椰子粉中蔗糖和葡萄糖添加量的快速檢測

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(1.海南師范大學(xué)化學(xué)與化工學(xué)院,海南?？?571158; 2.?？谑袩釒厣幨惩粗参镅芯颗c開發(fā)重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室,海南?？?571158; 3.海南南派實(shí)業(yè)有限公司,海南?？?571158)

椰子原產(chǎn)于東南亞地區(qū)、印尼以及太平洋群島,在我國海南地區(qū)也有廣泛種植,具有較高的營養(yǎng)價(jià)值和經(jīng)濟(jì)價(jià)值[1-3]。椰子粉以椰漿為原料,經(jīng)獨(dú)特工藝噴干制成,既便于日常儲(chǔ)存和運(yùn)輸,又便于沖調(diào)使用,是一種重要的水果類加工產(chǎn)品,廣受消費(fèi)者歡迎。市售椰子粉中添加的糖類物質(zhì)一般為蔗糖和葡萄糖,但許多不法商家為了讓椰子粉口感更加香甜而過量添加蔗糖和葡萄糖,導(dǎo)致椰子粉中其他營養(yǎng)成分含量過低,且蔗糖和葡萄糖含量過多對(duì)健康有諸多不利。因此,椰子粉中糖類物質(zhì)的含量是評(píng)價(jià)椰子粉品質(zhì)的一個(gè)重要指標(biāo),建立一種快速測定椰子粉中的糖類物質(zhì)添加量的方法十分必要。

目前,椰子粉中含糖量的常規(guī)檢測方法一般都需要進(jìn)行長時(shí)間的實(shí)驗(yàn),不僅費(fèi)時(shí)費(fèi)力而且消耗大量化學(xué)試劑,對(duì)環(huán)境產(chǎn)生危害。光譜分析法是一種間接的分析技術(shù),使用統(tǒng)計(jì)的形式在樣品待測屬性值與光譜數(shù)據(jù)之間建立起關(guān)聯(lián)的模型,然后再通過建造的化學(xué)計(jì)量學(xué)模型對(duì)未知樣進(jìn)行估測[4-6]。光譜檢測技術(shù)操作簡便、環(huán)保、高效快速,不損害檢測樣品等優(yōu)點(diǎn)而得到飛速的發(fā)展[7-10],也被廣泛的應(yīng)用于各行各業(yè)。因此,建立一種簡便、快捷的測定方法測定椰子粉中糖類物質(zhì)的添加量對(duì)于椰子粉品質(zhì)評(píng)價(jià)體系具有重要的意義。本實(shí)驗(yàn)主要以椰子原粉為研究對(duì)象,添加蔗糖和葡萄糖后,采集紅外和近紅外光譜數(shù)據(jù)?；诩t外和近紅外光譜技術(shù),利用The Unscrambler軟件借助偏最小二乘法(PLS)建立定量分析糖類物質(zhì)的模型,并對(duì)模型進(jìn)行驗(yàn)證,探討兩種不同的光譜方法對(duì)椰子粉中糖類物質(zhì)添加量檢測的準(zhǔn)確性和可行性。

表1　蔗糖含量的光譜數(shù)據(jù)建模與預(yù)測結(jié)果Table 1　The spectral data modeling and prediction of sucrose content

1　材料與方法

1.1　材料與儀器

椰子原粉由新鮮椰子噴霧干燥制成,海南南派實(shí)業(yè)有限公司提供;蔗糖、葡萄糖均為國產(chǎn)分析純。

SQ2119N多功能食品加工機(jī)上海帥佳電子科技有限公司;TP-214電子天平賽多利斯科學(xué)儀器(北京)有限公司;Sup-NIR-1520微型近紅外光譜儀江蘇潤安光電科技有限公司;Nicolet 6700智能傅里葉紅外光譜儀美國Thermo Scientific公司。

1.2　實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1樣品制備椰子原粉中添加蔗糖:向椰子原粉中添加蔗糖,制成蔗糖含量為2.5%～80%的樣品,梯度為2.5%,每個(gè)梯度樣品平行配制3份,并用多功能食品加工機(jī)充分混勻每份樣品,最終獲得樣品數(shù)量為96個(gè),記錄該組樣品實(shí)驗(yàn)編碼為S1。

