色，硬塑狀態(tài)，pH為8.16(固液比為1∶10).自然風(fēng)干后，挑除其中的石礫和植物殘?bào)w，過2 mm篩獲得試驗(yàn)用樣.物理、化學(xué)特性見表1和表2.

表1 土樣化學(xué)成份分析Tab.1 Component analysis of soil samples %

試驗(yàn)所用固化劑為電石渣和偏高嶺土.電石渣取自南京某電石生產(chǎn)乙炔廠家，是一種灰白色、有一定刺激性氣味的顆粒物質(zhì)，主要成分為氧化鈣.偏高嶺土由巴斯夫催化劑有限責(zé)任公司提供，磨細(xì)后具有較高活性，能夠吸附穩(wěn)定重金屬污染物，主要成分包括二氧化硅、氧化鋁、氧化鐵等.固化劑化學(xué)成分分析結(jié)果見表3.

表2 土樣的基本物理特性Tab.2 Physical properties of soil samples

表3 固化劑化學(xué)成份分析Tab.3 Component analysis of additives

采用國(guó)際標(biāo)準(zhǔn)ISO 11268(2012)進(jìn)行人工制備污染土.污染物由硝酸銅(Cu(NO3)2)配制而成，硝酸根離子對(duì)所選用的固化劑的水化反應(yīng)干擾較小，且硝酸銅具有較高的溶解度和較強(qiáng)的離子活性[14].

1.2 試驗(yàn)方案

通過毒性浸出試驗(yàn)(TCLP淋濾試驗(yàn))，模擬侵蝕環(huán)境，研究固化銅污染土的淋濾特性.具體步驟如下：

(1)制樣及養(yǎng)護(hù)

天然土自然風(fēng)干后，挑除石礫和植物殘?jiān)?，過2 mm篩；將硝酸銅溶液以1 kg土中Cu2+含量為2 000 mg的設(shè)計(jì)添加量溶于土樣最優(yōu)含水率(19.21 %)的水中，用噴霧器均勻?yàn)⒃谕辽戏剑嚢?.5 h以上，確保土中Cu2+分布均勻，之后放置在密封容器內(nèi)，恒溫恒濕條件(室溫(20±3 ℃)，相對(duì)濕度≥95 %)下養(yǎng)護(hù)15 d，使重金屬離子與土體充分反應(yīng)，形成穩(wěn)定、混合均勻的銅污染土.

制備不同配比電石渣和偏高嶺土組成的地聚合物，攪拌均勻后加入污染土中，混合攪拌10 min.采用靜壓法制樣，分3層填入直徑50 mm、高度100 mm的圓柱狀磨具中，控制試樣干密度為最大干密度的90%，試樣脫模之后置于標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)室內(nèi)養(yǎng)護(hù)不同齡期(7 d、28 d和49 d)后進(jìn)行TCLP淋濾試驗(yàn).表中CAiMj表示電石渣摻量為i%，偏高嶺土摻量為j%.

(2)淋濾試驗(yàn)

根據(jù)土樣pH，配制2種浸提液.1#浸提液：取5.7 mL冰醋酸(CH3CH2OOH)，加入500 mL去離子水，然后加入64.3 mL 濃度為1 mol·L-1的氫氧化鈉(NaOH)溶液，將混合溶液稀釋至l L，pH范圍在4.93±0.05左右.2#浸提液：取5.7 mL冰醋酸(CH3CH2OOH)，加去離子水稀釋至1 L，pH范圍在2.88±0.05.

稱取5 g之前配制好的試樣放入150 mL燒杯中，加入96.5 mL蒸餾水，用磁力攪拌儀攪拌5 min，然后用pH計(jì)測(cè)試溶液的pH值.若pH≤5，則采用1#浸提液；否則，加入3.5 mL濃度為1 mol·L-1的HCl溶液，用保鮮膜密封燒杯，加熱至50 ℃保持10 min，然后冷卻至室溫測(cè)試pH，如此時(shí)pH>5，則采用2#浸提液，如pH≤5，則采用1#浸提液.

