含水率與溫度對(duì)巨尾桉汽蒸效果的影響及機(jī)理研究

孔璐璐 趙紫劍 何正斌 伊松林

(北京林業(yè)大學(xué)木材科學(xué)與工程北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，木質(zhì)材料科學(xué)與應(yīng)用教育部重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100083)

桉樹是桃金娘科 (Myrtaceae) 桉屬 (Eucalyptus)、杯果木屬 (Angophora)、傘房屬 (Corymbia) 3個(gè)屬樹種的總稱，共有1 039個(gè)種、亞種或變種[1]。我國(guó)自1890年引進(jìn)桉樹，現(xiàn)已有300多種，進(jìn)行育苗造林的有200多種。桉樹現(xiàn)已成為我國(guó)三大造林樹種之一，人工林面積居世界第三，是重要的木質(zhì)資源之一[2]。巨尾桉 (Eucalyptusgrandis×E.urophylla) 系巨桉 (Eucalyptusgrandis) 和尾葉桉 (E.urophylla) 的雜交樹種，具有生長(zhǎng)量高、抗逆性好、適應(yīng)性強(qiáng)、性狀優(yōu)良等特點(diǎn)[3]，可廣泛應(yīng)用于實(shí)木單板、復(fù)合板、指接板以及建筑、裝修等方面。但其生長(zhǎng)應(yīng)力大、密度不均勻、尺寸穩(wěn)定性差、滲透性低、易皺縮、變形、開裂等缺點(diǎn)[4-5]限制了巨尾桉的應(yīng)用范圍和高附加值的實(shí)木化應(yīng)用。

良好的干燥質(zhì)量是提高巨尾桉加工產(chǎn)率和使用價(jià)值的關(guān)鍵。為保證其干燥質(zhì)量，縮短干燥周期，現(xiàn)有工藝對(duì)其進(jìn)行冷凍、微波、汽蒸、水煮等預(yù)處理，并取得了一定的成效。其中汽蒸處理成本低、易操作、實(shí)際應(yīng)用性強(qiáng)，無(wú)化學(xué)污染，因此具有良好的應(yīng)用前景。汽蒸預(yù)處理可減少桉木含水率梯度、內(nèi)應(yīng)力，降低皺縮、開裂等級(jí)，并可使干燥速度提高7%～16%[6-8]。陳太安[9]以人工赤桉 (Eucalyptuscamaldulensis) 材為研究對(duì)象，發(fā)現(xiàn)經(jīng)4 h的常壓飽和蒸汽處理能夠有效地防止皺縮。劉宏達(dá)等[10]分別采用100 ℃的飽和蒸汽和120 ℃的過熱蒸汽對(duì)巨尾桉進(jìn)行汽蒸處理，發(fā)現(xiàn)100 ℃的飽和蒸汽可以使巨尾桉的干縮性降低，且材色無(wú)明顯變化，而120 ℃的過熱蒸汽預(yù)處理后巨尾桉出現(xiàn)較多皺縮、內(nèi)裂等缺陷。鄭麗霞[11]研究表明，汽蒸處理可以提高巨尾桉抗彎強(qiáng)度和彈性模量，減小差異干縮和殘余應(yīng)力，使紋孔膜破裂從而提高其滲透性。郭月紅[12]采用汽蒸-微爆破的聯(lián)合處理方法，發(fā)現(xiàn)處理后的巨尾桉尺寸穩(wěn)定性提高，抗干縮性能良好，但仍不能避免表裂和端裂。盡管目前對(duì)桉木的汽蒸研究開展已久，但在學(xué)術(shù)上以及企業(yè)實(shí)際操作方面，對(duì)汽蒸前桉木初含水率這一影響因素考慮較少，同時(shí)也缺乏不同含水率和處理溫度條件下汽蒸預(yù)處理效果的綜合比較。因此，本研究以巨尾桉含水率和汽蒸溫度為變量，探究其對(duì)可見缺陷、微觀結(jié)構(gòu)、抽提物含量等方面的影響和機(jī)理，并找到適合巨尾桉汽蒸預(yù)處理的最佳工藝參數(shù)。

