激光沖擊強(qiáng)化對激光增材TC4鈦合金組織和抗氧化性的影響

薛　軍，馮建濤，馬長征，宋斌文，郭　偉，彭　鵬，孫汝劍，朱　穎

(1.陸軍裝甲兵學(xué)院 士官學(xué)校，吉林 長春 130117;2.北京航空航天大學(xué) 機(jī)械工程及自動化學(xué)院，北京 100191)

1　引　言

鈦合金具有密度小、比強(qiáng)度高、生物相容性優(yōu)良以及耐腐蝕性好等許多優(yōu)點(diǎn)，被廣泛用于航空航天、化工、生物醫(yī)學(xué)等領(lǐng)域[1-3]。而隨著激光增材技術(shù)的誕生以及應(yīng)用，越來越多的航空構(gòu)件、化工容器和生物醫(yī)學(xué)器官采用3D打印技術(shù)生產(chǎn)。在航空航天應(yīng)用方面，一些結(jié)構(gòu)復(fù)雜，性能要求高鈦合金產(chǎn)品只需小批量生產(chǎn)滿足應(yīng)用要求，此時(shí)傳統(tǒng)加工方式不再具有成本優(yōu)勢。激光增材制造成為很好地替代手段。因而鈦合金的增材制造研究在國內(nèi)外得到了廣泛關(guān)注[4-6]。目前鈦合金的增材制造研究中，主要有成型工藝參數(shù)對TC4鈦合金的組織和性能的研究，以及成型過程中可能存在的缺陷問題，比如裂紋，應(yīng)力均勻性差，硬度較低以及成型組織粗大等[7-9]。

激光沖擊強(qiáng)化技術(shù)是一項(xiàng)先進(jìn)的表面改性技術(shù)，能夠在材料表面產(chǎn)生大的塑性變形，從而提高金屬材料的強(qiáng)度、硬度以及耐應(yīng)力腐蝕性能，并且可以改善材料的抗氧化性和疲勞壽命。有學(xué)者研究表明，激光沖擊強(qiáng)化后的TC4鈦合金的殘余應(yīng)力對耐疲勞性能的提高具有顯著的效果[10]。激光沖擊強(qiáng)化利用高功率密度的脈沖激光與材料進(jìn)行相互作用產(chǎn)生沖擊波，使沖擊后的材料產(chǎn)生殘余壓應(yīng)力和高密度位錯(cuò)，從而提高了材料的表面硬度和抗疲勞壽命。國內(nèi)外對于激光沖擊強(qiáng)化的研究主要集中于各種材料的激光沖擊強(qiáng)化機(jī)理研究，許海鷹[11]等人采用脈寬為30 ns、能量為40 J的脈沖激光器對TC4鈦合金的焊縫進(jìn)行激光沖擊強(qiáng)化處理，結(jié)果顯示沖擊強(qiáng)化后沖擊區(qū)域硬度增加，晶粒得到細(xì)化?？哲姽こ檀髮W(xué)汪誠[12]等人對熔覆后的TC4鈦合金進(jìn)行激光沖擊強(qiáng)化研究，實(shí)驗(yàn)表明激光沖擊強(qiáng)化消除了熔覆產(chǎn)生的拉應(yīng)力，并且產(chǎn)生高達(dá)672 MPa的殘余壓應(yīng)力，晶粒得到細(xì)化，高周疲勞強(qiáng)度得到提高。孟憲凱等人研究了液氮溫度下激光沖擊波對Al-Cu合金的強(qiáng)化機(jī)理[13]。喬紅超等人針對激光沖擊強(qiáng)化對TiAl合金組織和性能的影響進(jìn)行了研究[14]。對于激光沖擊強(qiáng)化后材料的抗氧化性能，研究表明，經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化后，GH586高溫合金的抗氧化性能得到提高，并且材料內(nèi)部的缺陷減少[15]。由于激光沖擊強(qiáng)化的處理面積小，精確度高，適合形狀復(fù)雜的成品零件，因此對于激光增材制造的金屬構(gòu)件尤其適用。

本文主要研究了激光沖擊強(qiáng)化對激光增材TC4鈦合金的組織和氧化性的影響，分析了材料顯微硬度的提高與材料顯微組織的關(guān)系，以及激光沖擊強(qiáng)化前后殘余應(yīng)力的分布。