椰子原粉中添加葡萄糖:向椰子原粉中添加葡萄糖,制成葡萄糖糖含量為2.5%～80%的樣品,梯度為2.5%,每個(gè)梯度的樣品平行配制3份,并用多功能食品加工機(jī)充分混勻每份樣品,最終獲得樣品數(shù)量為96個(gè),記錄該組樣品實(shí)驗(yàn)編碼為S2。

1.2.2紅外光譜數(shù)據(jù)的采集首先用無水乙醇將壓片器,研缽,鑰匙洗干凈并放于高熱量燈下烘干,同時(shí)將樣品取出烘干。然后將干燥到恒重后的樣品取出,并按照載體(KBr)∶待測樣品=100∶1的比例放入研缽中進(jìn)行研磨。研磨好后壓片,壓片過程中壓力需達(dá)到20 kPa[11]。最后把壓好片的試樣放入與電腦連接的智能傅里葉紅外光譜儀中測定,采集S1、S2中樣品的紅外光譜數(shù)據(jù)。

1.2.3近紅外光譜數(shù)據(jù)的采集將S1、S2中的樣品裝入比色皿中,保持比色皿的光滑玻璃一面光潔,然后至于暗室環(huán)境下經(jīng)近紅外光譜掃描,采集數(shù)據(jù)[12-15]。光譜采集條件為:掃描波長范圍:900～1700 nm,分辨率范圍:10.53,掃描點(diǎn)數(shù):400,掃描次數(shù):5。

1.2.4檢測模型的建立將S1中的樣品的蔗糖含量、S2中的樣品的葡萄糖含量分別與它們的紅外和近紅外光譜數(shù)據(jù)對(duì)應(yīng)。借助MATLAB中的SPXY算法,選擇校正集(2/3)和預(yù)測集(1/3),分別進(jìn)行建模[16-20]和預(yù)測。通過對(duì)校正、交叉驗(yàn)證和預(yù)測相關(guān)系數(shù)以及它們的均方根誤差的評(píng)價(jià),判斷所建立的模型是否良好,是否適合用于椰子粉中糖類物質(zhì)的快速檢測。

1.3　數(shù)據(jù)分析

利用The Unscramble軟件中偏最小二乘法(PLS)進(jìn)行回歸建模,并進(jìn)行預(yù)測。將相關(guān)數(shù)據(jù)用Origin軟件作圖以便于分析。建模時(shí)得到的校正、交叉驗(yàn)證的相關(guān)系數(shù)越接近于1,且其均方根誤差越小,表明所建模型的相關(guān)性越好,誤差越小;預(yù)測相關(guān)系數(shù)越接近于1,且其均方根誤差越小,表明實(shí)際值與預(yù)測值越接近,模型預(yù)測能力越好,預(yù)測越準(zhǔn)確。

2　結(jié)果與分析

2.1　蔗糖含量的建模與分析

圖1　蔗糖含量紅外光譜數(shù)據(jù)PLS建模和預(yù)測結(jié)果Fig.1　PLS modeling and prediction results of sucrose content infrared spectrum data

圖2　蔗糖含量近紅外光譜數(shù)據(jù)PLS建模和預(yù)測結(jié)果Fig.2　PLS modeling and prediction results of sucrose content near-infrared spectrum data

2.2　葡萄糖含量的建模與分析

圖3　葡萄糖含量紅外光譜數(shù)據(jù)PLS建模和預(yù)測結(jié)果Fig.3　PLS modeling and prediction results of glucose content infrared spectrum data

圖4　葡萄糖含量近紅外光譜數(shù)據(jù)PLS建模和預(yù)測結(jié)果Fig.4　PLS modeling and prediction results of glucose content near-infrared spectrum data

表2　葡萄糖含量的光譜數(shù)據(jù)建模與預(yù)測結(jié)果Table 2　The spectral data modeling and prediction of glucose content

3　結(jié)論

[1]毛彧,傅國華. 海南椰子種質(zhì)資源研究綜述[J].安徽農(nóng)業(yè)科學(xué),2011,39(1):439-442.

[2]肖紅,易美華. 椰子的開發(fā)利用[J].海南大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版,2003,21(2):183-189.