1 材料與方法

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與設(shè)備

巨尾桉產(chǎn)自于廣西欽州市東門林場(chǎng)，巨尾桉板材由桂林裕祥家具用品有限公司加工提供。長(zhǎng) × 寬 × 高為1 000 mm × 100 mm × 20 mm，弦切板，初含水率約為130%，基本密度為0.77 g/cm3。選取其中無(wú)節(jié)子、蟲眼、裂紋、變色等明顯缺陷的板材，橫截制成尺寸為200 mm × 100 mm × 20 mm的試件。

電熱鼓風(fēng)干燥箱 (DF204)，電熱蒸汽發(fā)生器 (DZFZ9-3)，探針式溫度采集系統(tǒng) (包括溫度傳感器、熱電偶、溫度巡檢儀和在線溫度釆集系統(tǒng))，高速多功能搖擺粉碎機(jī) (XTP-10000A)，電動(dòng)振篩機(jī) (8411)，恒溫水浴鍋 (XMTD-4000)，掃描電子顯微鏡 (日立S-3400N Ⅱ)，電子天平 (精度為0.001 g)，游標(biāo)卡尺等。

1.2 實(shí)驗(yàn)方案

1.2.1氣干處理

從巨尾桉板材上鋸得含水率實(shí)驗(yàn)片 (A、B、C) 和試件 (1、2、3、4)，并立即稱質(zhì)量，得含水率實(shí)驗(yàn)片初始質(zhì)量為M1，實(shí)驗(yàn)片在 (103 ± 2)℃的鼓風(fēng)干燥箱中烘至絕干，稱質(zhì)量得M2。含水率實(shí)驗(yàn)片和試件鋸切方式見圖1。

圖1含水率實(shí)驗(yàn)片和試件鋸切方式示意圖
Fig.1 Schematic plot of the sawing way and moisture content of test specimens

試件的理論絕干質(zhì)量為

(1)

式中：M初為試件的初始質(zhì)量。

設(shè)氣干后的目標(biāo)含水率為X(本研究中為60%、50%、30%、20%)，則理論上達(dá)到目標(biāo)含水率時(shí)試件的氣干質(zhì)量MX為：

MX=(1+X)×M絕

(2)

氣干前，先在試件兩端涂環(huán)氧樹脂，并以錫箔紙封邊。試件在自然條件下氣干，合理堆放。氣干時(shí)段 (北京、12月份上旬) 內(nèi)無(wú)特殊天氣，溫度3～18 ℃，濕度10%～58%，平衡含水率10.4%。每間隔一段時(shí)間稱質(zhì)量，達(dá)到要求氣干質(zhì)量 (MX) 時(shí)，使用保鮮膜密封冷藏待用，并記錄氣干所需時(shí)間。

1.2.2汽蒸處理

含水率為130%、60%、50%、30%、20%的試材分別在80、100、120 ℃的溫度下進(jìn)行汽蒸處理，3個(gè)溫度下的蒸汽介質(zhì)分別為不飽和蒸汽、飽和蒸汽、過熱蒸汽。在每個(gè)實(shí)驗(yàn)組中任意選取3塊試件在其板材表面、厚度中心和1/4厚處鉆孔，將溫度探針插入鉆孔中 (周圍涂硅密封劑)，并與其他試件一起放入汽蒸箱中。通過溫度控制面板調(diào)節(jié)汽蒸箱內(nèi)溫度，進(jìn)行階段式升溫，在50 ℃保溫時(shí)不考慮濕度因素，當(dāng)試件溫度達(dá)到汽蒸溫度時(shí)開始計(jì)時(shí)，持續(xù)汽蒸2 h。汽蒸工藝如下：

1) 80 ℃汽蒸：調(diào)至50 ℃，保溫20 min；調(diào)至80 ℃，通入蒸汽，試件溫度達(dá)80 ℃，持續(xù)汽蒸2 h。

2) 100 ℃汽蒸：調(diào)至50 ℃，保溫20 min；調(diào)至80 ℃，通入蒸汽；調(diào)至100 ℃，試件溫度達(dá)100 ℃，持續(xù)汽蒸2 h。

3) 120 ℃汽蒸：調(diào)至50 ℃，保溫20 min；調(diào)至80 ℃，通入蒸汽；調(diào)至100 ℃，繼續(xù)氣蒸試件至100 ℃；調(diào)至120 ℃，試件溫度達(dá)120 ℃，持續(xù)汽蒸2 h。

1.2.3干燥實(shí)驗(yàn)

