BS-12+CTMAB復配修飾黃棕壤對菲的吸附

劉 偉，李文斌 ，孟昭福，杭朝曦 ，王 騰 ，胡嘯龍 ，任 爽

（1.西北農(nóng)林科技大學資源環(huán)境學院，陜西 楊凌 712100；2.新疆工程學院化學與環(huán)境工程系，烏魯木齊 830091；3.西華師范大學環(huán)境科學與工程學院，四川 南充 637009；4.農(nóng)業(yè)部西北植物營養(yǎng)與農(nóng)業(yè)環(huán)境重點實驗室，陜西 楊凌 712100）

隨著社會生產(chǎn)力及人民生活水平的提高，我國土壤有機污染日益嚴峻。有研究利用單一陽離子[1－2]或混合型表面活性劑[3－5]修飾土壤或黏土礦物，利用其長碳鏈所具有的疏水性以達到增強吸附非離子型有機污染物的目的，繼而提高土壤或黏土礦物對有機污染物的吸附能力。

Meng等[6]發(fā)現(xiàn)兩性表面修飾劑具有同時吸附有機和重金屬污染物的能力。白俊風等[7]、崔曉波等[8]分別研究了兩性－陽離子和兩性－非離子復配修飾土壤和黏土對有機、重金屬污染物的吸附，結果表明復配修飾可以提高兩性修飾土有機碳含量，有利于在保持對重金屬吸附能力的前提下，進一步提高對有機污染物的吸附。李文斌等[9]研究表明，膨潤土經(jīng)兩性－陽離子復配修飾后，對菲的吸附能力隨陽離子修飾比例的增加而增加，吸附量隨離子強度的增大無顯著變化。

當前兩性復配修飾研究主要以黏土礦物為主，為了探明兩性復配修飾黏土礦物的結果能否應用于土壤，其規(guī)律是否和黏土礦物具有一致性，本課題組前期將兩性復配修飾膨潤土[10]吸附苯酚的最佳修飾方式應用于黃棕壤[11]，和復配修飾膨潤土[10]作對比，研究兩性復配修飾黃棕壤對苯酚的吸附機制和吸附效應，結果表明，與復配修飾膨潤土相同，兩性復配修飾增強了黃棕壤對苯酚的吸附能力，吸附量隨溫度、pH值的升高而降低，隨離子強度的增大而升高，且復配修飾黃棕壤對苯酚主要以分配吸附形式為主。菲是多環(huán)芳烴類物質，與苯酚相同，對土壤和農(nóng)作物危害較大，但與苯酚的疏水性差異也較大，吸附機制也有所差異。那么將兩性復配修飾膨潤土吸附苯酚的最佳修飾方式應用于黃棕壤是否為吸附菲的最佳修飾方式？以及兩性復配修飾黃棕壤對菲的吸附機制是否與苯酚相同？且在相同的修飾比例條件下，菲的吸附能力是否與苯酚相同？這些問題在兩性復配修飾對于不同性質有機污染物吸附的應用中具有實際意義，但目前尚未見到報道。

在前期兩性－陽離子復配修飾膨潤土吸附苯酚的最佳修飾比例[10]和復配修飾黃棕壤吸附苯酚的優(yōu)化修飾比例[11]基礎上，選取蒙脫石含量不同的2種黃棕壤制備兩性－陽離子復配修飾黃棕壤，研究了復配修飾黃棕壤對菲的吸附特征，并通過修飾比例的調整驗證了黏土礦物最佳修飾比例對于黃棕壤的適用性，同時對比溫度、pH、離子強度對吸附的影響，目的在于為兩性復配修飾土的研究和實際應用提供理論依據(jù)。

1 材料與方法

1.1 實驗材料

1.1.1 供試土樣與試劑

供試土樣為基巖風化物母質的黃棕壤，采自陜西安康市石泉縣境內(nèi)，其中1號土樣（1#）采于兩河鎮(zhèn)吳家梁，2號土樣（2#）采于饒峰鎮(zhèn)饒峰關，海拔均在900～1500 m之間，采樣深度為0～40 cm。2種土樣均風干，去除可見有機物，過1 mm尼龍篩，備用。供試土樣基本理化性質見表1。

