環(huán)境監(jiān)測(cè)中水質(zhì)六價(jià)鉻測(cè)定影響因素分析

崔黌營(yíng)

摘 要：對(duì)影響水環(huán)境的六價(jià)鉻物質(zhì)的測(cè)定技術(shù)進(jìn)行了分析，并且從測(cè)定實(shí)驗(yàn)中需要的器材以及實(shí)驗(yàn)試劑準(zhǔn)備、水質(zhì)水樣采集處理、檢測(cè)中干擾因素排除等方面進(jìn)行了詳細(xì)分析，從而確保對(duì)于水環(huán)境中六價(jià)鉻的測(cè)定工作有良好的準(zhǔn)確性。

關(guān)鍵詞：水質(zhì)；六價(jià)鉻；環(huán)境；分析

在眾多會(huì)對(duì)水體環(huán)境造成影響物質(zhì)中，六價(jià)鉻這種物質(zhì)對(duì)于水質(zhì)安全的影響尤為突出，這種物質(zhì)本身就具有起巨大毒，能導(dǎo)致患上癌癥，在世界上許多地方都將六價(jià)鉻列為重度環(huán)境污染物質(zhì)。我國(guó)也將這種物質(zhì)列為水質(zhì)檢查中需要詳細(xì)的檢查的污染物質(zhì)，這種污染物的來源較多，社會(huì)發(fā)展生產(chǎn)當(dāng)中的皮革生產(chǎn)領(lǐng)域、冶金電鍍領(lǐng)以及印刷出版領(lǐng)域生產(chǎn)中都會(huì)產(chǎn)生這種污染。在各生產(chǎn)領(lǐng)域迅猛發(fā)展水中六價(jià)鉻物質(zhì)污染量也在增多，因此現(xiàn)代水質(zhì)檢查中六價(jià)鉻物質(zhì)的測(cè)定也就成水質(zhì)檢驗(yàn)的關(guān)鍵內(nèi)容。

目前水質(zhì)檢驗(yàn)中對(duì)于六價(jià)鉻的檢驗(yàn)方式較多，其中通常包括分光光度檢驗(yàn)方式、化學(xué)硫酸亞鐵銨物質(zhì)滴定方式、化學(xué)極普分析法以及催化動(dòng)力學(xué)分析方式，這些化學(xué)分析方式在實(shí)際的六價(jià)鉻檢驗(yàn)中均存在各自的優(yōu)勢(shì)以及不足，在使用的這些方式進(jìn)行檢驗(yàn)的時(shí)候要能科學(xué)的進(jìn)行選擇。本文結(jié)合國(guó)家的相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)以及規(guī)范，以二苯碳酰二肼分光光度法來對(duì)水環(huán)境中存在的六價(jià)鉻進(jìn)行檢驗(yàn)分析。在實(shí)際的實(shí)驗(yàn)探究中，對(duì)整個(gè)實(shí)驗(yàn)過程中從實(shí)驗(yàn)試劑的選擇制備、處理樣品采集、目標(biāo)檢測(cè)水樣的預(yù)處理等方面進(jìn)行了全面的記錄。

1測(cè)定方法原理

二苯碳酰二肼分光光度法測(cè)水質(zhì)六價(jià)鉻的原理為：在酸性溶液中，水樣呈現(xiàn)強(qiáng)氧化性的六價(jià)鉻將二苯碳酰二肼氧化為二苯縮二氨基脲，生成的二苯縮二氨基脲再與六價(jià)鉻還原產(chǎn)物三價(jià)鉻形成紫紅色絡(luò)合物，在一定范圍內(nèi)，該紫紅色絡(luò)合物色度與六價(jià)鉻含量成線性關(guān)系，吸光度與濃度的關(guān)系符合朗伯—比爾定律，在540nm波長(zhǎng)處有最大吸收，從而實(shí)現(xiàn)水樣六價(jià)鉻的測(cè)定。