2　實(shí)驗(yàn)設(shè)備及方法

激光增材制造的TC4試驗(yàn)試樣取自于增材構(gòu)件的上端，如圖1所示。激光增材的實(shí)驗(yàn)過程是在以氬氣為保護(hù)氣體(氧氣含量少于10 mg/L)的實(shí)驗(yàn)裝置中進(jìn)行，采用的是YLS-CL系列光纖激光器。成型工藝參數(shù)為：激光功率3 kW，光斑直徑1～2 mm，掃描速度800 mm/min，送粉速度為500～1 000 g/h，采用的是激光器來回掃描模式。成型后的構(gòu)件如圖1所示，并且將相同掃描平面的增材試樣切成10 mm×10 mm×5 mm的沖擊強(qiáng)化試樣。

圖1　激光增材制造TC4試樣圖 Fig.1　Specimen of laser additive manufactured TC4

實(shí)驗(yàn)前先對切下來的增材試樣進(jìn)行清理，采用機(jī)械打磨，拋光處理，并用丙酮進(jìn)行超聲清洗，最后烘干。然后將處理好的試樣進(jìn)行激光沖擊強(qiáng)化處理，激光沖擊強(qiáng)化的原理裝置如圖2所示。激光沖擊強(qiáng)化實(shí)驗(yàn)采用的是Nd∶YAG激光器(波長為1 064 nm，脈沖能量為5 J，頻率為2 Hz)。激光束的光斑直徑為3 mm，脈寬為10 ns，能量密度為7.07 GW/cm2。在沖擊試樣表面貼有0.1 mm厚的黑膠帶作為吸收層以增加激光的吸收量和減少表面的反射能量，黑膠帶表面覆蓋有1～2 mm的水膜作為約束層以增加激光沖擊波的峰值壓力，激光光斑的搭接率為30%，采用雙面沖擊。

圖2　激光沖擊強(qiáng)化原理示意圖 Fig.2　Schematic illustration of LSP process

將激光沖擊強(qiáng)化后試樣的截面鑲樣，然后依次采用400#、600#、800#、1000#、1500#和2000#砂紙打磨，然后拋光，拋光后采用體積比為V(HF)∶V(HNO3)∶V(H2O)=1∶3∶7的腐蝕液進(jìn)腐蝕，采用萊卡光學(xué)顯微鏡(LEICA DM 4000)進(jìn)行組織觀察。透射試樣的制備是先將試樣采用線切割切至厚度為0.3 mm的薄片，然后采用砂紙打磨至厚度為50 μm，進(jìn)而采用離子減薄，最后得到直徑為3 mm的透射試樣，并通過透射電鏡(JEM-2100, JEOL)進(jìn)行顯微組織的觀察。

顯微硬度的測試采用的是恒FM-800顯微硬度測試儀，測試條件為：載荷50 g，保載時(shí)間10 s，總共測試15個(gè)點(diǎn)，取平均值。氧化實(shí)驗(yàn)在馬弗爐(KSL-1200X)中進(jìn)行，加熱溫度為600 ℃，保溫時(shí)間為50 h。氧化層組織以及EDS采用場發(fā)射掃描電子顯微鏡(日本電子JEOL7001F)觀察。

3　實(shí)驗(yàn)結(jié)果

3.1　顯微組織

對激光沖擊強(qiáng)化后的試樣采用光學(xué)顯微鏡(LEICA DM 4000)觀察，實(shí)驗(yàn)結(jié)果如圖3所示。激光沖擊強(qiáng)化前，材料主要是有板條狀的α相構(gòu)成，等軸α相比較少；經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化后，板條狀的α相減少，出現(xiàn)大量的等軸α相，并且從圖 3(b)中可以看出，靠近沖擊表面晶粒尺寸比沿著沖擊強(qiáng)化深度方向的晶粒尺寸更小。晶粒尺寸的減小，對于材料的力學(xué)性能包括表面硬度的提高具有積極作用。

圖3　激光沖擊強(qiáng)化前后的光鏡組織圖 Fig.3　Optical microscopy observation results of the samples before and after LSP

