抗光氧老化改性瀝青的制備及其性能

賈堅(jiān)，王彥敏，劉芝敏，王瑋

(山東交通學(xué)院 交通土建工程學(xué)院，山東 濟(jì)南　250357)

瀝青老化嚴(yán)重影響瀝青路面的使用性能，縮短瀝青路面的使用壽命。在路面施工過程中瀝青主要受熱氧老化；在路面服役過程中，瀝青在光、氧、雨水等自然因素的綜合作用下發(fā)生一系列物理化學(xué)變化，變脆硬，老化過程加速[1-3]。我國(guó)西北部海拔較高地區(qū)，如西藏、青海、內(nèi)蒙等地，紫外線輻射較強(qiáng)烈，光氧老化嚴(yán)重影響了瀝青路面的使用壽命。瀝青中膠質(zhì)與芳香分是影響瀝青光氧老化的主要因素，且瀝青的化學(xué)組成受光氧老化影響較大。隨著瀝青光氧老化程度的加深，其羰基和亞砜基吸收峰顯著增加，芳香分、膠質(zhì)含量減少，最終趨于穩(wěn)定[4-9]。光氧老化是造成瀝青混合料長(zhǎng)期老化的重要原因[10-11]。研究表明，SBS、SBR、SEBS等改性瀝青及混合料抗光氧老化能力較基質(zhì)瀝青顯著提高[12-15]，在瀝青中摻加納米TiO2等紫外線吸收劑同樣可以提高其抗光氧老化能力[16-20]。

水楊酸苯酯(記為A)作為一種紫外線吸收劑，與樹脂等相容性好；2-羥基-4-甲氧基二苯甲酮(記為B)是一種廣譜紫外線吸收劑，具有吸收率高、無(wú)毒、無(wú)致畸作用，對(duì)光、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，同時(shí)可以吸收UV-A和UV-B，因此就瀝青中加入這兩種紫外線吸收劑的研究具重要意義[21]。本文通過在70#道路石油瀝青中添加不同摻量的A和B制備出改性瀝青，通過對(duì)比分析基質(zhì)瀝青和改性瀝青三大指標(biāo)的變化，分析兩種紫外線吸收劑及其摻量對(duì)提高瀝青抗光氧老化性能的作用，為瀝青材料選擇有效紫外線吸收劑提供一定的基礎(chǔ)。

1　改性瀝青抗光氧老化機(jī)理分析

1.1　瀝青老化機(jī)理

瀝青是由不同分子量的碳?xì)浠衔锛捌浞墙饘傺苌锝M成的黑褐色復(fù)雜混合物。瀝青中活性分子與空氣中的氧氣反應(yīng)后，生成含羰基官能團(tuán)的極性分子，輕質(zhì)油分揮發(fā)，使瀝青變硬變脆[22]。

瀝青材料受紫外線照射，分子吸收輻射能后分子鍵斷裂，形成活性分子，與空氣中的氧氣生成含羰基官能團(tuán)的極性分子。瀝青中形成的極性分子結(jié)合成更為復(fù)雜的分子，形成分子締合現(xiàn)象，導(dǎo)致瀝青變得更加黏稠，宏觀表現(xiàn)為軟化點(diǎn)上升，低溫延度下降。

瀝青在受紫外光照后，表層皸裂，形成裂縫，紫外線通過裂縫照射瀝青內(nèi)部，從而加重瀝青光氧老化[23-24]。因此，瀝青的紫外線老化會(huì)隨著時(shí)間的延長(zhǎng)而加劇。

1.2　A、B吸收紫外線機(jī)理

1)A的最大吸收波長(zhǎng)290～330 nm，即可以吸收太陽(yáng)光輻射紫外線中的UVB(波長(zhǎng)290～320 nm，中波)，吸收波長(zhǎng)范圍較窄，光穩(wěn)定性較差。A類紫外線吸收劑在光的長(zhǎng)期作用下，發(fā)生Photo-Fries重排，生成可以吸收紫外光的2-羥基二苯甲酮[25](如圖1所示)，吸收波長(zhǎng)為320～400 nm，即可以吸收太陽(yáng)光輻射紫外線中的UVA(320～400 nm，長(zhǎng)波)。因此選擇A作為改性瀝青的紫外線吸收劑，研究表明，A的摻入可以顯著提高瀝青的抗光氧化能力。