供試修飾劑：兩性修飾劑采用十二烷基二甲基甜菜堿（BS－12，簡稱 BS，分析純，天津興光助劑廠生產(chǎn)），陽離子型修飾劑采用十六烷基三甲基溴化銨（CTMAB，簡稱CT，分析純，天津市致遠化學試劑有限公司生產(chǎn)）。

有機污染物采用菲（純度95%，Aladdin Chemistry Co.Ltd）配制。

1.1.2 CT對BS的復配修飾

2種黃棕壤兩性復配修飾比例換算見文獻[11]，1號黃棕壤優(yōu)化修飾比例為215BS+215CT（215%CEC的BS和215%CEC的CT），2號黃棕壤優(yōu)化修飾比例為33BS+33CT（33%CEC 的 BS和 33%CEC的 CT），并按20%范圍對復配修飾后的CT比例進行上下調整，以驗證黏土礦物最佳修飾比例應用于土壤的適用性。

表1 土樣基本理化性質Table 1 Basic physical and chemical properties of the soil used

BS修飾黃棕壤和BS+CT復配修飾黃棕壤均采用濕法制備[12]。

1.2 實驗設計與方法

1.2.1 實驗設計

等溫吸附采用批量平衡法進行，菲濃度設0、1、2、5、10、15、20、25、30 μg·mL－19 個質量濃度，含0.1 mol·L－1KNO3作為背景離子，每個處理設3個重復。

（1）優(yōu)化修飾比例的驗證

1號黃棕壤優(yōu)化修飾比例為215BS+215CT，調整比例為215BS+172CT和215BS+257CT；2號黃棕壤優(yōu)化修飾比例為33BS+33CT，調整比例為33BS+26CT和33BS+39CT。

（2）吸附影響因素

選取 2種黃棕壤原土（CK1、CK2）和 215BS、33BS、215CT、33CT、215BS+215CT、33BS+33CT 修飾土樣為供試土樣。

實驗條件主要考慮溫度、pH和離子強度。溫度影響設20、30℃和40℃（起始溶液pH值為7，離子強度為 0.1 mol·L－1）；以 KNO3為背景離子，離子強度設0.05、0.1 mol·L－1和0.5 mol·L－1（溫度為30℃，起始溶液pH值為7）；pH值設為4、7和10（溫度為30℃，離子強度為 0.1 mol·L－1）。

1.2.2 實驗方法

采用批處理法，準確稱量0.300 0 g供試土樣于9只50 mL玻璃離心管中，加入20.00 mL上述不同濃度的菲（25%二甲基亞砜溶液），蓋緊蓋子，并使用封口膠密封，防止菲揮發(fā)。避光恒溫振蕩2 h（動力學實驗 2 h 達到吸附平衡），4800 r·min－1離心 15 min，測定上清液中菲的質量濃度，以差減法確定各供試土樣對菲的平衡吸附量。

菲采用SP－2100型UV－VIS分光光度計測定，準確移取一定量上清液于10 mL比色管中定容，于251 nm（全波長掃描證明該波長下脫附的BS對菲測定的影響可忽略）下測定[9]，計算菲的平衡濃度和吸附量。

1.3 數(shù)據(jù)處理

1.3.1 吸附等溫線的擬合

吸附等溫線采用Henry模型[13]擬合，表達式為：

S=kc

式中：S 為吸附平衡時土樣吸附菲的量，mmol·kg－1；c為平衡時土樣上清液中菲的濃度，mmol·L－1；k為表征吸附質在吸附劑與溶劑中分配的比例，在一定程度上可以表示吸附質在吸附劑表面的結合能力。模型擬合采用CurveExpert 1.4擬合軟件。

1.3.2 標化分配系數(shù)（kTOC）的求取

標化分配系數(shù)具體定義[14]：

kTOC=k/fTOC

式中：kTOC為用有機碳含量標化過的分配系數(shù)；k為Henry模型對吸附等溫線擬合的分配系數(shù)；fTOC為供試土樣的有機碳含量，%。

2 結果與討論

2.1 兩性－陽離子復配修飾黃棕壤對菲的吸附

2.1.1 復配修飾黃棕壤對菲的吸附特征

利用Henry模型擬合菲的吸附等溫線，見表2。結果表明，Henry模型符合菲在黃棕壤各供試土樣上的吸附，與Henry模型適于描述黃棕壤各供試土樣對苯酚[11]吸附相同。由圖1、圖2看出，30℃時，2種黃棕壤對菲的吸附等溫線整體表現(xiàn)為線性吸附特征。