表4 銅污染土固化方案Tab.4 Solidifying plan of copper contaminated soil

將200 mL浸提液置于500 mL錐形瓶中，加入10 g土樣，保持固液比為1∶20.然后，將錐形瓶放入恒溫震蕩培養(yǎng)箱中，25 ℃條件下以30±2 r·min-1的速率振蕩18 h.

振蕩結(jié)束后，測(cè)試濾出液pH；將濾出液倒入離心管中，放入高速離心機(jī)以10 000 r·min-1固液分離15 min，提取上清液，采用紫外光柵分光光度計(jì)測(cè)試Cu2+濃度.

2 試驗(yàn)結(jié)果及分析

2.1 電石渣摻量的影響

對(duì)偏高嶺土摻量為5%、不同電石渣摻量的固化污染土，開展了TCLP淋濾試驗(yàn)，其中濾出液pH隨電石渣摻量的變化曲線見圖1，對(duì)固化污染土濾出液中Cu2+濃度的影響見圖2.

由圖1可見，濾出液pH隨著電石渣摻量的增加而增大，當(dāng)電石渣摻量大于10%時(shí)，濾出液pH大

圖1 電石渣摻量對(duì)濾出液pH的影響Fig.1 The pH of leaching solution of stabilizedsoils with different amounts of carbide slag

圖2 電石渣摻量對(duì)Cu2+浸出濃度的影響Fig.2 The leaching rate of copper ion of stabilized soilswith different amounts of carbide slag

于7，呈堿性，此外溶液pH增長(zhǎng)速度變快.固化開始階段，電石渣與偏高領(lǐng)土組成的地聚合物發(fā)生火山灰反應(yīng)，形成水化硅酸鈣C-S-H和水化鋁酸鈣C-A-H等水化產(chǎn)物.試驗(yàn)中浸提液pH為4.93，與固化污染土混合振蕩后，酸性浸提液與固化污染土水化產(chǎn)物產(chǎn)生反應(yīng)，導(dǎo)致濾出液pH上升.當(dāng)電石渣摻量較高時(shí)，將會(huì)產(chǎn)生更多的水化硅酸鈣、氫氧化鈣，以及少量的鈣礬石(AFt)，導(dǎo)致浸出液中的pH明顯增加如下：

CSH+H+→Ca2++H2SiO3

(1)

C3S+H2O→CSH+Ca(OH)2

(2)

Ca(OH)2→Ca2++2OH-

(3)

圖2可以看出，濾出液Cu2+濃度總體上隨著電石渣摻量的增加而減少，當(dāng)電石渣摻量小于7%時(shí)，Cu2+濃度隨電石渣摻量的增加而降低非常顯著；當(dāng)電石渣摻量超過9%后， Cu2+濃度基本穩(wěn)定在0～5mg·L-1；當(dāng)電石渣摻量達(dá)到6%時(shí)，浸出Cu2+濃度小于100 mg·L-1，滿足我國(guó)《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別(GB5085.3—2007)》對(duì)濾出液濃度的要求.由此可見，摻入電石渣能夠有效降低濾出液中Cu2+濃度.主要原因是電石渣提供的堿性環(huán)境使得大多數(shù)Cu2+以氫氧化物沉淀；電石渣水化生成的大量C-S-H和C-A-H凝膠具有較好的吸附性能和比表面積，對(duì)Cu2+起到了良好的固化作用；此外，電石渣水化產(chǎn)物C-S-H和C-A-H中Ca2+參與重金屬離子的競(jìng)爭(zhēng)反應(yīng)，導(dǎo)致許多Cu2+被置換到C-S-H和C-A-H等水化產(chǎn)物中，形成陽離子不易被交換、化學(xué)性能更穩(wěn)定的結(jié)構(gòu).

2.2 偏高嶺土摻量的影響

在電石渣摻量不變條件下，對(duì)不同偏高嶺土摻量的固化污染土開展了TCLP淋濾試驗(yàn)，其中濾出液pH變化曲線見圖3，對(duì)濾出液中Cu2+濃度的影響見圖4.圖中CAijd 代表電石渣摻量i%、養(yǎng)護(hù)jd的試樣.

