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    石灰石分析結(jié)果準(zhǔn)確度驗(yàn)證

    2018-04-18 09:31:49
    純堿工業(yè) 2018年2期
    關(guān)鍵詞:石灰石碳酸鈣容量瓶

    (唐山三友化工股份有限公司,河北 唐山 063305)

    分析結(jié)果準(zhǔn)確度的驗(yàn)證是每一個(gè)化驗(yàn)室定期進(jìn)行的一項(xiàng)工作,目的是檢查分析過(guò)程中的各個(gè)環(huán)節(jié)是否存在系統(tǒng)誤差,驗(yàn)證分析測(cè)定結(jié)果是否準(zhǔn)確可靠。分析結(jié)果準(zhǔn)確度的驗(yàn)證方法通常有四種,包括:不同的試驗(yàn)方法比較,不同的實(shí)驗(yàn)室比較,使用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),加標(biāo)回收試驗(yàn)評(píng)估。至于選用哪種方法驗(yàn)證,需要根據(jù)測(cè)定目的即對(duì)測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度要求及實(shí)驗(yàn)室具備的條件而定。下面詳細(xì)介紹用兩種方法——標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣和加標(biāo)回收試驗(yàn)法驗(yàn)證石灰石碳酸鈣測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度。

    1 石灰石碳酸鈣的測(cè)定

    1.1 方法摘要

    稱(chēng)取1 g石灰石樣品,稱(chēng)準(zhǔn)至0.1 mg,加少許水潤(rùn)濕樣品,加1+1 HCl溶液25 mL,煮沸10 min,加5滴濃硝酸繼續(xù)煮沸,再加1+1 NH3·H2O至pH值6~7,煮沸1 min。冷卻,過(guò)濾洗滌,收集濾液、洗液定容于500 mL容量瓶中,搖勻,取25 mL稀釋液于三角瓶中,用C(NaOH)=2.0 mol/L的溶液調(diào)pH≥12,加適量鈣試劑,用C(EDTA)=0.02500 mol/L標(biāo)液滴定,消耗標(biāo)液體積VmL。

    1.2 計(jì)算公式

    試樣中CaCO3質(zhì)量(mg)=C(EDTA)×(V+V0)×f×100.09

    式中:V0——滴定管補(bǔ)正值0.01 mL;

    f——標(biāo)準(zhǔn)溶液體積的溫度校正系數(shù)(26 ℃時(shí)為0.9987)。

    1.3 測(cè)定結(jié)果

    平行試樣中含純CaCO3質(zhì)量平均值為45.23 mg。

    表1 碳酸鈣測(cè)定結(jié)果

    2 用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3驗(yàn)證第1節(jié)中試樣測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度

    2.1 方法摘要

    稱(chēng)取標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CaCO31 g,稱(chēng)準(zhǔn)至 0.1 mg (m=1.0001 g),加少許水潤(rùn)濕,加1+1 HCl溶液25 mL,微沸。冷卻后定溶于500 mL容量瓶中,搖勻,取25 mL稀釋液于三角瓶中,用C(NaOH)=2.0 mol/L的溶液調(diào)pH值3~4,加2 mL 1+3三乙醇胺,再加C(NaOH)=2.0 mol/L的溶液調(diào)pH≥12,加適量鈣試劑,用C(EDTA)=0.02500 mol/L標(biāo)液滴定,消耗標(biāo)液體積V1mL。

    2.2 計(jì)算公式

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3%測(cè)定值

    式中:V0、f數(shù)值上與第1節(jié)中的相同。

    2.3 測(cè)定結(jié)果

    表2 標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)碳酸鈣法測(cè)定結(jié)果

    標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3測(cè)定值的平均值為99.21%,其給定值為99.96±0.04%,顯然測(cè)定值未在給定值范圍內(nèi)。

    2.4 出現(xiàn)上述測(cè)定結(jié)果的原因分析

    2.4.1從測(cè)定條件上分析

    在測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)物與樣品時(shí)使用的是同一滴定管、移液管、容量瓶,同樣條件和環(huán)境(26 ℃)下進(jìn)行的,保證了測(cè)量的一致性,排除了因此帶來(lái)的系統(tǒng)誤差。

    2.4.2從組成上分析

    石灰石組成除有CaCO3主要成分外,還有MgCO3、酸不溶物、鐵鋁氧化物等雜質(zhì), CaCO3含量大約在88%~91%之間,MgCO3含量大約在2%~8%之間;而標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3給定值為99.96±0.04%,相當(dāng)于純物質(zhì),顯然試樣與標(biāo)準(zhǔn)物組成成分不同,因此造成滴定時(shí)終點(diǎn)顏色很不一致,致使標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3測(cè)定值與給定值結(jié)果相差很多(強(qiáng)調(diào)一點(diǎn):標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3測(cè)定值與給定值不符,并不證明此測(cè)定結(jié)果不準(zhǔn)確)。

    鑒于上述原因,用標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)CaCO3不適宜驗(yàn)證石灰石CaCO3測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度。

    3 加標(biāo)回收試驗(yàn)法驗(yàn)證第1節(jié)中試樣測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確度

    3.1 方法摘要

    取第1.1節(jié)中的濾液25 mL各5份于三角瓶中,分別加入第2.1節(jié)中的稀釋液1 mL、2 mL、3 mL、4 mL、5 mL,用C(EDTA)=2.0 mol/L溶液調(diào)pH≥12,以后操作同第1.1節(jié),消耗標(biāo)液體積V2。

    3.2 計(jì)算公式

    加標(biāo)后試樣含CaCO3質(zhì)量(mg)=C(EDTA)×(V2+V0)×f×100.09

    其中:V0=0.01 mL,f=0.9987(26 ℃)。

    回收率%=(加標(biāo)后CaCO3質(zhì)量-試樣含CaCO3質(zhì)量)÷加標(biāo)質(zhì)量×100

    3.3 幾點(diǎn)操作上的說(shuō)明

    1)試驗(yàn)與樣品測(cè)定時(shí)采用同一移液管、同一滴定管,并在相同環(huán)境和條件下進(jìn)行。

    2)滴定速度保持一致。

    3.4 測(cè)定結(jié)果

    表3 加標(biāo)回收試驗(yàn)法測(cè)定結(jié)果

    以上加標(biāo)回收率數(shù)據(jù)均在98%~102%要求范圍內(nèi),能夠證明第1節(jié)中測(cè)定結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

    4 結(jié) 論

    1)加標(biāo)回收試驗(yàn)是將相當(dāng)于純物質(zhì)的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)加到試樣中的,消除了干擾物質(zhì)造成終點(diǎn)顏色不一致帶來(lái)的誤差。

    2)在實(shí)際工作中通過(guò)加標(biāo)回收試驗(yàn)法驗(yàn)證石灰石CaCO3結(jié)果準(zhǔn)確度效果很好,不僅確保檢驗(yàn)數(shù)據(jù)準(zhǔn)確可靠,而且能夠避免因此造成的供需雙方的質(zhì)量爭(zhēng)議,維護(hù)公司經(jīng)濟(jì)利益。

    [1]劉珍.化驗(yàn)員讀本[M].北京:化學(xué)工業(yè)出版社,2004

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