試件經(jīng)汽蒸后，選擇汽蒸效果較好的實(shí)驗(yàn)組和未汽蒸試件進(jìn)行干燥實(shí)驗(yàn)，干燥基準(zhǔn)采用百度實(shí)驗(yàn)法制定，并結(jié)合甘雪菲等[13]，Severo等[14]，Campbell[15]提出的桉木干燥基準(zhǔn)加以調(diào)整、完善，干燥基準(zhǔn)見表1。

表1 巨尾桉干燥基準(zhǔn)Table 1 The drying schedule of E.grandis × E.urophylla

1.3 性能測(cè)試

將選定參數(shù)組的試件制備成40～60目的木粉。參照GB/T 2677.4—1993，GB/T 2677.5—1993，GB/T 2677.6—1994，分別用熱水、1% NaOH溶液和苯醇溶液抽提絕干木粉，每種抽提重復(fù)3次。試件切片 (5 mm × 5 mm × 1 mm) 電鍍后放置于掃描電鏡室內(nèi)進(jìn)行微觀樣貌分析。

2 結(jié)果與分析

2.1 不同處理的可見缺陷

2.1.1氣干產(chǎn)生缺陷

氣干至30%、20%時(shí)試件產(chǎn)生的可見缺陷情況見表2。

表2 氣干產(chǎn)生缺陷Table 2 Visible defects of samples when MC was decreased

在試件氣干初期，偶有發(fā)生表面開裂和輕微橫彎，但無(wú)其他明顯可見缺陷。在巨尾桉試件氣干至較低含水率時(shí)，部分試件出現(xiàn)表裂、橫彎、皺縮等缺陷。在氣干至30%時(shí)，33.33%的試件發(fā)生了橫彎，個(gè)別試件出現(xiàn)表面開裂。當(dāng)氣干至20%時(shí)，66%的試件發(fā)生了橫彎，36.67%的試件發(fā)生了縱裂，甚至部分試件發(fā)生了貫通裂，個(gè)別試件存在皺縮現(xiàn)象。表面開裂主要是由于生長(zhǎng)應(yīng)力的釋放以及表面水分蒸發(fā)過快，遠(yuǎn)大于內(nèi)部水分移動(dòng)速度，木材表面產(chǎn)生拉應(yīng)力引起的。而自然氣干后期，鋸材上下兩個(gè)表面的弦徑向干縮差異較大，易產(chǎn)生橫彎[16]。隨著含水率的降低，產(chǎn)生的橫彎進(jìn)一步加劇，靠近髓心一側(cè)的表面受到的拉應(yīng)力大于其橫紋抗拉強(qiáng)度，試件發(fā)生開裂。此外，氣干后期，在生長(zhǎng)應(yīng)力作用下，也易引起表面開裂[17]。故巨尾桉預(yù)汽蒸時(shí)含水率應(yīng)在30%以上，也說明自然氣干不適合巨尾桉干燥和干燥前預(yù)處理的重要性。

2.1.2汽蒸產(chǎn)生缺陷

汽蒸產(chǎn)生缺陷見表3。

由表3可知，在選定參數(shù)范圍內(nèi)，汽蒸溫度越高，汽蒸過程中越易產(chǎn)生缺陷。含水率為130%～30%時(shí)，試件含水率越低，汽蒸過程中越不易產(chǎn)生可見缺陷。試件含水率為50%，80 ℃汽蒸后未產(chǎn)生任何明顯的可見缺陷，汽蒸質(zhì)量良好；溫度為100 ℃時(shí)，僅出現(xiàn)一例橫彎，無(wú)其他明顯可見缺陷，汽蒸效果優(yōu)于其他條件處理的實(shí)驗(yàn)組。但在120 ℃汽蒸時(shí)，70%試件發(fā)生橫彎，20%試材發(fā)生開裂。

濕材未經(jīng)氣干直接進(jìn)行汽蒸后，產(chǎn)生的可見缺陷較多。究其原因是試件初含水率高，在升溫和汽蒸過程時(shí)，受到高溫作用，水分蒸發(fā)過快，試件表面形成嚴(yán)重的 “外拉內(nèi)壓” 應(yīng)力狀況，導(dǎo)致開裂。上下兩個(gè)表面易產(chǎn)生徑弦向差異干縮，引起彎曲。此時(shí)也存在輕微的皺縮，但不明顯，可能是橫彎缺陷嚴(yán)重，外觀上對(duì)其產(chǎn)生了影響，但在其他含水率條件下，無(wú)皺縮現(xiàn)象發(fā)生，說明汽蒸可以有效避免皺縮的產(chǎn)生，與Chafe的研究結(jié)果一致[18]。當(dāng)試件含水率為60%時(shí)，汽蒸效果較濕材好，但橫彎缺陷仍較嚴(yán)重，溫度在100 ℃及以上時(shí)，開裂明顯。