圖3 偏高嶺土摻量對(duì)濾出液pH的影響Fig.3 The pH of leaching solution of stabilized soilswith different amounts of metakaolin

圖4 偏高嶺土摻量對(duì)Cu2+浸出濃度的影響Fig.4 The leaching rate of copper ion of stabilized soilswith different amounts of metakaolin

由圖3可知，電石渣含量一定時(shí)，濾出液pH隨著偏高嶺土含量的增加而有略微下降趨勢(shì)，這可能是由于偏高嶺土中的活性Al2O3和SiO2能夠迅速與電石渣遇水生成的Ca(OH)2起反應(yīng)，促進(jìn)水化反應(yīng)，生成硅酸鈣和水化鋁酸鈣，使得pH降低；另一方面，偏高嶺土pH僅為5.76，2%摻量Cu2+污染土pH為4.46，而電石渣pH高達(dá)12.61，當(dāng)電石渣摻量較高(7%、10%)時(shí)，濾出液 pH隨著偏高嶺土摻量增加而降低.從圖中還可以看出，隨著電石渣含量增加，濾出液pH有明顯的增長(zhǎng)趨勢(shì)；當(dāng)電石渣摻量從7%(CA7)增加到10%(CA10)時(shí)， pH從6～7之間上升到9～11之間，濾出液pH上升明顯，可能是試樣中生成了堿性氫氧化產(chǎn)物，具有較強(qiáng)的酸中和能力.

從圖4可以看出，當(dāng)電石渣摻量一定時(shí)，隨著偏高嶺土摻量增加，濾出液Cu2+濃度先減少后增加；當(dāng)電石渣摻量超過5%時(shí)，偏高嶺土摻量對(duì)濾出液Cu2+濃度影響不大.當(dāng)偏高嶺土摻量較高時(shí)，Cu2+的浸出濃度逐漸上升，可以從pH方面進(jìn)行分析.Kogbara[16]指出濾出液pH低于7時(shí)，Cu2+的浸出濃度明顯提高，而圖3顯示電石渣摻量低于7%，偏高嶺土摻量超過2%時(shí)，固化污染土樣濾出液pH正好均低于7.而酸性環(huán)境促進(jìn)了Cu從氫氧化物沉淀或碳酸鹽沉淀溶解出來，同時(shí)也會(huì)使得吸附于水化凝膠體表面的Cu2+的解吸作用而來，因此在偏高嶺土摻量較高時(shí)，Cu2+浸出濃度略微上升[17].

從水化反應(yīng)角度分析，當(dāng)偏高嶺土摻量較少時(shí)，水化反應(yīng)產(chǎn)物相應(yīng)較少，固化效果不明顯；當(dāng)偏高嶺土摻量增加時(shí)，相應(yīng)地產(chǎn)生較多的水化硅酸鈣和水化鋁酸鈣，對(duì)污染土中的Cu2+產(chǎn)生離子置換、吸附和物理包裹等作用，從而降低Cu2+浸出濃度；若繼續(xù)增加偏高嶺土摻量，生成水化鈣鋁黃長(zhǎng)石(C2ASH8)以及少量的水化硅酸鈣，導(dǎo)致固化Cu2+效果降低.

從圖3和圖4還可以看出，養(yǎng)護(hù)時(shí)間從28d增長(zhǎng)到49d，對(duì)濾出液的pH以及Cu2+濃度的影響略微增強(qiáng).這主要是由于固化污染土的硬凝反應(yīng)、水化反應(yīng)在28d養(yǎng)護(hù)周期內(nèi)基本完成，后期產(chǎn)生的膠結(jié)包裹作用、吸附作用以及沉淀作用對(duì)污染土中的重金屬離子的固化效果相對(duì)較小.

2.3 地聚合物固化銅污染土微觀機(jī)理

由電石渣/偏高嶺土組成的地聚合物類似陶瓷的多孔材料，其主要通過物理和化學(xué)作用將重金屬離子固化/穩(wěn)定化[18].通過掃描電鏡試驗(yàn)，分別對(duì)未污染土，2%Cu污染土，以及5%電石渣和3%偏高嶺土固化污染土的微觀結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析，結(jié)果見圖5.