由圖1吸附等溫線可知，1號黃棕壤對菲的吸附表現(xiàn)為 215BS+215CT＞215CT＞215BS＞CK1；2 號黃棕壤對菲的吸附表現(xiàn)為 33BS+33CT＞33CT＞33BS＞CK2。

圖1 黃棕壤對菲的吸附等溫線Figure 1 Adsorption isotherms of phenanthrene on original and modified soils

圖2 黃棕壤復配修飾比例調整后對菲的吸附等溫線Figure 2 Adsorption isotherms of phenanthrene after proportion adjustment

表2 菲吸附模型擬合結果（30℃）Table 2 Results of fitting model of phenanthrene adsorption（30 ℃）

由表2 Henry方程參數(shù)k值可見，215BS+215CT、33BS+33CT復配修飾黃棕壤對菲的吸附效果分別是其相應CK的9.18倍和4.52倍，是BS修飾黃棕壤的2.37倍和1.82倍，是CT修飾黃棕壤的1.60倍和1.45倍。表明2種黃棕壤經(jīng)單一BS、CT修飾后對菲的吸附量均比未修飾原土增加，而在BS基礎上的CT復配修飾后對菲的吸附能力均高于單一BS、CT修飾黃棕壤和原土，與黃棕壤吸附苯酚具有一致性[11]。且1號黃棕壤各供試土樣吸附系數(shù)k均大于2號黃棕壤相對應各供試土樣，表明其對菲的吸附能力均大于2號黃棕壤。

與課題組前期黃棕壤吸附苯酚研究結果比較[11]，1號黃棕壤BS、CT修飾土和BS+CT復配修飾土對菲的吸附能力分別是對苯酚吸附能力的7.82、8.29倍和5.96倍；2號黃棕壤BS、CT修飾土和BS+CT復配修飾土對菲的吸附能力分別是對苯酚吸附能力的7.85、6.57倍和5.50倍。顯然2種黃棕壤單一BS、CT修飾及BS+CT復配修飾對菲的吸附能力均大于苯酚，證實兩性及其陽離子復配修飾更適用于對疏水性強的有機污染物的吸附。

2.1.2 黃棕壤優(yōu)化復配修飾比例的驗證

黃棕壤復配修飾比例調整后對菲的平衡吸附量如圖2所示，1號黃棕壤表現(xiàn)為215BS+215CT＞215BS+257CT＞215BS+172CT；2 號黃棕壤表現(xiàn)為33BS+33CT＞33BS+39CT＞33BS+26CT。

215BS+215CT復配修飾黃棕壤對菲的吸附效果分別是215BS+172CT、215BS+257CT復配修飾黃棕壤的1.40倍和1.25倍；33BS+33CT復配修飾黃棕壤對菲的吸附效果分別是33BS+26CT、33BS+39CT復配修飾黃棕壤的1.24倍和1.18倍。

可見前期研究[10]的膨潤土對苯酚吸附的最佳修飾比例換算的2種復配修飾比例，應用在2種不同蒙脫石含量的黃棕壤中，除了對苯酚的吸附效果[11]最好外，同樣表現(xiàn)為對菲的吸附效果最好，證實了黏土礦物研究結果應用于土壤對不同疏水性質有機污染物吸附的可行性和一致性。

2.2 單因素對菲吸附特征的影響

2.2.1 溫度對菲吸附的影響

圖3為在20～40℃范圍內(nèi)供試土樣對菲吸附的溫度效應。2種黃棕壤各供試土樣對菲的吸附量均隨溫度的升高而降低，CK、BS、CT修飾和BS+CT復配修飾1號黃棕壤吸附量分別減少了11.22%、6.12%、4.37%和2.53%，且CK、BS修飾土在不同溫度處理下均差異顯著，CT修飾土在20℃時和其余處理呈顯著差異，BS+CT修飾土在40℃時和其余處理呈顯著差異；CK、BS、CT修飾和BS+CT復配修飾2號黃棕壤吸附量分別減少了13.13%、6.83%、6.73%和4.98%，且CT修飾土在不同溫度處理下呈顯著差異，CK、BS修飾和BS+CT復配修飾土均在40℃時和其余處理呈顯著差異。