3.2　顯微硬度

顯微硬度的結(jié)果如圖4(a)所示，硬度能夠反映材料在經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化后顯微組織的變化。經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化后，材料表面的顯微硬度明顯增加，激光沖擊強(qiáng)化前，材料表面的平均硬度為358 Hv，激光沖擊強(qiáng)化后增加至378 Hv。為了研究激光沖擊強(qiáng)化作用對試樣的影響層深度，沿著激光沖擊表面向材料內(nèi)部方向每隔0.2 mm測量一個(gè)硬度點(diǎn)，測試結(jié)果如圖4(b)所示，硬度值呈遞減趨勢，實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明采用5 J能量沖擊的試樣的影響層深度為大約0.4 mm。硬度的增加與材料的晶粒尺寸細(xì)化以及微觀的位錯(cuò)有關(guān)。

圖4　激光沖擊強(qiáng)化前后的顯微硬度 Fig.4　Micro-hardnesses of samples before and after LSP

3.3　透射組織

激光沖擊強(qiáng)化前后，材料的透射組織如圖5所示。圖5(a)與5(b)是激光沖擊強(qiáng)化前，增材制造TC4鈦合金的透射組織，從圖中我們可以看出，沖擊強(qiáng)化前，材料主要由α相和β相組成，并且通過放大的透射圖可以看出，內(nèi)部含有的位錯(cuò)比較少，晶界清晰可見。經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化后，晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)不斷滑移、增值，并迅速聚集、糾纏塞積，使得晶粒內(nèi)部的位錯(cuò)密度增加。根據(jù)米塞斯屈服準(zhǔn)則，晶體的塑性變形主要有5個(gè)滑移系，然而TC4鈦合金是雙相材料并且在α相中只有4個(gè)獨(dú)立的滑移系統(tǒng)，并且TC4鈦合金的層錯(cuò)能較低，因此，α相容易形成孿晶去實(shí)現(xiàn)一部分的塑性變形[16]。如圖5(c)所示，激光沖擊強(qiáng)化后在材料中有孿晶的產(chǎn)生。

圖5　激光沖擊強(qiáng)化前后透射組織圖(a、b：激光沖擊強(qiáng)化前 c、d：激光沖擊強(qiáng)化后) Fig.5　TEM of the samples before and after LSP(a、b：before LSP c、d：after LSP)

激光沖擊強(qiáng)化對于材料的晶粒細(xì)化主要有以下過程：首先是位錯(cuò)的滑移增殖，糾纏形成位錯(cuò)墻、位錯(cuò)胞，高密度位錯(cuò)進(jìn)一步滑移，形成新的晶界；另一方面，形變孿晶的形成，也為新的晶界的形成創(chuàng)造條件，新晶界的形成，達(dá)到了晶粒細(xì)化的作用，使得材料的性能的提高，因此激光沖擊強(qiáng)化后顯微硬度提高[17]。

根據(jù)材料的顯微硬度Hv與材料的位錯(cuò)密度的關(guān)系[18]：

Hv=Hv0+αGbρ1/2,

(1)

式中，Hv0為基體的硬度，α、G、b為與材料特性有關(guān)的常數(shù)。

由式(1)可知，材料的顯微硬度與位錯(cuò)密度相關(guān)，隨著激光沖擊強(qiáng)化的沖擊波壓力的作用，表面產(chǎn)生較大的塑性變形，材料的內(nèi)部的位錯(cuò)密度增加，使得材料的表面顯微硬度增加，如圖5所示。

3.4　殘余應(yīng)力

殘余應(yīng)力采用鉆孔法測量，測試儀器為Prism residual stress measurement system。材料表面的殘余應(yīng)力數(shù)值相同時(shí)，激光沖擊強(qiáng)化產(chǎn)生的殘余壓應(yīng)力越深則材料的抗疲勞強(qiáng)度就越強(qiáng)[19]。如圖6所示，激光沖擊強(qiáng)化前，材料表面到內(nèi)部的殘余應(yīng)力分布比較平緩，近表面區(qū)存在較大的殘余拉應(yīng)力，經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化處理后，材料的殘余壓應(yīng)力高達(dá)472 MPa，并且影響層深度達(dá)到0.4 mm，這與前文中的沖擊強(qiáng)化的硬度影響層深度相一致。材料中殘余壓應(yīng)力的產(chǎn)生主要與材料表面發(fā)生不可恢復(fù)的塑性變形有關(guān)。較大的殘余壓應(yīng)力與較深的影響層深度可以有效的改善材料的疲勞性能。同時(shí)，殘余壓應(yīng)力的產(chǎn)生可以改善激光增材TC4鈦合金表面的應(yīng)力狀態(tài)，從拉應(yīng)力變?yōu)閴簯?yīng)力狀態(tài)。殘余壓應(yīng)力的存在有效抑制了疲勞裂紋的萌生，同時(shí)對已有的裂紋產(chǎn)生閉合效應(yīng)[20]，從而提高材料的疲勞壽命。

