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    快速檢測技術(shù)在醬油發(fā)酵中微量乙醇含量測定的應(yīng)用改進(jìn)

    2018-04-17 00:34:03莫允煥薛健長曾小波
    中國調(diào)味品 2018年4期
    關(guān)鍵詞:光度法分光氣相

    莫允煥,薛健長,曾小波

    (李錦記(新會)食品有限公司,廣東 江門 529156)

    目前,對于微量乙醇的測定主要以氣相色譜法為主,但檢測儀器投入大,檢測成本高,制約了此方法的廣泛應(yīng)用。重鉻酸鹽氧化分光光度法測定微量乙醇含量,是一種快速、準(zhǔn)確的測定方法,它具有操作簡便、所需分析儀器簡單的特點,尤其適用于生產(chǎn)和質(zhì)檢部門的日常分析。而隨著科技的發(fā)展,更多的檢測儀器、檢測手段的應(yīng)用,是否有更快捷、更簡單的檢測方法呢?

    在《中國藥典2005版一部》附錄Ⅸ M 乙醇量測定法Ⅱ中提及了蒸餾法的測定,是對樣品進(jìn)行蒸餾后獲得乙醇餾出物進(jìn)行相對密度的測定,從而折算出乙醇的含量[1]。此方法在應(yīng)用儀器、檢測步驟、檢測時間上具備優(yōu)勢,符合企業(yè)生產(chǎn)檢測需求。

    1 材料和方法

    通過氣相色譜法(第一法)、重鉻酸鹽氧化分光光度法、蒸餾測量相對密度法測量發(fā)酵醬油中微量乙醇含量的實驗過程和數(shù)據(jù)結(jié)果,得出企業(yè)實際應(yīng)用的最優(yōu)檢測方案。

    1.1 材料和試劑

    典型廣式醬油和日式醬油:由李錦記(新會)食品有限公司提供。

    乙醇(無水乙醇):廣州化學(xué)試劑廠。

    1.2 儀器和設(shè)備

    GC-2010 Plus氣相色譜儀日本島津公司;紫外可見分光光度計北京普析通用儀器有限責(zé)任公司;凱氏定氮儀德國福斯分析儀器公司;DMA4500M密度計奧地利安東帕公司;電爐、電磁爐、蒸餾回流設(shè)備、容量瓶等常用實驗室儀器廠家。

    1.3 方法

    1.3.1氣相色譜法測定乙醇含量

    氣相色譜法應(yīng)用范圍廣,國家標(biāo)準(zhǔn)已將氣相色譜法列為啤酒、葡萄酒、果酒中酒精度的測定方法之一[2,3];氣相色譜法測定藥酒中的乙醇量[4];氣相色譜法測定果蔬汁飲料、含乳飲料中的乙醇含量[5];氣相色譜法測定消毒劑中的乙醇含量[6];中國藥典中酒精度的測定已將氣相色譜法列為第一分析法。

    氣相色譜法測定乙醇含量主要應(yīng)用外標(biāo)法定量。用欲測組分的純物質(zhì)加稀釋劑(對液體試樣用溶劑稀釋,氣體試樣用載氣或空氣稀釋)配制成不同質(zhì)量分?jǐn)?shù)的標(biāo)準(zhǔn)溶液,取固定量標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行分析,從所得色譜圖上測得相應(yīng)信號(峰面積或峰高),然后繪制響應(yīng)信號(縱坐標(biāo))對質(zhì)量分?jǐn)?shù)(橫坐標(biāo))的標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖1。分析時,取和繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線時同樣量的試劑(固定量進(jìn)樣),測得該試樣的響應(yīng)信號,由標(biāo)準(zhǔn)曲線即可查出其質(zhì)量分?jǐn)?shù)[7]。

    圖1 氣相色譜乙醇濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.1 Standard curve of ethanol concentration by gas chromatography

    用外標(biāo)法進(jìn)行定量具有不使用校正因子、操作簡單、計算方便等優(yōu)點,但是這種方法結(jié)果的準(zhǔn)確度主要取決于進(jìn)樣量的重現(xiàn)性和操作條件的穩(wěn)定性,且檢測儀器(色譜儀)投入大,檢測成本高。

    1.3.2分光光度法測定乙醇含量

    重鉻酸鹽氧化分光光度法測定微量乙醇含量,是一種快速、準(zhǔn)確的測定方法,它具有操作簡便、所需分析儀器簡單的特點,適用于生產(chǎn)和質(zhì)檢部門的日常分析。