圖3 溫度對菲吸附的影響Figure 3 Effect of temperature on phenanthrene adsorption

黃棕壤具有極性表面，對于非極性菲的吸附主要是通過有機質的分配和表面的范德華力[15]。本課題組研究溫度對苯酚吸附的影響表明，對于弱極性苯酚的吸附主要是通過苯酚上的－OH與黏粒礦物上的O形成氫鍵進行化學吸附[16]，因此隨著溫度升高，菲的吸附量降低，而苯酚的吸附量增加，體現(xiàn)了溫度對二者吸附影響的差異。

修飾后的黃棕壤表面形成有機相（疏水性增強），疏水性的菲分子和苯酚相同，更容易通過分配這一物理作用被吸附在黃棕壤修飾土表面[9]。溫度升高導致菲在水中飽和溶解度增加，在固相上的吸附減小，因此黃棕壤修飾土對菲的吸附與苯酚相同，吸附量均隨溫度升高而降低，總體上顯示增溫負效應現(xiàn)象，且同樣表現(xiàn)出“感溫鈍化”現(xiàn)象[17]。

2.2.2 pH值對菲吸附的影響

由圖4可看出，在pH值4.00～7.00，2種黃棕壤各供試土樣均在不同pH值下呈顯著差異。各供試土樣對菲的吸附量，對于CK、BS、CT修飾和BS+CT復配修飾，1號黃棕壤分別減少了24.23%、12.70%、10.38%和8.93%；2號黃棕壤分別減少了26.61%、17.25%、15.09%和10.56%，可見2種黃棕壤各供試土樣對菲的吸附量均隨著pH值的升高而降低，與黃棕壤吸附苯酚的結果[11]相同。

圖4 pH對菲吸附的影響Figure 4 Effect of pH on phenanthrene adsorption

pH值不會影響菲的分子形態(tài)，但會影響土壤表面狀態(tài)。王勁文等[18]研究結果表明，在酸性條件下，菲在蒙脫土上的吸附遠大于堿性條件下，歸因于酸化使得蒙脫土層間SiO2的片層結構變得疏松，層間距離增加，有機物更容易進入其片層結構中，使吸附效果得到一定強化[19]。本研究所用2種黃棕壤均含一定量的蒙脫石，因此在酸性條件下黃棕壤對菲具有較強的吸附能力。

黃棕壤對苯酚吸附時，pH值升高使修飾土樣表面BS－12的COO－基團電離程度增大，苯酚的離子化程度也會隨之增強，C6H5O－含量的升高以及C6H5O－和COO－之間的相互排斥均使黃棕壤對苯酚的吸附能力降低?？梢妏H值通過改變土壤表面狀態(tài)以及苯酚的分子形態(tài)[11]來影響土樣對苯酚的分配吸附能力，體現(xiàn)了pH值對苯酚和菲吸附影響的差異性。

2.2.3 離子強度對菲吸附的影響

圖5 離子強度對菲吸附的影響Figure 5 Effect of ionic strength on phenanthrene adsorption

在 0.05～0.1 mol·L－1KNO3濃度范圍（圖 5），隨離子強度增大，2種黃棕壤各供試土樣對菲的吸附量逐漸增加，且各供試土樣均在KNO3濃度為0.05 mol·L－1時和其余處理呈顯著差異。對于CK、BS、CT修飾土和BS+CT 復配修飾土，與 0.05 mol·L－1KNO3時菲的吸附量相比，0.1 mol·L－1KNO3時1號黃棕壤分別增加了9.63%、12.04%、19.64%和20.24%，2號黃棕壤分別增加了8.94%、10.14%、11.14%和17.08%。由于供試土樣表面均存在土壤層間和BS、CT親水基團所帶的正負電荷，對于疏水性菲的吸附有一定阻礙作用，而溶液中低濃度背景離子的加入對正負電荷的電性具有中和作用，在很大程度上促進了菲與土樣表面有機相的結合[9]，且KNO3的鹽析作用降低了菲的水溶解度[20]，二者均增強了供試土樣對菲的吸附。