圖1　水楊酸酯的重排反應(yīng)

2)B是一種有效的廣譜紫外線吸收劑，在工業(yè)與化妝品行業(yè)都有廣泛應(yīng)用，具有吸收率高、無(wú)毒、無(wú)致畸作用，對(duì)光、熱穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)，可以同時(shí)吸收UVA和UVB，吸收紫外線原理如圖2所示。二苯甲酮類結(jié)構(gòu)中苯環(huán)上的羥基氫和相鄰的羰基氧之間，可以形成分子內(nèi)氫鍵而構(gòu)成螯合環(huán)。當(dāng)吸收紫外光后，分子發(fā)生熱振動(dòng)，氫鍵被破壞、螯合環(huán)打開，此時(shí)化合物處于不穩(wěn)定的高能狀態(tài)，在恢復(fù)到原來(lái)的低能穩(wěn)定狀態(tài)過程中，釋放出多余的能量。這樣，高能、有害的紫外光變成了低能、無(wú)害的熱能。同時(shí)，羰基被激發(fā)，發(fā)生互變異構(gòu)現(xiàn)象，生成烯醇式結(jié)構(gòu)也能消耗一部分能量。

圖2　2-羥基-4-甲氧基二苯甲吸收紫外線原理

當(dāng)把A、B加入基質(zhì)瀝青中時(shí)，可以增強(qiáng)瀝青材料的抗光氧老化的能力。尤其是A、B復(fù)合使用時(shí)，能起到一定的協(xié)同增效作用，其吸收紫外線的能力遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于單一一種紫外線吸收劑，使瀝青材料的抗光氧老化能力進(jìn)一步提高。由于瀝青材料成分復(fù)雜，兩種紫外線吸收劑加入到瀝青材料中是否會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，還有待進(jìn)一步的研究。

2　試驗(yàn)

2.1　原材料

采用中石油生產(chǎn)的A級(jí)70#道路石油瀝青為基質(zhì)瀝青，選用A和B作為紫外線吸收劑。

2.2　試驗(yàn)方案

1)A摻量為改性瀝青質(zhì)量的0、1%、2%、3%、4%、5%，B摻量為改性瀝青質(zhì)量的0、1%、1.3%、1.5%、1.7%、2.0%，分別制備單摻紫外線吸收劑的改性瀝青。

2)制備A和B復(fù)摻改性瀝青，其中A摻量為改性瀝青質(zhì)量的1%、2%、3%，B摻量為改性瀝青質(zhì)量的1.0%、1.5%和1.7%。

3)對(duì)改性瀝青依據(jù)文獻(xiàn)[26]進(jìn)行三大指標(biāo)和薄膜加熱試驗(yàn)(TFOT)，研究紫外線吸收劑對(duì)瀝青的影響。

4)將短期老化后的試樣放置在20 W紫外燈下照射6 h，光照距離為10 cm，測(cè)試分析瀝青光老化前后三大指標(biāo)的變化，研究紫外線吸收劑對(duì)瀝青抗光氧老化能力的影響。

2.3　改性瀝青的制備

將基質(zhì)瀝青在135 ℃烘箱軟化；將已經(jīng)軟化的基質(zhì)瀝青倒入容器中，用電熱套加熱并攪拌2～3 min，直至瀝青不再黏稠；加入紫外線吸收劑，繼續(xù)攪拌30 min，溫度保持在160 ℃左右；攪拌均勻后，將瀝青試樣置入165 ℃電熱鼓風(fēng)干燥箱發(fā)育30 min，得到改性瀝青。澆筑試件時(shí)進(jìn)行軟化和攪拌。

3　試驗(yàn)結(jié)果與分析

3.1　不同摻量紫外線吸收劑對(duì)瀝青三大指標(biāo)的影響

依據(jù)文獻(xiàn)[24]對(duì)制備的改性瀝青進(jìn)行軟化點(diǎn)、25 ℃針入度、15 ℃延度測(cè)試，結(jié)果見表1、2。

