， ，，，，

(1 中國民航大學(xué)，天津 300300；2 天津渤海化工集團(tuán)有限責(zé)任公司，天津 300450)

7A04是 Al-Zn-Mg-Cu 系高強(qiáng)鋁合金，具有比強(qiáng)度高、密度低和彈性模量大等優(yōu)點(diǎn)，廣泛用于航空航天領(lǐng)域[1]。在設(shè)計(jì)航空結(jié)構(gòu)部件時(shí)除了要考慮材料強(qiáng)度性能外，還須考慮材料的應(yīng)力腐蝕敏感性[2-4]。在堿性或酸性環(huán)境中，可能會(huì)導(dǎo)致災(zāi)難性的應(yīng)力腐蝕開裂(Stress Corrosion Cracking,SCC)[5]行為；因此，研究3.5%NaCl溶液條件下pH值對(duì)SCC的影響至關(guān)重要。此外，由于 SCC 發(fā)生前并沒有明顯的征兆，導(dǎo)致其診斷與預(yù)測(cè)均非常困難，常常造成巨大的災(zāi)難和經(jīng)濟(jì)損失；因此，研究鋁合金SCC過程中的裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律以及在線診斷方法，對(duì)于預(yù)防事故發(fā)生具有重要的研究?jī)r(jià)值。

目前，在SCC過程中研究鋁合金裂紋萌生和擴(kuò)展的方法并不多，電化學(xué)噪聲(Electrochemical Noise,EN)技術(shù)是當(dāng)前比較普遍使用的方法，該技術(shù)在鋁合金應(yīng)力腐蝕中的應(yīng)用已有一些報(bào)道，如李文婷等[6]研究了AA7075鋁合金應(yīng)力腐蝕開裂過程中裂紋萌生和擴(kuò)展的電化學(xué)噪聲。結(jié)果表明：伴隨著裂紋的萌生和發(fā)展，出現(xiàn)明顯的周期性電流與電位噪聲峰，且這些噪聲峰的出現(xiàn)頻率和時(shí)間與3D 顯微鏡所觀測(cè)到的C型環(huán)試樣表面裂紋的萌生與長(zhǎng)大具有較好的一致性；生海等[7]研究2024-T351鋁合金在酸性NaCl溶液中的SCC過程的電流噪聲，并經(jīng)過小波分解后發(fā)現(xiàn)裂紋萌生階段能量主要集中在高頻段，裂紋擴(kuò)展時(shí)低頻能量增加；Sanchez-amaya等[8]研究了不同熱處理狀態(tài)下高強(qiáng)鋁合金晶間腐蝕過程中的EN，發(fā)現(xiàn)噪聲電阻Rn的變化與腐蝕發(fā)展過程有良好的一致性，并且電流噪聲峰電量q與頻率f結(jié)合后，能夠較好地表征局部腐蝕發(fā)展；Breimesser等[9]應(yīng)用電化學(xué)噪聲技術(shù)在恒載荷條件下研究不銹鋼應(yīng)力腐蝕開裂行為，發(fā)現(xiàn)一種暫態(tài)峰與使用電化學(xué)毛細(xì)管技術(shù)測(cè)得微裂紋的萌生和擴(kuò)展產(chǎn)生信號(hào)非常相似，其他種類信號(hào)與金屬點(diǎn)蝕、裂紋相連或者裂紋增長(zhǎng)有關(guān)。裂紋的擴(kuò)展與沿著缺乏Cr元素的晶界面的局部金屬溶解有關(guān)。

本工作提出一種利用相移和電化學(xué)阻抗譜相結(jié)合的方法來系統(tǒng)研究SCC過程中裂紋萌生與擴(kuò)展的發(fā)展變化規(guī)律，通過相移法推斷裂紋萌生和擴(kuò)展的時(shí)刻，采用電化學(xué)阻抗譜分析裂紋萌生和擴(kuò)展變化規(guī)律；同時(shí)利用電化學(xué)噪聲法對(duì)此新方法進(jìn)行對(duì)比研究。這一新研究方法的提出不僅有助于了解SCC過程中裂紋萌生與擴(kuò)展歷程，同時(shí)也為促進(jìn)SCC過程中裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律研究提供參考依據(jù)。

1 實(shí)驗(yàn)材料與方法

1.1 材料與試樣

工作電極為7A04鋁合金板材，其化學(xué)成分如表1所示。按照GB/T 228.1-2010《金屬材料拉伸試驗(yàn)第1部分：室溫試驗(yàn)方法》和HB 7235-1995《慢應(yīng)變速率應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)方法》將鋁合金板材加工成試樣，其尺寸見圖 1，并作為工作電極WE1，工作電極用無水乙醇和丙酮清洗干凈并密封，經(jīng)冷風(fēng)吹干后置于干燥器中待用。