2測(cè)定儀器以及測(cè)定試劑

2.1測(cè)定中儀器調(diào)試

在對(duì)六價(jià)鉻進(jìn)行測(cè)定的時(shí)候，測(cè)定儀器設(shè)備的精密度直接決定了實(shí)驗(yàn)的最終結(jié)果，因此在選擇分光光度計(jì)設(shè)備的時(shí)候要從檢測(cè)結(jié)果對(duì)精度數(shù)值以及準(zhǔn)確度數(shù)值的要求入手，選擇最為恰當(dāng)?shù)姆止夤舛扔?jì)器材對(duì)水質(zhì)進(jìn)行分析。在實(shí)際進(jìn)行分光光度計(jì)設(shè)備選擇的階段，為了保證對(duì)于六價(jià)鉻檢測(cè)的精度，應(yīng)能保證檢測(cè)設(shè)備其最小限度的分度數(shù)值應(yīng)達(dá)到0.001，設(shè)備的吸光度范圍應(yīng)能在0到2之間。

2.2檢定設(shè)備矯正操作

在使用光度計(jì)對(duì)六價(jià)鉻進(jìn)行檢測(cè)的時(shí)候，如果測(cè)定設(shè)備的吸光度刻度存在偏差或者是電路咱能存在問題都會(huì)影響到最終檢定數(shù)據(jù)的精確性。在正式運(yùn)用吸光度設(shè)備進(jìn)行檢驗(yàn)之前，要能先使用堿性類型的重鉻酸鉀溶液對(duì)設(shè)備進(jìn)行精度矯正。

2.3比色皿的對(duì)比矯正

校正比色皿時(shí)應(yīng)將純凈的蒸餾水注入皿中，以其中吸收最小的比色皿的吸光度為零測(cè)定其他比色皿吸光度，測(cè)定比色液時(shí)，應(yīng)將其吸光度減去比色皿的吸光度。校正比色皿光程長(zhǎng)度時(shí)，將吸光度約為0.4的溶液注入比色皿中，測(cè)定其吸光度，以具有準(zhǔn)確光程長(zhǎng)度的比色皿的吸光度與之比較，以標(biāo)準(zhǔn)比色皿的吸光度為1.00，分別求出各待校正比色皿的吸光度測(cè)定值的比值。測(cè)定比色液時(shí)將所測(cè)得吸光度乘以各該比值。

2.4測(cè)定用水、玻璃皿以化學(xué)試劑的檢測(cè)

在測(cè)定過程中，所用純水與試劑應(yīng)不含鉻。測(cè)定使用的玻璃器皿內(nèi)壁光潔無破損，以免吸附鉻離子。在使用時(shí)應(yīng)先用合成洗滌劑洗滌，然后用硝酸、硫酸混合液浸泡清洗，洗后依次用自來水、純水沖洗干凈。

3影響測(cè)定結(jié)果精度的因素

3.1水樣采集以及水樣保存

在實(shí)際社會(huì)生產(chǎn)當(dāng)中，各領(lǐng)域由于生產(chǎn)方式、反應(yīng)工藝、所用原材料的差異，在生產(chǎn)中排放出的污水中六價(jià)鉻的含量也存在差別，要注意到水采集方式以及檢驗(yàn)方式的差別，提升對(duì)于六價(jià)鉻檢驗(yàn)的準(zhǔn)確性。由于六價(jià)鉻所具有的化學(xué)性質(zhì)影響，如果六價(jià)鉻存在于酸性環(huán)境中，那么就會(huì)被還原為三價(jià)鉻。在實(shí)際的水質(zhì)測(cè)定中所使用的容器應(yīng)為硬質(zhì)、透明類型，容量為250毫升的玻璃瓶，并用廣泛類型PH試紙測(cè)試樣品的大致酸堿度。之后向溶液當(dāng)中滴加質(zhì)量濃度為每升4克的氫氧化鈉溶液或者是稀硝酸溶液，最終將待測(cè)樣品的酸堿度調(diào)節(jié)到8到9之，在完成了所有前期的準(zhǔn)備以及處理工作之后要將這些待測(cè)溶液放置到溫度為0攝氏度到4攝氏度之間的低溫環(huán)境中進(jìn)行保存。另外，由于因素、待測(cè)樣品處理方式等方面因素的影響，需要能在樣品采集之后的24小時(shí)內(nèi)完成檢驗(yàn)。

