山西老陳醋噴霧干燥工藝及品質(zhì)研究

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(1.山西大學(xué)生命科學(xué)學(xué)院,山西太原 030006; 2.南京益生健生物技術(shù)有限公司,江蘇南京 211300)

山西老陳醋以“色、香、醇、濃、酸”[1]五大基本特征著名,具有獨(dú)特的“蒸、酵、熏、淋、陳”五字工藝,被譽(yù)為我國(guó)四大名醋之首[2]。據(jù)已有研究表明,山西老陳醋中含有川芎嗪這一功能成分,它不僅賦予老陳醋濃醇的香氣,還使老陳醋具有降血壓、活血化瘀等功能[3-5]。國(guó)內(nèi)學(xué)者發(fā)現(xiàn),川芎嗪是食醋的重要保健功能因子及風(fēng)味成分。賀錚怡[6-7]等運(yùn)用高效氣相色譜和質(zhì)譜聯(lián)用的方法對(duì)鎮(zhèn)江香醋中的川芎嗪進(jìn)行了定性分析,用反相高效液相色譜法分析了不同工藝階段的醋樣的川芎嗪含量。黃永濤[8],賀鵬飛[9]等研究結(jié)果表明該化合物的產(chǎn)生途徑,一方面是在制曲、醋化、熏醅、陳釀等高溫工序中由美拉德反應(yīng)產(chǎn)生;另一方面是在酒精和醋酸發(fā)酵時(shí),由耐高溫芽孢桿菌發(fā)酵產(chǎn)生。陳釀?dòng)欣诖ㄜ亨汉康脑鲩L(zhǎng),陳置時(shí)間越長(zhǎng),醋中的還原糖和氨基酸發(fā)生美拉德反應(yīng)以及Strecker反應(yīng)將不斷降解產(chǎn)生氨基酮,經(jīng)縮合反應(yīng)產(chǎn)生的川芎嗪越多[10]。

目前,噴霧干燥技術(shù)已日漸成熟,憑借較為廣泛的設(shè)備應(yīng)用性,產(chǎn)品良好的品質(zhì)以及穩(wěn)定性,噴霧干燥技術(shù)已成為目前最普遍的將液態(tài)食品轉(zhuǎn)變成粉末食品的生產(chǎn)方式之一,在食品工業(yè)中的應(yīng)用也越來(lái)越廣泛,如用于奶粉、蛋粉、果汁粉、速溶咖啡等的生產(chǎn)[11-12],卻鮮見(jiàn)將其應(yīng)用在老陳醋的產(chǎn)品開(kāi)發(fā)中。本研究將采用低溫逆流噴霧干燥技術(shù)將山西老陳醋加工成固態(tài)醋粉,分析比較了老陳醋與醋粉中功能成分及營(yíng)養(yǎng)價(jià)值,為山西老陳醋深加工提供理論基礎(chǔ)和技術(shù)指導(dǎo)。

1　材料與方法

1.1　材料與儀器

山西老陳醋東湖牌6度手工醋;β-環(huán)狀糊精食品級(jí),孟州市華興生物化工有限責(zé)任公司;鹽酸川芎嗪標(biāo)準(zhǔn)品分析純,Aladdin公司;甲醇色譜純,天津市光復(fù)科技發(fā)展有限公司;其它試劑均為分析純。

YC-1800型實(shí)驗(yàn)室噴霧干燥機(jī)上海雅程儀器設(shè)備有限公司;高效液相色譜儀配有1525雙泵系統(tǒng)、2487UV檢測(cè)器、Breeze操作系統(tǒng),美國(guó)Waters公司;色譜柱ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm)安捷倫公司;835-50型氨基酸自動(dòng)分析儀日立公司。

1.2　實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1噴霧干燥工藝優(yōu)化

1.2.1.1醋粉的制備工藝山西老陳醋→真空濃縮(固形物含量在15%左右)→添加β-環(huán)狀糊精(<5%)→加熱攪拌(直到全部溶解)→噴霧干燥→收集→包裝(聚乙烯密封袋)。