表1 7A04鋁合金化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)/%)Table 1 Chemical compositions of 7A04 aluminum alloy (mass fraction/%)

圖1 7A04鋁合金試樣尺寸示意圖Fig.1 Schematic diagram of 7A04 aluminum alloy specimen

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

慢應(yīng)變速率拉伸(Slow Strain Rate Tensile，SSRT)實(shí)驗(yàn)用于研究7A04鋁合金試樣在不同pH值的3.5%NaCl 溶液中的應(yīng)力腐蝕開裂(SCC)行為。SSRT 使用NKK-4050 微機(jī)電子式慢應(yīng)變應(yīng)力腐蝕試驗(yàn)機(jī)進(jìn)行測(cè)試，拉伸速率為2.4μm/min[10-11]。

7A04鋁合金試樣在不同pH值的3.5%NaCl 溶液中未加載任何應(yīng)力。

1.3 電化學(xué)測(cè)試

電化學(xué)測(cè)量采用三電極系統(tǒng)，工作電極(WE)為7A04鋁合金試樣平行段1cm2的面積區(qū)域，參比電極(RE)為Ag/AgCl電極，輔助電極(AE)為鉑片[12-13]，實(shí)驗(yàn)裝置如圖2所示。

圖2 實(shí)驗(yàn)裝置示意圖Fig.2 Schematic diagram of experimental set-up

使用PARSTAT-2273電化學(xué)工作站(EWS)在pH=1,4,7,12條件下的3.5%NaCl 溶液中對(duì)SSRT過程和未加載任何應(yīng)力過程分別進(jìn)行電化學(xué)阻抗譜的原位測(cè)量。pH=1和pH=4的3.5%NaCl 溶液用適量的濃鹽酸配制；pH=12的3.5%NaCl 溶液用適量的NaOH固體配制[14-16]。

電化學(xué)噪聲監(jiān)測(cè)過程中，以7A04鋁合金作為工作電極1(WE1)，同材質(zhì)的鋁合金試樣作為工作電極2(WE2)，Ag/AgCl作為參比電極(SCE)插入電解池頂部的魯金毛細(xì)管中。噪聲測(cè)量采用PARSTAT-2273電化學(xué)工作站，同步記錄電位與電流噪聲信號(hào)。測(cè)試過程由基于 Windows XP 的軟件控制，數(shù)據(jù)采樣速率為0.4Hz，連續(xù)采集。

1.4 形貌觀察

試樣拉伸斷裂后，用鋸子將平行段切割下來，先用酒精進(jìn)行清洗，然后用去離子水沖洗，最后將平行段置入超聲波清洗機(jī)進(jìn)行清洗，清洗完成后再用酒精棉球擦拭斷口去除腐蝕產(chǎn)物，冷風(fēng)吹干，采用S-3400N掃描電子顯微鏡對(duì)斷口形貌進(jìn)行觀測(cè)。

2 結(jié)果與分析

2.1 應(yīng)力腐蝕敏感性及斷口分析

利用慢應(yīng)變速率拉伸應(yīng)力腐蝕實(shí)驗(yàn)研究7A04鋁合金的應(yīng)力腐蝕開裂敏感性。圖3為7A04鋁合金在不同pH值條件下的載荷-位移曲線，其應(yīng)力腐蝕敏感性的實(shí)驗(yàn)結(jié)果見表2。

圖3 7A04鋁合金在不同pH值條件下3.5%NaCl溶液中的載荷-位移曲線Fig.3 Load-displacement curves of 7A04 aluminum alloy in 3.5%NaCl solution at different pH values

pHvalueTimetofractureratioFractureenergyratioDuctilityratio10．2500．0950．2440．3750．2260．3670．8330．8090．83120．4790．3460．46

由于斷裂時(shí)間比、斷裂能比和伸長(zhǎng)率等可以表征應(yīng)力腐蝕敏感性的強(qiáng)弱，并且這些指數(shù)越大表明抗SCC敏感性越強(qiáng)[17]。由圖3和表2可知，當(dāng)pH=1,4,12時(shí)，其斷裂時(shí)間比分別為0.250,0.375和0.479，呈現(xiàn)斷裂時(shí)間隨pH值的增大逐漸增加的趨勢(shì)，同理斷裂能和伸長(zhǎng)率也表現(xiàn)出同樣的趨勢(shì)。由此可知，酸性(pH=1,4)和堿性(pH=12)環(huán)境與中性(pH=7)環(huán)境相比較，7A04鋁合金在應(yīng)力腐蝕過程中所需的斷裂時(shí)間更短，斷裂能和伸長(zhǎng)率更小；且酸性越強(qiáng)，斷裂時(shí)間越短，斷裂能和伸長(zhǎng)率越小[18-20]；因此，在本實(shí)驗(yàn)條件下，應(yīng)力腐蝕敏感性的大小關(guān)系為：pH=1>pH=4>pH=12>pH=7。