隨著KNO3濃度的進一步升高，鹽析作用及電性中和作用均減弱，菲的吸附量變化不大，因此在0.1～0.5 mol·L－1KNO3濃度范圍內(nèi)，供試土樣對菲吸附量均隨KNO3濃度增大而變化不大，這與黃棕壤吸附苯酚的研究結果[11]具有一致性。

2.3 黃棕壤吸附菲的機理探討

Henry模型擬合的線性等溫線表明，2種修飾黃棕壤吸附菲主要是以分配作用為基礎進行的。對于BS、CT修飾和BS+CT復配修飾，1號黃棕壤吸附菲的kTOC值分別為 1.78×103、1.86×103和 1.97×103，2 號黃棕壤的 kTOC值分別為 1.67×103、1.71×103、1.84×103，kTOC值越大，說明單位土樣TOC吸附菲的能力越強，且2種黃棕壤吸附菲的kTOC值變化規(guī)律和苯酚相同。Chiou等[21]認為吸附質的辛醇/水比越高，分配作用就越明顯。苯酚的lgKow（Kow為正辛醇/水分配系數(shù)）為1.46[22]、菲的 lgKow為 4.47[23]，由此可知，和苯酚相比，修飾黃棕壤對菲的分配作用較強。因此在相同的修飾比例下，2種黃棕壤各供試土樣對菲的吸附能力均大于苯酚。

由TOC含量[11]和對菲的分配系數(shù)k值的相關系數(shù)r均達顯著性水平（1號黃棕壤r=0.999 8，P＜0.01；2號黃棕壤r=0.999 1，P＜0.05）可知，2種黃棕壤 TOC 含量和對菲的分配系數(shù)k值的相關性均較好。由供試土樣對菲的吸附等溫線（圖1）及Henry模型中分配系數(shù)k（表2）可知，2種黃棕壤經(jīng)BS、CT修飾和BS+CT復配修飾后，菲在固相上的吸附量顯著增加，即黃棕壤對菲的吸附能力明顯增強。正是由于隨著總修飾比例的增大，修飾土樣TOC含量增加[11]，修飾劑的烷基碳鏈形成的有機相增多，使菲更好地通過分配作用的形式“溶解”在其中[24]，也證實了菲的吸附同苯酚相同，主要取決于修飾土樣的TOC含量，TOC含量越高，分配吸附的能力越強。

兩性復配修飾土的TOC取決于兩個因素，一是土樣的CEC，二是兩性復配的修飾比例，顯然在相同修飾比例下，決定不同修飾土樣TOC增加量的參數(shù)是CEC，而修飾比例則是決定同一土樣表面疏水性強弱的主要因素，因此，土樣CEC和修飾比例是決定土樣吸附有機污染物的決定因素，1號修飾黃棕壤對菲的吸附能力高于2號修飾黃棕壤也證實了該結論。

3 結論

（1）在BS+CT復配修飾膨潤土吸附苯酚最佳修飾比例基礎上制得的兩性復配修飾黃棕壤，與吸附苯酚相同，依然具有最佳的對菲的吸附能力，30℃時吸附量呈 215BS+215CT＞215CT＞215BS＞CK1 和 33BS+33CT＞33CT＞33BS＞CK2 順序；Henry模型適合描述 2種兩性復配修飾黃棕壤對菲的吸附。

（2）兩性復配修飾黃棕壤對菲的吸附呈現(xiàn)增溫負效應，以物理吸附為主；pH值升高不利于菲吸附；離子強度在0.01～0.1 mol·L－1范圍內(nèi)，可促進修飾黃棕壤對菲的吸附，與兩性復配修飾黃棕壤對苯酚的吸附規(guī)律相同。

（3）2種復配修飾黃棕壤對菲的吸附均以分配吸附為主，與對苯酚的吸附方式相同。土樣CEC和修飾比例是土樣吸附菲的決定因素。修飾比例相同時，土樣對菲的吸附能力大于苯酚。

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