1.2.1.2單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)采用控制變量法,對(duì)醋粉噴霧干燥工藝進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)[13-16]。在噴霧干燥霧化壓力為0.15 MPa,風(fēng)機(jī)頻率為28 Hz,醋固形物含量為17.27%±1.58%(懸空蒸發(fā)儀進(jìn)行濃縮)的條件下,以醋粉得率為指標(biāo),設(shè)定進(jìn)料量為13 mL/min,助干劑(β-環(huán)狀糊精)添加量為2%,選擇進(jìn)風(fēng)溫度為110、120、130、140、150 ℃;設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為140 ℃,助干劑(β-環(huán)狀糊精)添加量為2%,進(jìn)料量為13、14、15、16、17 mL/min;設(shè)定進(jìn)風(fēng)溫度為140 ℃,進(jìn)料量為13 mL/min,助干劑(β-環(huán)狀糊精)添加量0%、1%、2%、3%、4%進(jìn)行單因素實(shí)驗(yàn)。單因素所得醋粉得率的計(jì)算公式為:

1.2.2醋粉中川芎嗪的測(cè)定

1.2.2.1樣品預(yù)處理方法準(zhǔn)確稱(chēng)量5 g醋粉樣品,溶于10 mL蒸餾水中,參考GB/T19777-2013中的附錄B(川芎嗪的檢測(cè)方法);準(zhǔn)確量取老陳醋樣品10 mL,后續(xù)處理方法同上。

1.2.2.2HPLC檢測(cè)條件色譜柱為ZORBAX SB-C18(4.6 mm×150 mm,5 μm);流動(dòng)相:水-甲醇(體積比為45∶55);檢測(cè)波長(zhǎng)為297 nm,流速為1 mL/min,柱溫為室溫,進(jìn)樣體積為10 μL[21]。

1.2.2.3川芎嗪結(jié)果計(jì)算計(jì)算公式如下:

式中:X-樣品中川芎嗪的含量,mg/L;c-由標(biāo)準(zhǔn)曲線求得樣液中川芎嗪質(zhì)量濃度,μg/mL;V1-分析所取試樣體積,mL;V2-試樣最后定容體積,mL。

1.2.3水分含量的測(cè)定參照GB5512-1985的方法測(cè)定(蒸餾法)。

1.2.4醋粉理化指標(biāo)測(cè)定方法還原糖、總黃酮:參照GB/T 19777-2013的方法檢測(cè);總酸:參照GB/T 5009.41-2003的方法測(cè)定;總蛋白:采用考馬斯亮藍(lán)法[17]測(cè)定。

1.2.5氨基酸組成分析及其營(yíng)養(yǎng)價(jià)值評(píng)價(jià)方法

1.2.5.1氨基酸組成分析采用酸水解的方法,取一定量的醋粉和山西老陳醋,在110 ℃的條件下用6 mol/L HCl水解22 h,使用氨基酸自動(dòng)分析儀測(cè)定除了色氨酸以外的氨基酸。

1.2.5.2蛋白質(zhì)營(yíng)養(yǎng)價(jià)值評(píng)價(jià)本實(shí)驗(yàn)采用氨基酸評(píng)分(AAS)、化學(xué)評(píng)分(CS)和必需氨基酸指數(shù)(EAAI)這三個(gè)指標(biāo)對(duì)醋粉及山西老陳醋進(jìn)行營(yíng)養(yǎng)價(jià)值評(píng)價(jià)。

AAS=[每克樣品中蛋白質(zhì)中的必需氨基酸含量(mg)]/[每克FAO/WHO評(píng)分模式中相應(yīng)必需氨基酸含量(mg)]×100

CS=[每克樣品中某種必需氨基酸含量(mg)]/[每克雞蛋評(píng)分模式中相應(yīng)必需氨基酸含量(mg)]×100

式中:a1、a2……an為各種必需氨基酸占必需氨基酸的總量之比;A1、A2……An為FAO/WHO標(biāo)準(zhǔn)蛋白中相應(yīng)的必需氨基酸占必需氨基酸總量之比;n為必需氨基酸的種類(lèi)。

1.2.6揮發(fā)性酸的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取5.00 g醋粉溶于25 mL蒸餾水中,參照GB 18187-2000的方法進(jìn)行測(cè)定。

1.2.7醋粉的感官評(píng)價(jià)以醋粉的色澤、香氣和滋味3個(gè)因素為評(píng)價(jià)指標(biāo),進(jìn)行人工感官評(píng)價(jià)。邀請(qǐng)8名食品專(zhuān)業(yè)學(xué)生,身體健康,沒(méi)有不良嗜好,通過(guò)培訓(xùn),評(píng)價(jià)前30 min要刷牙或漱口,不吃味道濃厚的食品,不抽煙,品嘗每個(gè)樣品前需使用純凈水漱口。評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)如表1所示。