為了進(jìn)一步驗(yàn)證酸性和堿性環(huán)境對(duì)應(yīng)力腐蝕敏感性及斷裂行為的影響，對(duì)斷口進(jìn)行了掃描電子顯微鏡(SEM)的觀察，如圖4所示。

圖4為不同pH值條件下7A04鋁合金斷口形貌的SEM圖。由圖4(a)可知，當(dāng)pH=12時(shí)斷口表面有腐蝕產(chǎn)物和氧化現(xiàn)象，微觀形貌為沿晶斷裂型；由圖4(b)可知，當(dāng)pH=7時(shí)斷口表面呈現(xiàn)黑色或灰黑色，具有脆性特征；由圖4(c)可知，當(dāng)pH=4時(shí)其斷口表面腐蝕產(chǎn)物與中性溶液相比有所增加，屬于穿晶解理斷裂[21-24]；由圖4(d)可知，當(dāng)pH=1時(shí)斷口表面有“泥狀花樣”的腐蝕產(chǎn)物及腐蝕坑，腐蝕產(chǎn)物數(shù)量更多，腐蝕更加嚴(yán)重，屬于混合斷裂型。

綜上所述，在慢應(yīng)變速率為2.4μm/min條件下，應(yīng)力腐蝕敏感性的大小關(guān)系為：pH=1>pH=4>pH=12>pH=7。由斷口形貌分析可知，酸性環(huán)境形成的斷口更復(fù)雜，腐蝕更嚴(yán)重，斷裂類型逐漸由沿晶斷裂、穿晶斷裂向混合型斷裂發(fā)展。

2.2 利用相移和電化學(xué)阻抗譜相結(jié)合的方法研究SCC過程中裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律

每隔30min對(duì)加載應(yīng)力和未加載應(yīng)力的試樣各進(jìn)行一次電化學(xué)阻抗譜的測(cè)量，測(cè)量的頻率范圍為100kHz～10mHz，通過電化學(xué)阻抗譜的測(cè)量可得到相位隨頻率的變化曲線，選擇一個(gè)固定頻率后，可得加載應(yīng)力和未加載應(yīng)力試樣每隔30min的相位。通過上述數(shù)據(jù)處理可得到固定頻率下加載應(yīng)力和未加載應(yīng)力時(shí)相位隨時(shí)間的變化曲線。選擇頻率10,100,1000Hz進(jìn)行數(shù)據(jù)分析，處理結(jié)果如圖5所示。

將圖5中加載應(yīng)力和未加載應(yīng)力的試樣在同一時(shí)刻的相位進(jìn)行做差處理可得到不同頻率下相移隨時(shí)間的變化關(guān)系，如圖6所示。由圖6可知，在1h處，3個(gè)頻率均出現(xiàn)了明顯的峰值，推斷在此時(shí)刻裂紋開始萌生；在4.5h處，3個(gè)頻率均出現(xiàn)了明顯的峰值，推斷在此時(shí)刻裂紋發(fā)生了明顯的擴(kuò)展。

為了對(duì)SCC過程中裂紋萌生和擴(kuò)展過程進(jìn)行系統(tǒng)研究，每隔30min對(duì)此過程的電化學(xué)阻抗譜進(jìn)行原位測(cè)試。由電化學(xué)阻抗譜分析可知，裂紋的萌生和擴(kuò)展不是連續(xù)的，而是分階段進(jìn)行，通過相移法分析的結(jié)果可將裂紋萌生和擴(kuò)展過程分為0～1h，1～2h，2～4.5h，4.5～6h 四個(gè)時(shí)間段，將此時(shí)間段裂紋的萌生及擴(kuò)展規(guī)律與電化學(xué)阻抗譜相結(jié)合進(jìn)行分析，如圖7所示。

圖4 7A04鋁合金在不同pH值條件下3.5%NaCl溶液中斷口形貌的SEM圖(a)pH=12;(b)pH=7;(c)pH=4;(d)pH=1Fig.4 SEM images of the fracture morphology of 7A04 aluminum alloy in 3.5%NaCl solution at different pH values (a)pH=12;(b)pH=7;(c)pH=4;(d)pH=1