表3 汽蒸產(chǎn)生缺陷Table 3 Visible defects of samples after steaming

試件含水率為20%、30%時(shí)，汽蒸后試件的橫彎缺陷未見有明顯恢復(fù)，氣干裂紋進(jìn)一步加深、加寬，有極少數(shù)微細(xì)裂紋發(fā)生愈合。含水率20%時(shí)裂紋加劇程度較含水率為30%時(shí)大，原因是試件在汽蒸過程中，仍存在水分蒸發(fā)，差異干縮繼續(xù)加大。此外，汽蒸使氣干時(shí)產(chǎn)生的皺縮略有恢復(fù)，可能是因?yàn)槠羝茐牧思?xì)胞的氣密性[19]。

綜上所述，巨尾桉汽蒸前應(yīng)先進(jìn)行氣干，至含水率為50%時(shí)，再進(jìn)行80 ℃或100 ℃的汽蒸，處理效果較好，既可避免因初含水率太高而產(chǎn)生嚴(yán)重橫彎、開裂等缺陷，也可以縮短氣干時(shí)間，防止在氣干后期中產(chǎn)生較多的缺陷，有利于提高干燥質(zhì)量。

2.1.3濕材干燥缺陷

對(duì)未汽蒸試件 (濕材) 僅進(jìn)行氣干至50%的試件和氣干至50%后分別經(jīng)80、100 ℃汽蒸的試件進(jìn)行干燥，其缺陷發(fā)生情況見表4。

表4 濕材干燥產(chǎn)生缺陷Table 4 Visible defects of samples after drying

由表4可知，干燥質(zhì)量表現(xiàn)出以下趨勢(shì)：含水率50%，100 ℃汽蒸試件 > 含水率50%，80 ℃汽蒸試件 > 含水率50%，100 ℃汽蒸試件 > 未汽蒸試件。汽蒸試件干燥后其質(zhì)量等級(jí)為2級(jí)，僅進(jìn)行氣干的試件為3級(jí)，濕材干燥后50%的試件不符合等級(jí)要求。造成干燥質(zhì)量差異的主要原因是經(jīng)氣干以及汽蒸后，試件含水率降低，在干燥過程中，水分蒸發(fā)速度相對(duì)于濕材有所減緩，干燥應(yīng)力和差異干縮的產(chǎn)生也相對(duì)緩和，使得干燥缺陷減少。汽蒸試件紋孔膜破裂，水分移動(dòng)暢通，細(xì)胞氣密性被破壞，在干燥過程中有效地避免了皺縮。此外未汽蒸濕材經(jīng)干燥后會(huì)產(chǎn)生內(nèi)裂現(xiàn)象，可能是因?yàn)樵诟稍锖笃谠嚰砻嬗不?，?nèi)部所受拉應(yīng)力大于橫彎抗拉強(qiáng)度引起的。

2.2 汽蒸前后含水率變化

不同初含水率氣蒸前后含水率變化情況見圖2。

由圖2可知，汽蒸溫度越高，巨尾桉的含水率減少越明顯；在相同溫度下，試件含水率越高，汽蒸后含水率減少越明顯。缺陷發(fā)生最少的2組 (含水率為50%，汽蒸溫度為80、100 ℃) 比較，100 ℃汽蒸時(shí)其水分蒸發(fā)量是80 ℃時(shí)的1.73倍。此時(shí)水分的排除有利于后續(xù)干燥，縮短干燥周期[14]。除含水率為30%時(shí)的參數(shù)組外，由100 ℃升到120 ℃時(shí)汽蒸溫度的升高對(duì)含水率減小的影響較由80 ℃增加至100 ℃時(shí)明顯，水分蒸發(fā)量可增加1倍多[18]。