表1　醋粉的感官評(píng)價(jià)標(biāo)準(zhǔn)Table 1　Sensory evaluation criteria for vinegar powder

1.3　數(shù)據(jù)處理

實(shí)驗(yàn)結(jié)果數(shù)據(jù)用Excel 2007 以及Origin 8.0軟件進(jìn)行統(tǒng)計(jì)分析。

2　結(jié)果與分析

2.1　噴霧干燥條件對(duì)醋粉得率的影響

進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)醋粉得率的影響如圖1A所示,提高進(jìn)風(fēng)溫度,醋粉得率曲線呈先上升后下降的趨勢(shì),在140 ℃時(shí)達(dá)到最大。其原因可能是進(jìn)風(fēng)溫度過(guò)高導(dǎo)致醋粉的營(yíng)養(yǎng)成分受到一定的損失。圖1B為進(jìn)料量對(duì)醋粉得率的影響,隨進(jìn)料量增加,醋粉得率呈一直下降趨勢(shì)。原因可能是進(jìn)料速度慢,醋粉干燥過(guò)程中,受熱時(shí)間長(zhǎng),干燥充分,黏壁較少,在較快的進(jìn)料速度下,由于流速過(guò)快,醋粉干燥不夠充分,發(fā)生黏壁現(xiàn)象[18-19],導(dǎo)致得率下降。如圖1C顯示,隨助干劑添加量上升,醋粉得率(去助干劑)亦呈上升的趨勢(shì),且在3%時(shí)醋粉得率達(dá)到最高。根據(jù)單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果,可選出適宜的噴霧干燥條件為:進(jìn)風(fēng)溫度140 ℃,進(jìn)料量為13 mL/min,助干劑的量為3%,此條件下醋粉得率為31.67%。

圖1　單因素實(shí)驗(yàn)結(jié)果Fig.1　The results of single factor experiment

2.2　川芎嗪測(cè)定結(jié)果

選用HPLC法對(duì)醋粉中川芎嗪含量及其對(duì)照品進(jìn)行測(cè)定,川芎嗪標(biāo)準(zhǔn)品的保留時(shí)間為4.175 min(見(jiàn)圖2A);醋粉樣品保留時(shí)間為4.139 min,說(shuō)明醋粉中川芎嗪分離度良好(見(jiàn)圖2B)。

圖2　川芎嗪高效液相色譜圖 Fig.2　High performance liquid chromatography for determination of ligustrazine注：A:川芎嗪標(biāo)準(zhǔn)品,B:樣品。

2.3　山西老陳醋與醋粉的成分比較

山西老陳醋和醋粉的理化指標(biāo)測(cè)定結(jié)果如表2。

由表2可以看出,噴霧干燥制備的醋粉含水量為6.52%左右,醋粉還原糖的含量略低于山西老陳醋還原糖含量;醋粉的總酸,揮發(fā)性酸含量小于山西老陳醋(固形物),這可能是噴霧干燥過(guò)程中,揮發(fā)性強(qiáng)的有機(jī)酸被揮發(fā),而揮發(fā)性較弱的有機(jī)酸被保留下來(lái)(如琥珀酸、檸檬酸等),揮發(fā)性弱的有機(jī)酸富集于醋粉中;醋粉中總蛋白含量是山西老陳醋中含量的2倍;醋粉中總黃酮比山西老陳醋總黃酮含量高,黃酮類(lèi)化合物是山西老陳醋中的功效性成分,同時(shí)也是山西老陳醋的質(zhì)量監(jiān)控指標(biāo)。

表2　醋粉和山西老陳醋基本理化指標(biāo)Table 2　Basic physical and chemical indicators of vinegar powder and Shanxi aged vinegar

2.4　山西老陳醋與醋粉氨基酸組成的比較

表3　醋粉和山西老陳醋中氨基酸組成和含量Table 3　Amino acid composition and content of vinegar powder and Shanxi aged vinegar

表4　醋粉和山西老陳醋的氨基酸評(píng)分Table 4　Amino acid scores of vinegar powder and Shanxi aged vinegar