圖5 不同頻率條件下加載應(yīng)力和未加載應(yīng)力試樣阻抗相位隨時(shí)間的變化關(guān)系(a)10Hz;(b)100Hz;(c)1000HzFig.5 Relationship between the phase of impedance and time with and without stress at different frequencies(a)10Hz;(b)100Hz;(c)1000Hz

圖6 不同頻率下相移隨時(shí)間的變化關(guān)系Fig.6 Relationship between the phase shift and the time at different frequencies

由圖7(a)可見，電化學(xué)阻抗譜容抗弧的直徑隨時(shí)間延長(zhǎng)而減小，表明在H+與Cl-的共同作用下氧化膜變薄(即氧化膜在初始階段發(fā)生溶解)，氧化膜溶解和初始階段的點(diǎn)蝕過程使電化學(xué)阻抗值減??；圖7(b)所示為在1～2h之間，電化學(xué)阻抗譜容抗弧的直徑隨時(shí)間延長(zhǎng)而明顯增加，這表明在1h左右金屬表面開始有裂紋萌生，且萌生點(diǎn)逐漸增多，原因可能是由裂紋萌生所引起阻抗值的增加大于由H+與Cl-導(dǎo)致的金屬溶解所引起阻抗值的減??；圖7(c)所示為在2～4.5h之間，電化學(xué)阻抗譜容抗弧的直徑隨時(shí)間基本保持不變，這表明阻抗值的增加和減小達(dá)到一種動(dòng)態(tài)平衡，即阻抗增加是由裂紋產(chǎn)生和金屬表面再鈍化引起的，阻抗減小是由Cl-進(jìn)入金屬內(nèi)部，裸露出新鮮金屬，金屬在酸性環(huán)境中不斷溶解引起的；圖7(d)所示為在4.5～6h之間，電化學(xué)阻抗譜容抗弧的直徑隨時(shí)間延長(zhǎng)逐漸減小，表明在這段時(shí)間內(nèi)裂紋擴(kuò)展使更多的新鮮金屬與H+接觸，加快了金屬的溶解，即由金屬溶解引起的阻抗值的減小大于由裂紋擴(kuò)展引起的阻抗值的增加。

圖7 不同時(shí)間段的7A04鋁合金Nyquist圖 (a)0～1h;(b)1～2h;(c)2～4.5h;(d)4.5～6hFig.7 Nyquist plots of 7A04 aluminum alloy in different periods (a)0-1h;(b)1-2h;(c)2-4.5h;(d)4.5-6h

2.3 利用電化學(xué)噪聲法研究SCC過程中裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律

本工作將采用另外一種方法—電化學(xué)噪聲法對(duì)SCC過程的裂紋萌生和擴(kuò)展進(jìn)行分析[25-26]，其分析結(jié)果可與新方法進(jìn)行對(duì)比，來驗(yàn)證新方法的可行性。在pH=1的3.5%NaCl溶液中，對(duì)7A04鋁合金應(yīng)力腐蝕過程進(jìn)行電化學(xué)噪聲測(cè)試，并將得到的電位和電流噪聲信號(hào)進(jìn)行時(shí)域分析，選取時(shí)間間隔為3000s，分析結(jié)果如圖8所示。

由圖8(a),(b)可知，電壓和電流幅值減小，產(chǎn)生強(qiáng)烈的周期性、長(zhǎng)壽命噪聲峰，表明該階段為點(diǎn)蝕階段即氧化膜發(fā)生溶解；由圖8(b),(c)可知，電壓和電流幅值增加，表明此階段裂紋開始萌生，原因可能是拉應(yīng)力增加和Cl-的侵蝕；由圖8(c),(d)可知，電流和電壓幅值減小，表明開始產(chǎn)生鈍化膜降低其幅值；由圖8(d)～(f)可知，電流和電壓幅值交替變化，表明氧化膜的再生與溶解交替出現(xiàn)；由圖8(f)～(h)可知，電流和電壓幅值持續(xù)增加，產(chǎn)生高頻率、短周期的密集峰形，表明裂紋發(fā)生了明顯擴(kuò)展，原因可能是拉應(yīng)力繼續(xù)增加，裂紋尖端持續(xù)暴露出新鮮金屬表面導(dǎo)致腐蝕加劇，斷裂產(chǎn)生信號(hào)加強(qiáng)[27-28]。

為了更加直觀地表示出SCC過程中裂紋的萌生和擴(kuò)展規(guī)律，對(duì)電化學(xué)噪聲時(shí)域譜各個(gè)階段的電位和電流噪聲標(biāo)準(zhǔn)差求商，得到電化學(xué)噪聲電阻Rn隨時(shí)間的變化關(guān)系，如圖9所示。