表1　不同A、B摻量對(duì)瀝青三大指標(biāo)的影響

表2　A、B復(fù)摻對(duì)瀝青三大指標(biāo)的影響

由表1可知，隨著A摻量的增加，改性瀝青的軟化點(diǎn)先升高后降低，均高于基質(zhì)瀝青；隨著A摻量的增加，改性瀝青的針入度和延度較基質(zhì)瀝青有所下降，當(dāng)摻量為1%時(shí)，改性瀝青的針入度和延度下降幅度最大，軟化點(diǎn)較基質(zhì)瀝青上升6.3 ℃，延度下降了81.4 mm，針入度下降11.4 mm，這說(shuō)明A的摻入使得瀝青感溫性下降，稠度變大，塑性變差，即瀝青的高溫性能得到改善，低溫性能有所下降。B的摻入對(duì)瀝青性能的影響和A相似，同樣當(dāng)B摻量為1%時(shí)對(duì)基質(zhì)瀝青的影響最大，軟化點(diǎn)上升了6 ℃，延度下降74 mm，針入度下降12.2 mm；當(dāng)B摻量為1.5%時(shí)，改性瀝青的軟化點(diǎn)最低，延度與針入度達(dá)到最高值，說(shuō)明此時(shí)瀝青材料稠度最小，塑性最好；當(dāng)B摻量大于1.5%時(shí)，瀝青材料軟化點(diǎn)上升，針入度與延度下降。

由表2可知，A、B復(fù)摻對(duì)瀝青軟化點(diǎn)和針入度影響不規(guī)律，但改性瀝青的延度隨著A、B摻量的增加而增大。由于A、B的摻入會(huì)對(duì)瀝青存在各自單獨(dú)的影響，同時(shí)還存在兩者聯(lián)合的影響，因此，通過方差分析來(lái)對(duì)比A、B對(duì)瀝青三大指標(biāo)的影響程度。

對(duì)A、B復(fù)摻后三大指標(biāo)變化進(jìn)行方差分析，F(xiàn)為方差分析時(shí)的統(tǒng)計(jì)量值，在置信度為95%(顯著性水平α=0.05)時(shí)，查得F分布的α分位點(diǎn)F0.05(2,2)=19.00。通過方差分析，僅摻A改性瀝青15 ℃延度的統(tǒng)計(jì)量值FAd=96.57>F0.05(2,2)=19.00，軟化點(diǎn)、25 ℃針入度的統(tǒng)計(jì)量值均小于F0.05(2,2)，說(shuō)明A、B共同加入基質(zhì)瀝青后，A摻量對(duì)瀝青材料的延度有顯著影響；A、B摻量對(duì)于改性瀝青的軟化點(diǎn)、延度均無(wú)顯著影響。

3.2　抗光氧老化性能分析

依據(jù)文獻(xiàn)[24]對(duì)老化后的改性瀝青進(jìn)行軟化點(diǎn)、25 ℃針入度、15 ℃延度測(cè)試，如表3、4所示。

表3　不同摻量A、B對(duì)瀝青抗光氧老化能力的影響

表4　A、B復(fù)摻對(duì)瀝青抗光氧老化能力的影響

通過軟化點(diǎn)變化率K1、針入度比K2、延度變化率K3評(píng)價(jià)瀝青材料老化前后的變化情況，K1=(Th-Tq)/Tq×100%，K2=Pq/Ph×100%，K3=|(Dh-Dq)/Dq|×100%,其中Tq、Th分別為老化前后的軟化點(diǎn)，Pq、Ph分別為老化前后的針入度，Dh、Dq分別為老化前后的延度。不同改性瀝青的K1、K2、K3見圖3～5。

由圖3～5可知，瀝青經(jīng)過光氧老化6 h后，摻加A、B可以使K2增大，K1與K3減小，說(shuō)明A、B均可提高瀝青的抗光氧老化能力。

1)單摻A對(duì)光氧老化后瀝青三大指標(biāo)變化率的影響

由圖3可知，經(jīng)過光氧老化6 h后，K2隨著A摻量的增大而增大，K1與K3總體呈下降趨勢(shì)。說(shuō)明在光氧老化箱內(nèi)，A吸收了部分紫外線，減緩了瀝青材料的老化，提高了瀝青材料的抗光氧老化能力；瀝青材料的抗光氧老化能力隨著A摻量的增加而增強(qiáng)。當(dāng)A摻量為5%時(shí)，與基質(zhì)瀝青相比，軟化點(diǎn)變化率減小了1.7%，延度變化率減小了18%，針入度比增加了18%。