對(duì)山西老陳醋和醋粉的氨基酸進(jìn)行分析,得到氨基酸組成和含量(見(jiàn)表3)。醋粉中總氨基酸含量為13.20 g/100 g,必需氨基酸占總氨基酸含量的29.10%,其中谷氨酸的含量最高,胱氨酸和蛋氨酸的含量最低,山西老陳醋中氨基酸總量為1.18 g/100 mL,必需氨基酸占總氨基酸含量的44.07%,以丙氨酸和纈氨酸的含量最高,胱氨酸和組氨酸的含量最低。5種鮮味氨基酸占總氨基酸含量的50%(丙氨酸、谷氨酸、天冬氨酸、甘氨酸、精氨酸),谷氨酸的含量變化最大,其原因可能是噴霧干燥過(guò)程溫度升高促進(jìn)谷氨酰胺酸水解,轉(zhuǎn)化成大量的谷氨酸[20]。同時(shí),谷氨酸也是山西老陳醋鮮味的主要來(lái)源[5]。

表4將醋粉和山西老陳醋中必需氨基酸含量與FAO/WHO標(biāo)準(zhǔn)模式進(jìn)行對(duì)照,計(jì)算并得出氨基酸分值。醋粉中分值較高的分別為芳香族氨基酸(苯丙氨酸+酪氨酸)、亮氨酸和纈氨酸(16.02,15.53,14.98),而含硫氨基酸(蛋氨酸+胱氨酸)評(píng)分3.06為最低評(píng)分,為醋粉的第一限制氨基酸。山西老陳醋中,分值較高的分別為纈氨酸、亮氨酸和異亮氨酸,含硫氨基酸(蛋氨酸+胱氨酸)評(píng)分值最低。醋粉和山西老陳醋以每克全雞蛋蛋白的必需氨基酸含量為基準(zhǔn)的化學(xué)評(píng)分結(jié)果為：醋粉中亮氨酸的評(píng)分最高,為12.35;山西老陳醋中纈氨酸的評(píng)分最高,為2.08。醋粉和山西老陳醋以FAO/WHO標(biāo)準(zhǔn)模式蛋白為基準(zhǔn)的EAAI的計(jì)算結(jié)果分別為82.82和79.62,表明醋粉中氨基酸模式比較合理,具有較高的營(yíng)養(yǎng)價(jià)值。

2.5　不同工藝條件對(duì)川芎嗪物質(zhì)的影響

賀鵬飛[9]提出老陳醋中的川芎嗪可能隨常壓加熱損失,如圖3顯示,進(jìn)料量和助干劑添加量這兩個(gè)因素對(duì)醋粉中川芎嗪含量影響較小,而進(jìn)風(fēng)溫度對(duì)醋粉中川芎嗪含量影響較大,由圖3A可以看出,進(jìn)風(fēng)溫度在110～150 ℃的范圍內(nèi),川芎嗪的含量隨溫度的升高,曲線呈先上升后下降狀態(tài),110～130 ℃范圍內(nèi)川芎嗪的含量升高,130～150 ℃范圍內(nèi)川芎嗪的含量降低。

馮斌[21]的研究顯示,川芎嗪主要是由還原糖與氨基酸發(fā)生美拉德反應(yīng)產(chǎn)生的。生物堿類(lèi)化合物遇高溫易分解,噴霧干燥過(guò)程溫度雖高,但在一定壓力下形成的化合物霧滴小,單位受熱面積大,可瞬間干燥,使得這一類(lèi)物質(zhì)得到很好地保留[22-23]。

2.6　醋粉感官評(píng)價(jià)

由8名感官評(píng)價(jià)員對(duì)15種不同噴霧干燥工藝制得的醋粉按色澤、香氣和滋味進(jìn)行逐一評(píng)價(jià),匯總評(píng)價(jià)結(jié)果(表5)。

本實(shí)驗(yàn)采用強(qiáng)制決定法確定醋粉各感官指標(biāo)的權(quán)重,色澤為0.4、香氣為0.2、滋味為0.4。

Y={y1,y2,y3,……y15},評(píng)價(jià)對(duì)象集y是指研究過(guò)程中,需要進(jìn)行評(píng)價(jià)的產(chǎn)品的集合。用Yj代表對(duì)15個(gè)樣品的綜合評(píng)價(jià)。