由圖9可知，曲線的總體趨勢(shì)是逐漸降低的，即Rn隨時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸減小，這表明總的腐蝕程度是逐漸加劇的[28]。在3000～5000s之間，Rn明顯增加，表明在此時(shí)間段內(nèi)裂紋開始萌生；在13500～22500s之間，Rn值顯著增加，表明在此時(shí)間段內(nèi)裂紋發(fā)生了明顯的擴(kuò)展。該分析結(jié)果與相移和電化學(xué)阻抗譜相結(jié)合的方法所得結(jié)果(在1h左右裂紋開始萌生；在4.5h左右裂紋發(fā)生明顯擴(kuò)展)是相一致的。

2.4 不同pH值條件下裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律的比較

利用相移和電化學(xué)阻抗譜相結(jié)合的方法分析其他pH條件下裂紋萌生與擴(kuò)展規(guī)律，結(jié)果如表3所示。

由表3可知，pH值越小，應(yīng)力腐蝕敏感性越強(qiáng)，裂紋萌生與擴(kuò)展時(shí)刻越早；由電化學(xué)阻抗譜的范圍可知，pH值越小，電化學(xué)阻抗值隨之減小，也越容易發(fā)生應(yīng)力腐蝕開裂，進(jìn)一步驗(yàn)證了相移法所得結(jié)果。

圖8 電化學(xué)測(cè)量的不同時(shí)間段電流(1)和電化學(xué)電壓(2)噪聲信號(hào)時(shí)域分析結(jié)果(a)0～3000s;(b)3000～6000s;(c)6500～9000s;(d)9000～12000s;(e)12000～15000s;(f)15000～18000s;(g)18000～21000s;(h)21000～24000sFig.8 Electrochemical current (1) and electrochemical potential (2) noise signals in different periods(a)0-3000s;(b)3000-6000s;(c)6000-9000s;(d)9000-12000s;(e)12000-15000s;(f)15000-18000s;(g)18000-21000s;(h)21000-24000s

圖9 SCC過程中電化學(xué)噪聲阻抗隨時(shí)間的變化關(guān)系Fig.9 Relationship between Rn and time during SCC

pHvalueInitiationtime/hElectrochemicalimpedance/(Ω·cm2)Propagationtime/hElectrochemicalimpedance/(Ω·cm2)110．6?1．04．50．7?1．041．58?1072?7122．57?108．56?9

綜上所述，pH值越小，應(yīng)力腐蝕開裂行為越明顯，因此本工作選擇pH=1的條件來研究裂紋萌生與擴(kuò)展規(guī)律具有一定的代表性。

3 結(jié)論

(1)7A04鋁合金在pH=1，4，7，12的3.5%NaCl溶液中應(yīng)力腐蝕敏感性變化規(guī)律為：pH=1>pH=4>pH=12>pH=7；斷口分析表明隨溶液腐蝕性的增強(qiáng)，斷裂方式表現(xiàn)為由沿晶斷裂、穿晶準(zhǔn)解理斷裂向混合斷裂型發(fā)展。

(2)在pH=1條件下，利用相移和電化學(xué)阻抗譜相結(jié)合的方法對(duì)7A04鋁合金在SCC過程中的裂紋萌生和擴(kuò)展規(guī)律研究結(jié)果表明：裂紋在1h開始萌生，在4.5h發(fā)生明顯擴(kuò)展；裂紋的萌生和擴(kuò)展不是連續(xù)的，而是分階段進(jìn)行。初始階段表現(xiàn)為氧化膜溶解和點(diǎn)蝕；第二階段為裂紋萌生階段，表現(xiàn)為由裂紋萌生引起的阻抗值的增加大于金屬腐蝕溶解引起的阻抗值的減小；第三階段表現(xiàn)為氧化膜再生與溶解達(dá)到一個(gè)動(dòng)態(tài)平衡；第四階段為裂紋擴(kuò)展，表現(xiàn)為裂紋擴(kuò)展對(duì)阻抗值的增加小于腐蝕加劇對(duì)阻抗值的減小。

(3)利用電化學(xué)噪聲法對(duì)SCC過程中裂紋萌生和擴(kuò)展進(jìn)行分析，其結(jié)果表明裂紋在3000～5000s之間開始萌生，產(chǎn)生強(qiáng)烈的周期性、長(zhǎng)壽命噪聲峰；裂紋在13500～22500s之間發(fā)生明顯擴(kuò)展，產(chǎn)生高頻率、短周期的密集峰形。這一結(jié)果與新方法所得結(jié)果相一致。

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