3.2顯色劑的選擇與配制

在測(cè)定樣品使用的試劑中，顯色劑二苯碳酰二肼的純度對(duì)測(cè)定影響較大。合格二苯碳酰二肼應(yīng)為白色或淺紅色結(jié)晶性粉末，長(zhǎng)時(shí)間置于空氣中易變?yōu)榧t色而變質(zhì)。在配制溶液時(shí)，盡量選擇最新生產(chǎn)且在有效期范圍內(nèi)的產(chǎn)品，當(dāng)分析要求較高時(shí)應(yīng)選擇優(yōu)級(jí)純?cè)噭┗蜻M(jìn)口產(chǎn)品，保證空白實(shí)驗(yàn)吸光度要求。試劑貯于干燥器皿中避光、密封保存。

3.3水樣的預(yù)處理

（1）金屬離子的干擾與消除

影響水樣六價(jià)鉻測(cè)定的主要金屬離子有三價(jià)鐵離子Fe（Ⅲ）、亞汞離子Hg（Ⅰ）和汞離子Hg（Ⅱ）、六價(jià)鉬離子Mo（Ⅵ）、無價(jià)釩離子V（V）等。在硫酸介質(zhì)中，當(dāng)三價(jià)鐵離子含量超過400μg時(shí)就會(huì)與二苯碳酰二肼發(fā)生顯色反應(yīng)，生成黃色化合物干擾測(cè)定[7]。為了消除該干擾，在測(cè)定中，可用磷酸代替硫酸，不僅可以調(diào)節(jié)水樣溶液的顯色酸度，三價(jià)鐵Fe（Ⅲ）還能與過量磷酸反應(yīng)生成無色絡(luò)合離子Fe（HPO4）2-消除了上述因素對(duì)顯色反應(yīng)的影響。

（2）色濁度的干擾與消除

在使用分光光度法測(cè)定水樣的過程中，樣品基體溶液的原有顏色會(huì)干擾顯色物質(zhì)的測(cè)定。在六價(jià)鉻的標(biāo)準(zhǔn)分析方法中，使用色（濁）度校正法和鋅鹽沉淀分離法對(duì)其進(jìn)行干擾消除。色濁度校正法適合于無色微渾或略帶顏色的較清潔水樣，當(dāng)溶液為膠體溶液、乳濁液或懸濁液，會(huì)使一部分入射光產(chǎn)生散射，導(dǎo)致實(shí)測(cè)吸光度變大，帶來正誤差。有實(shí)驗(yàn)分析發(fā)現(xiàn)，在測(cè)定清潔的地表時(shí)，用純水作參比，在測(cè)其吸光度時(shí)仍會(huì)有數(shù)值響應(yīng)，因此，在實(shí)驗(yàn)室測(cè)定樣品時(shí)，對(duì)于清潔的地表水也應(yīng)做色（濁）度校正，具體操作方法在標(biāo)準(zhǔn)分析方法已詳細(xì)闡述。

3.4

實(shí)驗(yàn)室標(biāo)準(zhǔn)樣品測(cè)定在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)密碼樣品的操作中，由于密碼樣品濃度未知，應(yīng)先根據(jù)大致濃度范圍選定繪制校準(zhǔn)曲線使用的標(biāo)準(zhǔn)使用液濃度與顯色劑濃度，使所取密碼樣品的體積與所測(cè)組分的含量接近工作曲線中段，盡量多取樣品溶液，減少樣品的稀釋倍數(shù)，至少測(cè)定三個(gè)以上的平行樣，準(zhǔn)確測(cè)定密碼標(biāo)準(zhǔn)樣品的濃度[10]。

4結(jié)束語

本文探討應(yīng)用了國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)分析方法《GB7467-1987水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定二苯碳酰二肼分光光度法》中的操作技術(shù)步驟。從儀器試劑的準(zhǔn)備、樣品采集、水樣的預(yù)處理與干擾物質(zhì)的消除等方面做出分析，提出了影響測(cè)定因素的一些關(guān)鍵操作步驟與注意事項(xiàng)，為環(huán)境監(jiān)測(cè)中水質(zhì)六價(jià)鉻的測(cè)定提供技術(shù)參考。

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