    在酸性溶液中,乙醇可被重鉻酸氧化生成乙酸,重鉻酸鉀中的六價鉻被還原成三價鉻,其反應(yīng)式為:

    3C2H5OH+2K2Cr2O7+8H2SO4=3CH3COOH+2K2SO4+2Cr2(SO4)+11H2O。

    反應(yīng)中生成的三價鉻為綠色,它在585 nm處有最大吸收峰,且溶液顏色的深淺與乙醇含量成正比,可以在分光光度計上比色,通過與標(biāo)準(zhǔn)系列比較進(jìn)行定量[8,9]。

    取6支25 mL A級比色管,各加入1 mL重鉻酸鉀溶液和5 mL濃H2SO4,混勻,并冷卻,依次加入表1中的溶液。

    表1 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制Table 1 The preparation of standard solution

    搖勻,于沸水浴中保溫發(fā)色10 min,取出冷卻至常溫,于600 nm波長處分別測定其吸光度,繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線,測得的結(jié)果見表2。

    表2 標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)吸光度Table 2 The absorbance of standard solution

    由表1和表2繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線,見圖2。

    圖2 分光光度法乙醇濃度標(biāo)準(zhǔn)曲線Fig.2 Standard curve of ethanol concentration by spectrophotometry

    取50 mL 樣品置入500 mL圓底燒瓶中,加150 mL蒸餾水,連接好冷凝裝置(檢查出水管是否暢通,保證冷卻水進(jìn)出自如)后蒸餾,用50 mL容量瓶(接收容量瓶用冰粒冷卻)準(zhǔn)確接收餾出液50 mL,搖勻。根據(jù)樣品大概酒精含量以倍數(shù)(N)稀釋餾出液(0~0.1%不稀釋;0.1%~1% 稀釋10倍;1%~10%稀釋50倍;10%~30%稀釋100倍)。吸取5 mL稀釋液置入25 mL比色管中,加 1 mL 2%重鉻酸鉀溶液、5 mL濃硫酸,搖勻,于沸水浴中保溫發(fā)色10 min,取出冷卻。600 nm波長處分別測定其吸光度,代入標(biāo)準(zhǔn)曲線方程求得乙醇含量。

    用分光光度法進(jìn)行定量的測定方法具有操作簡便、所需分析儀器簡單的特點。但是這種方法結(jié)果容易受試劑變化所影響,因此每次新配試劑均需重新制定標(biāo)準(zhǔn)曲線,且檢測時間相對較長[10]。

    1.3.3蒸餾法測定相對密度換算成乙醇含量

    以蒸餾法去除樣品中的不揮發(fā)性物質(zhì),再測量餾出液的相對密度,換算成乙醇含量[11-14]。

    1.3.3.1蒸餾

    依照分光光度法測定的蒸餾步驟,使用蒸餾瓶連接冷凝裝置接出餾出液,見圖3。

    圖3 蒸餾裝置Fig.3 Distillation apparatus

    使用凱氏定氮蒸餾儀,設(shè)定100 ℃,3 min,接出餾出液,見圖4。

    圖4 凱氏定氮蒸餾儀Fig.4 Kjeldahl distillation apparatus

    1.3.3.2相對密度

    其原理是通過儀器內(nèi)部的U型振蕩管密度計測量餾出液密度后換算成乙醇濃度,見圖5。

    圖5 安東帕DMA4500MFig.5 Anton Paar DMA4500M

    其中蒸餾方法①操作步驟多,玻璃儀器連接的氣密性對最終結(jié)果影響較大,相對時間長(約45 min/樣);蒸餾方法②時間短(僅3 min),且操作步驟少,可相應(yīng)減少檢測過程誤差的產(chǎn)生。在嘗試蒸餾方法②時,乙醇標(biāo)準(zhǔn)液回收率檢測合格。但檢測我公司產(chǎn)品時,沸騰后會產(chǎn)生很多泡沫,溢出蒸餾罐,造成檢測結(jié)果的誤差。通過一系列嘗試,最終添加少量單硬脂酸甘油酯(食品級消泡劑)可避免此現(xiàn)象。