U={u1,u2,u3},評(píng)價(jià)因素集u是產(chǎn)品的感官質(zhì)量構(gòu)成因素的集合,即U={色澤,香氣,滋味}。

A={a1,a2,a3},權(quán)重集是各評(píng)價(jià)因素的權(quán)重系數(shù)的集合,即A={0.2,0.4,0.4}。

表5　醋粉感官評(píng)價(jià)結(jié)果Table 5　Sensory evaluation results of vinegar powder

圖3　不同噴霧干燥條件對(duì)川芎嗪含量的影響Fig.3　The influence of different spray drying condition on the ligustrazine contents

注：A-進(jìn)風(fēng)溫度(℃);B-進(jìn)料量(mL/min);C-助干劑添加量(%)。

2.6.1建立模糊矩陣將表5中各樣品質(zhì)量因素的各等級(jí)評(píng)價(jià)人數(shù)除以總評(píng)價(jià)人數(shù),得到模糊矩陣尺。以1號(hào)樣品為例,色澤評(píng)價(jià)結(jié)果中有4人選優(yōu)、4人選良、0人選差:則R色澤={0.500,0.500,0.000}。同理R香氣={0.625,0.250,0.125};R滋味={0.625,0.375,0.000 }。

將3個(gè)評(píng)價(jià)結(jié)果寫(xiě)成矩陣形式,即為:

食品感官指標(biāo)綜合評(píng)判的結(jié)果為Y,Y是模糊向量A和模糊關(guān)系矩陣R的合成。Y向量中的最大值表示綜合評(píng)判的最佳結(jié)果。依據(jù)模糊變換原理,用矩陣乘法計(jì)算樣品對(duì)各類(lèi)因素的綜合隸屬度Y=A·R。如Yl={0.575,0.400,0.025},同理,可得到各種樣品的模糊評(píng)判集[24-27],列于表6。

表6　各種醋粉樣品的綜合評(píng)判結(jié)果Table 6　Comprehensive evaluation of various samples of vinegar powder

2.6.2模糊評(píng)判以?xún)?yōu)(90)、良(75)、差(60)為評(píng)語(yǔ)集。將表12中的評(píng)價(jià)結(jié)果各個(gè)量分別乘以其對(duì)應(yīng)的分值(優(yōu)、良、差依次賦予分值90、75、60分),并進(jìn)行加和,最后可得出每個(gè)樣品的最后總得分[27-30],列于表7。

表7　醋粉感官評(píng)價(jià)的綜合評(píng)分結(jié)果Table 7　Comprehensive score of the evaluation of vinegar powder sensory evaluation

得分排名居前2名的樣品號(hào)依次是:1、14,即對(duì)應(yīng)醋粉噴霧干燥工藝的參數(shù)是進(jìn)風(fēng)溫度110 ℃、進(jìn)料量13 mL/min、助干劑添加量2%;進(jìn)風(fēng)溫度140 ℃、進(jìn)料量13 mL/min、助干劑添加量3%;由此可以得出,助干劑的適量添加能有效改善醋粉的感官品質(zhì),噴霧干燥工藝進(jìn)風(fēng)溫度過(guò)高會(huì)導(dǎo)致感官品質(zhì)下降。

3　結(jié)論

通過(guò)研究發(fā)現(xiàn),采用低溫噴霧干燥技術(shù)可以實(shí)現(xiàn)對(duì)山西老陳醋的深加工,并保留其功能成分及營(yíng)養(yǎng)成分。綜合醋粉得率、川芎嗪含量及醋粉感官品質(zhì)，得到最佳噴霧干燥工藝條件為:進(jìn)風(fēng)溫度140 ℃、進(jìn)料量13 mL/min、助干劑添加量為3%,在此條件下,醋粉的得率可達(dá)31.67%。采用上述實(shí)際操作參數(shù)制作的醋粉還原糖、蛋白、黃酮和川芎嗪類(lèi)物質(zhì)都得到了很好地保留,氨基酸評(píng)分為11.94,必需氨基酸指數(shù)(EAAI)的計(jì)算結(jié)果為82.82(以FAO/WHO標(biāo)準(zhǔn)模式蛋白為基準(zhǔn)),且此工藝條件得到的醋粉感官品質(zhì)較好,香味濃郁,便于運(yùn)輸、攜帶和保存。

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