圖5a和5b顯示，未污染土和銅污染土中，均存在大量片狀大小不一的粘土顆粒，土顆粒骨架松散.未污染土中，主要以疊片狀的面-面接觸為主，結(jié)構(gòu)緊密.受銅污染土中，大顆粒減小，小顆粒增多，土顆粒相互接觸形式也發(fā)生了變化，土體結(jié)構(gòu)相對(duì)較為松散.

b 銅污染土SEM圖

c 地聚合物固化銅污染土SEM圖圖5 固化土SEM圖Fig.5 SEM images of Cu2+ contaminated soils

圖5c中，添加地聚合物之后，偏高嶺土中的活性Al2O3和SiO2能夠迅速與電石渣遇水生成的Ca(OH)2起反應(yīng)，促進(jìn)水化反應(yīng)，生成水化硅酸鈣和水化鋁酸鈣.固化污染土中大量絮狀水化產(chǎn)物水化硅酸鈣C-S-H和水化鋁酸鈣C-A-H填充在土顆?？紫吨?，土顆粒幾乎被水化產(chǎn)物包裹，使土體結(jié)構(gòu)變得密實(shí).同時(shí)還有針狀鈣礬石(AFt)、片狀氫氧化鈣晶體(CH)以及棉花狀無定型物存在，這些產(chǎn)物也會(huì)填充在污染土的孔隙中，進(jìn)一步提高固化土強(qiáng)度.此外，水化產(chǎn)物對(duì)銅離子形成包裹體，限制了銅離子活性，起到固化/穩(wěn)定化作用，導(dǎo)致濾出液中Cu2+的濃度明顯下降.

2.4 地聚合物配比優(yōu)選

根據(jù)《危險(xiǎn)廢物鑒別標(biāo)準(zhǔn)浸出毒性鑒別(GB5085.3—2007)》，同時(shí)考慮到酸堿性對(duì)植物生長(zhǎng)以及土壤和地表徑流的影響，確定固化材料配比的優(yōu)選標(biāo)準(zhǔn)為

(1)浸出溶液中Cu2+濃度應(yīng)小于100 mg·L-1；

(2)修復(fù)后污染土的pH值為6～11之間.

綜合不同電石渣和偏高嶺土摻量固化銅污染土標(biāo)準(zhǔn)養(yǎng)護(hù)28 d的試驗(yàn)結(jié)果可以發(fā)現(xiàn)，隨著偏高嶺土摻量增加，Cu2+離子浸出濃度先降低后升高，而pH值逐漸降低.依據(jù)優(yōu)選標(biāo)準(zhǔn)，可選擇電石渣摻量10%、偏高嶺土摻量5%作為固化/穩(wěn)定化2%Cu污染土的優(yōu)選方案.

3 結(jié)論

本文采用電石渣和偏高嶺土制備地聚合物，固化/穩(wěn)定化銅污染土，通過毒性浸出淋濾試驗(yàn)，分析了電石渣和偏高嶺土摻量對(duì)濾出液pH值和Cu2+浸出濃度的影響，借助掃描電鏡試驗(yàn)分析了地聚合物固化污染土的微觀機(jī)理，最終確定了固化銅污染土的地聚合物最優(yōu)配比.主要結(jié)論如下：

(1)隨著電石渣摻量增加，濾出液pH值不斷增大，Cu2+浸出濃度逐漸降低；當(dāng)電石渣摻量超過9%時(shí)，Cu2+浸出濃度趨于穩(wěn)定.

(2)隨著偏高嶺土摻量增加，濾出液pH值略有減小，而Cu2+浸出濃度先降低后增加；養(yǎng)護(hù)齡期28d之后，Cu2+浸出濃度趨于穩(wěn)定.

(3)偏高嶺土中的活性Al2O3和SiO2能夠迅速與電石渣遇水生成的Ca(OH)2起反應(yīng)，水化產(chǎn)物對(duì)土顆粒及銅離子形成包裹體，起到固化/穩(wěn)定化作用.

(4)電石渣摻量為10%、偏高嶺土摻量為5%時(shí)，地聚合物對(duì)2%銅污染土的固化/穩(wěn)定化效果最好.

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