圖2不同初含水率氣蒸前后含水率變化
Fig.2 Changes of MC of samples after steaming

2.3 微觀構(gòu)造分析

通過掃描電鏡觀察可見缺陷較少的兩組試件，并與未經(jīng)汽蒸的試件進(jìn)行比較，微觀結(jié)構(gòu)見圖3。

圖3汽蒸前后巨尾桉試件微觀構(gòu)造
Fig.3 Scanning electron microscope of samples before and after steaming

由圖3可知：未處理材紋孔膜完好，未見破裂情況，且在觀察中明顯可見導(dǎo)管內(nèi)存在較多有光澤的片狀侵填體。含水率50%的巨尾桉試材經(jīng)80 ℃汽蒸后，小部分紋孔膜破裂，有篩狀空隙出現(xiàn)；而經(jīng)100 ℃汽蒸后，紋孔膜破裂明顯，甚至整個(gè)脫落，導(dǎo)管內(nèi)壁光滑、通亮，孔道暢通，未見有明顯抽提物存在，并且效果比80 ℃汽蒸時(shí)要好。說明汽蒸處理可在木材內(nèi)部產(chǎn)生壓力差使紋孔膜破裂，尤其是薄壁細(xì)胞上的紋孔膜，與Matsumura等[20]的研究結(jié)果一致；也說明了在濕熱作用下，汽蒸預(yù)處理可使部分抽提物揮發(fā)或移動(dòng)，使水分蒸發(fā)路徑暢通。已有研究表明，經(jīng)汽蒸處理可以使紋孔內(nèi)的結(jié)殼物質(zhì)脫落，并使紋孔的半徑增加[21]。因此，經(jīng)汽蒸處理可以提高巨尾桉的滲透性，破壞內(nèi)部氣密性，從而減少皺縮等缺陷產(chǎn)生。

2.4 抽提物的含量變化

分別用熱水，1% NaOH溶液和苯醇溶液抽提絕干木粉，木粉分別取自未處理、氣干至含水率50%未經(jīng)汽蒸和汽蒸的試件，抽提物含量見表5。

表5 汽蒸前后抽提物含量變化Table 5 Changes of extractives before and after steaming

由表5可知，氣干至含水率為50%的試件以及經(jīng)汽蒸后的試件抽提物含量均有不同程度的減少，可能的原因是在氣干過程中部分抽提物揮發(fā)，如分子量較小的萜烯類；汽蒸時(shí)在濕熱作用下，填充在細(xì)胞腔或沉積在細(xì)胞壁的抽提物部分溶解，使抽提物含量進(jìn)一步減小，彭萬(wàn)喜等[22]也提出了相似的結(jié)論。1% NaOH抽提物本身基數(shù)就較大，因此通過氣干、汽蒸處理，均可減小巨尾桉抽提物含量。苯醇抽提物主要由烷烴、環(huán)烷烴、苯系物、高級(jí)脂肪醇、酯和醚構(gòu)成，此類化合物較易發(fā)生熱分解[23]，導(dǎo)致在汽蒸時(shí)抽提物含量減少。但由于苯醇抽提物本身基數(shù)較小，其相差量并不大。結(jié)合掃描電鏡分析，汽蒸利于巨尾桉內(nèi)部抽提物的排出，使木材水分移動(dòng)路徑暢通，從而提高試件水分?jǐn)U散系數(shù)和滲透性，干燥質(zhì)量和干燥速度得以提升。

3 結(jié) 論

1) 濕材直接汽蒸開裂、變形嚴(yán)重；汽蒸溫度越高，越易產(chǎn)生缺陷。巨尾桉初含水率為50%時(shí)，80 ℃和100 ℃汽蒸時(shí)差異不大，除后者偶見一例開裂外，無(wú)其他可見缺陷。汽蒸對(duì)氣干至含水率為30%、20%時(shí)產(chǎn)生的缺陷無(wú)明顯恢復(fù)作用。

2) 汽蒸過程中，巨尾桉含水率減小，試件初含水率越高，汽蒸溫度越大，水分變化越明顯。

3) 從微觀結(jié)構(gòu)上看，試件初含水率為50%時(shí)，100 ℃汽蒸較80 ℃對(duì)巨尾桉影響更大，大部分紋孔膜破裂甚至脫落，導(dǎo)管內(nèi)壁光滑，侵填體減少，使水分通道暢通。

4) 汽蒸后，熱水、1% NaOH和苯醇抽提物含量均減小，并且1% NaOH抽提物本身基數(shù)較大，抽提物總量減少，有利于巨尾桉滲透性的提高。

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