圖3　A對(duì)光氧老化后瀝青三大指標(biāo)變化率的影響　　　　圖4　B對(duì)光氧老化后瀝青三大指標(biāo)變化率的影響

a)A、B對(duì)瀝青軟化點(diǎn)變化率的影響　　　　b)A、B對(duì)瀝青針入度比的影響　　　c)A、B對(duì)瀝青延度變化率的影響圖5　A、B復(fù)摻對(duì)光氧老化后瀝青三大指標(biāo)的影響

2)單摻B對(duì)光氧老化后瀝青三大指標(biāo)變化率的影響

由圖4可知，經(jīng)過光氧老化6 h后，改性瀝青的針入度比均大于基質(zhì)瀝青，軟化點(diǎn)變化率與延度變化率總體呈下降趨勢(shì)，說(shuō)明B能提高基質(zhì)瀝青的抗光氧老化能力。當(dāng)B摻量為1.0%～1.3%時(shí)，改性瀝青的抗光氧老化能力隨著B摻量的增加略有下降趨勢(shì)；B摻量大于1.3%時(shí)，改性瀝青的抗光氧老化能力隨著B摻量的增加而增大；當(dāng)B摻量達(dá)到2.0%時(shí)，與基質(zhì)瀝青相比，軟化點(diǎn)變化率減小，延度變化率減小了12.24%，針入度比增加了10%。

3)A、B復(fù)摻對(duì)光氧老化后瀝青三大指標(biāo)的影響

由圖5可知，A、B復(fù)摻對(duì)瀝青三大指標(biāo)變化率影響不規(guī)律。A、B復(fù)摻后，與單摻A、B相比，針入度比明顯增大，軟化點(diǎn)變化率與延度變化率明顯減小。說(shuō)明基質(zhì)瀝青中添加A、B后抗光氧老化能力明顯高于單摻A、B。

當(dāng)A摻量為2.0%，B摻量為1%時(shí)，軟化點(diǎn)變化率最小，針入度比最大，延度變化率較小，說(shuō)明此時(shí)A、B復(fù)合協(xié)同效應(yīng)最強(qiáng)，改性瀝青抗光氧老化能力最佳，因此A摻量2.0%，B摻量1.0%為最佳摻量。

A、B共同摻入會(huì)對(duì)瀝青的抗光氧老化能力產(chǎn)生不同的影響，通過對(duì)瀝青光氧老化后三大指標(biāo)進(jìn)行方差分析，分析A、B摻量對(duì)瀝青抗光氧老化性能的影響。

對(duì)光氧老化后三大指標(biāo)進(jìn)行方差分析，可得在置信度為95%(顯著性水平α=0.05)時(shí)，僅老化后的摻A改性瀝青軟化點(diǎn)的統(tǒng)計(jì)量FAT=20.51>F0.05(2,2)=19.00，25 ℃針入度、15 ℃延度的統(tǒng)計(jì)量值均小于F0.05(2,2)。由方差分析可以認(rèn)為，對(duì)于A、B復(fù)摻后經(jīng)過光氧老化后的改性瀝青，A摻量對(duì)老化后改性瀝青的軟化點(diǎn)有顯著影響；A、B摻量對(duì)于老化后改性瀝青的針入度、延度均無(wú)顯著影響。因此當(dāng)A、B復(fù)摻時(shí)，A摻量對(duì)于老化后改性瀝青的軟化點(diǎn)影響較大。

4　結(jié)論

1)A、B兩種紫外線吸收劑加入瀝青中，均會(huì)提高瀝青的高溫穩(wěn)定性，略微降低低溫性能。 摻加A、B可以抑制瀝青在光氧老化中芳香分含量的減少，減小光氧老化后瀝青材料三大指標(biāo)的損失率，顯著提高瀝青的抗光氧老化能力。

2)A、B兩種紫外線吸收劑共同加入瀝青中，會(huì)出現(xiàn)復(fù)合協(xié)同效應(yīng)，基質(zhì)瀝青中添加A、B后抗光氧老化能力明顯高于單摻A、B。

3)提高瀝青材料的抗光氧老化能力對(duì)提高瀝青路面的使用壽命有重要意義。由于瀝青成分組成復(fù)雜，摻加紫外線吸收劑后是否會(huì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)有待進(jìn)一步的研究。

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