[3]王萍. 嫩果椰子水的營養(yǎng)成分及其開發(fā)利用[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科技,2007(17):7-8,10.

[4]Kaspar Ruoff,Werner Luginbüh,Stefan Bogdanov,et al.Authentication of the Botanical Origin of Honey by Nea-Infrared Spectroscopy[J].Journal of Agricultural and Food Chemistry,2006,54(18):6867-6872.

[5]苗靜,曹玉珍,楊仁杰,等. 基于二維相關(guān)近紅外譜參數(shù)化及BP神經(jīng)網(wǎng)絡(luò)的摻雜牛奶鑒別[J]. 光譜學(xué)與光譜分析,2013(11):3032-3035.

[6]Balabin R M,Smirnov S V.Melamine detection by mid-and near-infrared(MIR/NIR)spectroscopy:A quick and sensitive method for dairy products analysis including liquid milk,infant formula,and milk powder[J]. Talanta,2011(85):562-568.

[7]雷松澤,姚紅革. 近紅外光譜分析技術(shù)在水果品質(zhì)無損檢測上的應(yīng)用[J]. 光譜學(xué)與光譜分析,2009,26(4):775-778.

[8]Daiki Ono,Takeshi Bamba,Yuichi Oku,et al. Application of Fourier transform near-infrared spectroscopy to optimizationof green tea steaming process conditions[J].Journal of Bioscience and Bioengineering,2011,112(3):247-251.

[9]徐一茹,劉翠玲,孫曉榮,等. 基于近紅外和中紅外光譜技術(shù)的小麥粉品質(zhì)檢測及摻雜鑒別方法[J]. 食品科學(xué),2014,35(12):128-132.

[10]孫曉榮,劉翠玲,吳靜珠,等. 基于近紅外光譜無損快速檢測小麥粉品質(zhì)的研究[J].北京工商大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版,2011,29(4):68-70.

[11]張曉青,牛鶴穎,何云嘯,等. 基于紅外光譜技術(shù)快速檢測椰子油氧化指標(biāo)的研究[J]. 海南師范大學(xué)學(xué)報(bào)：自然科學(xué)版,2016,29(3):293-296,332.

[12]FGuy,SPrache,AThomas,et al. Prediction of lamb meat fattyacid composition using near-infrared reflectance spectroscopy(NIRS)[J]. Food Chemistry,2011,127(3):1280-1286.

[13]張正竹,廖步巖,閻守和,等. 近紅外光譜(NIRS)技術(shù)在茶葉品質(zhì)保真中的應(yīng)用前景[J]. 食品工業(yè)科技,2009,30(9):349-352.

[14]張菊華,朱向榮,李高陽,等. 近紅外光譜法結(jié)合化學(xué)計(jì)量學(xué)方法用于茶油真?zhèn)舞b別分析[J]. 分析化學(xué),2011(5):748-752.

[15]CHEN Q. Simultaneous analysis of main catechins contents in green tea(Camelliasinensis(L.))by Fourier transform near infrared reflectance(FT-NIR)spectroscopy[J]. Food Chemistry,2009,113(4):1272-1277.

[16]金偉,趙紅霞,高芝. 基于PLS建模在近紅外光譜分析中的應(yīng)用展望[J]. 現(xiàn)代農(nóng)業(yè)科學(xué),2008(11):10-11.

[17]周照艷,岳勇,王濤,等. PL因子數(shù)對(duì)定量模型性能穩(wěn)定性的影響分析[J]. 計(jì)算機(jī)工程與設(shè)計(jì),2014(5):1788-1791.

[18]Hsieh C L,Hung C Y,Kuo C Y. Quantization of adulteration ratio of raw cow milk by least squares support vector machines(LS-SVM)and visible/near infrared spectroscopy[C].IFIP Advances in Information and Communication Technology,2011,363:130-139.

[19]王夢東,王勝鵬. 適用于3類茶的定性分類及主要內(nèi)含成分定量分析的近紅外預(yù)測模型的建立[J]. 華中農(nóng)業(yè)大學(xué)學(xué)報(bào),2015,34(1):123-127.

[20]李河,林勤保,郭捷,等. 近紅外光譜技術(shù)及其在液態(tài)食品上應(yīng)用的研究進(jìn)展[J]. 食品工業(yè)科技,2013,34(11):376-383.