    2 結(jié)果和分析

    2.1 方法有效性驗證

    氣相色譜法和分光光度法均收錄在國標(biāo)檢測方法中,則此兩種方法不做相關(guān)回收率驗證。主要對蒸餾測相對密度法進(jìn)行回收率驗證,用標(biāo)準(zhǔn)溶液驗證。計算儀器引起的偏差和檢測方法的偏差,以判斷方法的可行性,驗證數(shù)據(jù)見表3。

    表3 標(biāo)準(zhǔn)溶液回收率結(jié)果Table 3 Recoveries of standard solution

    再依據(jù)GB/T 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中關(guān)于回收率范圍的規(guī)定[15],見表4。

    表4 回收率范圍Table 4 The recoveries range

    得出結(jié)論:配制濃度為0.1%的樣品檢測偏差超出回收率許可范圍,即此方法不適用于0.2%以下乙醇含量的樣品檢測。而0.2%標(biāo)準(zhǔn)溶液檢測結(jié)果的儀器和檢測方法偏差均較大,還需進(jìn)一步驗證。

    進(jìn)行重復(fù)試驗以考察該方法的最低檢測限和方法的穩(wěn)定性,數(shù)據(jù)見表5。

    表5 最低檢測限和穩(wěn)定性驗證Table 5 Minimum detection limit and stability verification

    再依據(jù)GB/T 27404-2008《實驗室質(zhì)量控制規(guī)范 食品理化檢測》中關(guān)于測定值與真值的偏差指導(dǎo)范圍的規(guī)定,見表6。

    表6 測定值與真值的偏差指導(dǎo)范圍Table 6 Range of deviation between measured value and true value

    配制濃度為0.5%以下的樣品檢測偏差超出偏差許可范圍,即此方法不適用于0.5%以下乙醇含量的樣品檢測。0.5%以上的結(jié)果偏差符合要求且穩(wěn)定性較好。

    最后進(jìn)行實際應(yīng)用驗證(發(fā)酵醬油產(chǎn)品加標(biāo)回收),具體數(shù)據(jù)見表7。

    表7 加標(biāo)回收測試Table 7 The recovery rate

    同時考慮常規(guī)發(fā)酵醬油產(chǎn)品乙醇含量在1%~3%之間,因此該方法符合發(fā)酵醬油檢測無水乙醇的要求。

    2.2 三種檢測方法的對比

    2.2.1檢測成本對比

    方法一儀器投入成本高,檢測時間長,每日(以8 h算)樣品處理量約6~8個;方法二儀器投入成本不高,且所用儀器(蒸餾設(shè)備、分光光度計等)為日常醬油檢測所用儀器,操作簡便。但是這種方法結(jié)果容易受試劑變化所影響,因此每次新配試劑均需重新制定標(biāo)準(zhǔn)曲線,且檢測時間相對較長,每日樣品處理量約20~30個;方法三儀器簡單,所用儀器(蒸餾設(shè)備、比重計等)為日常醬油檢測所用儀器。不需消耗化學(xué)試劑,每日樣品處理量約40~60個。

    2.2.2檢測結(jié)果精密度對比

    使用三種方法對相同樣品進(jìn)行檢測對照,以氣相色譜法(第一分析法)檢測的樣品結(jié)果作為標(biāo)準(zhǔn)結(jié)果對分光光度法和蒸餾測相對密度法的結(jié)果進(jìn)行比對,判斷后面兩種方法的精確度,結(jié)果見表8。

    表8 結(jié)果對比Table 8 The results of comparison

    由表8可知,蒸餾測相對密度法所得的樣品乙醇含量與氣相法所測結(jié)果較接近。

    3 結(jié)論

    微量乙醇的測定方法在我公司檢測樣品應(yīng)用的發(fā)展,由最初氣相法測定的樣品檢測周期長、檢測成本高,優(yōu)化到分光光度法檢測。而分光光度法檢測的操作步驟多、相對誤差大,最終開發(fā)應(yīng)用了蒸餾測相對密度法。相比之下每次的方法改進(jìn)都比之前的檢測更快捷方便,降低了檢測成本。同時,新方法的開發(fā)使用必須經(jīng)過嚴(yán)謹(jǐn)?shù)尿炞C。

    其他檢驗方法在日常應(yīng)用中也要與時俱進(jìn),食品檢驗人員必須具備相關(guān)學(xué)習(xí)應(yīng)用和優(yōu)化檢驗方法的技能。

    參考文獻(xiàn):

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