圖6　激光沖擊強(qiáng)化前后的殘余應(yīng)力 Fig.6　Residual stress curves of samples before and after LSP

從圖6可以看出，最大的殘余壓應(yīng)力不是產(chǎn)生在沖擊區(qū)域表面，而是產(chǎn)生在距離沖擊試樣上表面0.08 mm處，另外在深度方向，殘余應(yīng)力的衰減梯度比較大，這是由于沖擊波在材料中傳播的衰減特性所決定的。

3.5　抗氧化性

激光沖擊強(qiáng)化后截面氧化層的SEM圖像如圖7所示，對氧化層厚度進(jìn)行測量，結(jié)果表明，激光沖擊強(qiáng)化前的氧化層厚度為6.7 μm，激光沖擊強(qiáng)化后的氧化層厚度減小到4.5 μm。氧化層厚度越高，表明材料的氧化反應(yīng)越充分，氧化過程越劇烈；反之，氧化層厚度的降低，表明氧化反應(yīng)的程度減弱，所以激光沖擊強(qiáng)化在600 ℃，保溫50 h后，可以改善材料的抗氧化性。對氧化層進(jìn)行EDS測定，結(jié)果表明，激光沖擊強(qiáng)化后，氧化層中Al元素的含量增加，這是因?yàn)锳l與氧氣反應(yīng)可以生成致密的Al2O3，從而阻止了Ti進(jìn)一步與氧氣發(fā)生反應(yīng)，降低了氧化速率，進(jìn)而改善了材料的抗氧化性。表面氧化層SEM圖像如圖8所示，未經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化處理的試樣表面有白色塊狀物聚集，該區(qū)域的EDS檢測結(jié)果表明，該區(qū)域Al元素含量比其他區(qū)域的Al元素要高，表明Al2O3分布不連續(xù)。在氧化實(shí)驗(yàn)中，Al2O3的吉布斯自由能比TiO2低[21]，高溫下更穩(wěn)定，激光沖擊強(qiáng)化前試樣的表面氧化層的EDS表明Al2O3分散不連續(xù)，而采用激光沖擊強(qiáng)化處理的試樣，表面的Al2O3比較致密連續(xù)，可以阻止氧氣進(jìn)一步擴(kuò)散進(jìn)基體與Ti發(fā)生氧化反應(yīng)，因此，激光沖擊強(qiáng)化的試樣的氧化性得到了一定的改善。

圖7　激光沖擊強(qiáng)化前后的氧化層SEM照片 Fig.7　SEM photos of oxidation layer before and after LSP

圖8　激光沖擊強(qiáng)化前后表面氧化層的SEM圖 Fig.8　SEM photos of surface oxidation layer before and after LSP

5　結(jié)　論

(1)激光增材TC4鈦合金經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化后，通過光學(xué)顯微鏡觀察，發(fā)現(xiàn)沖擊表面晶粒細(xì)化，等軸α相增多；沖擊表面的透射組織結(jié)果表明，沖擊強(qiáng)化后產(chǎn)生了高密度的位錯(cuò)，形變孿晶以及位錯(cuò)胞，實(shí)現(xiàn)了晶粒細(xì)化；

(2)激光沖擊強(qiáng)化后，材料的顯微硬度增加，與未經(jīng)過激光沖擊強(qiáng)化對比，增加幅度為8%，激光沖擊強(qiáng)化的影響層深度為0.4 mm；殘余應(yīng)力測試結(jié)果表明，激光沖擊強(qiáng)化后，沖擊試樣產(chǎn)生了較大的殘余壓應(yīng)力，最大殘余應(yīng)力為472 MPa，殘余應(yīng)力的影響層深度為0.4 mm；

(3)對沖擊強(qiáng)化后的試樣進(jìn)行高溫抗氧化性的研究，結(jié)果表明，氧化層厚度從激光沖擊強(qiáng)化之前的6.7 μm降低到4 μm，激光沖擊強(qiáng)化改善了材料的高溫抗氧化性能。

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薛　軍(1977—)，男，吉林梅河口人，碩士，副教授，主要從事機(jī)械維修、維修新技術(shù)方面的研究。E-mail:xjykl@163.com

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