淀粉糖漿中純味控制技術(shù)研究

林漫娜　徐正康　萬(wàn)振平　黃玉新　黃智鈞　譚麗敏

（廣州雙橋股份有限公司，廣東廣州　510280）

淀粉糖漿在經(jīng)過(guò)一系列工藝流程后，會(huì)產(chǎn)生對(duì)糖漿風(fēng)味影響較大的氣味物質(zhì)2AP（2-氨基乙酰苯），2AP會(huì)影響產(chǎn)品風(fēng)味，產(chǎn)生衛(wèi)生球、地板漆、濕羊毛、雜醇酒精口味。ISBT（國(guó)際飲料科學(xué)技術(shù)協(xié)會(huì)） 中明確規(guī)定高果葡糖漿中2AP限量標(biāo)準(zhǔn)為0.5 μg/kg，大多數(shù)的跨國(guó)企業(yè)執(zhí)行ISBT標(biāo)準(zhǔn)，對(duì)2AP有明確要求。因此要提高糖漿口感，符合糖漿質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)，提升企業(yè)的市場(chǎng)競(jìng)爭(zhēng)力，必須去除糖漿中的2AP。國(guó)內(nèi)對(duì)2AP去除方法的研究不多，傳統(tǒng)淀粉糖漿的生產(chǎn)工藝中，一般是用活性炭進(jìn)行脫味，消耗較大，有較多廢渣產(chǎn)生。本試驗(yàn)研究一種新型的純味控制技術(shù)，采用大孔吸附樹(shù)脂處理F-42果葡糖漿中的2AP，并對(duì)其去除效果進(jìn)行研究，得到一種可控的2AP去除新工藝。

1　材料與方法

1.1　材料

大孔吸附樹(shù)脂，蘇青牌DA201-CⅡ，江蘇蘇青水處理工程集團(tuán)有限公司；F-42果葡糖漿，廣州雙橋股份有限公司。

燒堿，乳源東陽(yáng)光電化廠；洗滌、配制及檢測(cè)用水，均為超純水。

1.2　儀器

層析柱，上海滬西分析儀器廠；恒溫水浴箱，天津比朗實(shí)驗(yàn)儀器有限公司；蠕動(dòng)泵，保定蘭格恒流泵有限公司；數(shù)顯折光儀，配有20℃恒溫水浴，ATAGO；抽濾裝置，MILLIPORE；高效液相色譜儀，Waters 515水泵，2414示差折光檢測(cè)器等；電子天平，上海越平科學(xué)儀器有限公司；超聲波；酸度計(jì)，美國(guó)奧立龍公司；電導(dǎo)率儀，上海雷磁儀器廠。

1.3　方法

1.3.1　層析柱裝填及大孔吸附樹(shù)脂預(yù)處理

向每組層析柱中裝填60 mL大孔吸附樹(shù)脂（DA201-C II），用水從層析柱底部緩慢灌滿以排空柱內(nèi)氣體，用水反洗至出水澄清、無(wú)色透明，pH值呈中性。

用3BV3.75%的NaOH溶液浸泡16 h，用水洗滌漂凈。

1.3.2　大孔吸附樹(shù)脂用于淀粉糖漿中純味控制的研究

將層析柱放入恒溫水浴中，啟動(dòng)蠕動(dòng)泵，設(shè)定流速為5.0 BV/h，由上至下進(jìn)水通過(guò)層析柱30 min后，切換成輸送F-42果葡糖漿，使糖漿由上至下通過(guò)層析柱，前60 mL流出液舍去不計(jì)，隨后開(kāi)始收集流出液，每2 h記錄流出液累計(jì)體積，并重新收集新的流出液200 mL，冷卻至室溫，檢測(cè)糖液的2AP含量、pH、電導(dǎo)率。同時(shí)對(duì)進(jìn)料糖液相關(guān)指標(biāo)進(jìn)行檢測(cè)。對(duì)比經(jīng)過(guò)樹(shù)脂處理前后的糖漿指標(biāo)變化情況，并進(jìn)一步研究隨著過(guò)糖量的增加，出料糖液指標(biāo)變化情況，得到樹(shù)脂合適的處理體積。進(jìn)行2次平行試驗(yàn)。

1.3.3　分析方法

2AP含量的測(cè)定方法：按照ISBT中“Analytical Methods for HFSAnalysis procedure 14.0”的方法。

pH的測(cè)定方法：按照GB/T20885“5.4 pH”中的方法。

電導(dǎo)率的測(cè)定方法：按照ISBT中“Analytical Methods for HFSAnalysis procedure 2.0”的方法。

2　結(jié)果與分析

2.1　樹(shù)脂處理前后糖漿中2AP含量變化情況

層析柱A柱過(guò)糖倍數(shù)210.7 BV前的出料液中 2AP含量均＜0.2 μg/kg，層析柱 B柱過(guò)糖倍數(shù) 221.3 BV前的出料 2AP含量均＜0.2 μg/kg，進(jìn)料液中 2AP 為 2 μg/kg～3 μg/kg。出料液中 2AP結(jié)果符合ISBT規(guī)定的高果葡糖漿中2AP含量≤0.5 μg/kg的限量標(biāo)準(zhǔn)，此部分沒(méi)有使用圖表列出。出料液中2AP＞0.2 μg/kg的部分用圖表列出，進(jìn)行對(duì)比分析。2組平行試驗(yàn)測(cè)定結(jié)果分別見(jiàn)圖 1、圖2。

圖1　層析柱（A柱）F-42果葡糖漿2AP隨過(guò)糖倍數(shù)變化圖

圖2　層析柱（B柱）F-42果葡糖漿2AP隨過(guò)糖倍數(shù)變化圖

從圖1、圖2中可看到，經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂處理后糖漿中的2AP含量明顯降低，大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖漿中的異味分子2AP有很好的吸附作用。同時(shí)還可看出，隨著過(guò)糖量的增加，出料液中2AP含量有所上升，A柱在過(guò)糖251.4 BV時(shí)出料液中2AP超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的0.5 μg/kg，B柱在過(guò)糖251 BV時(shí)出料液中2AP含量超過(guò)標(biāo)準(zhǔn)的0.5 μg/kg，隨后出料液中2AP在0.5 μg/kg間波動(dòng)，在過(guò)糖320.1 BV/357.0 BV后出料液中2AP含量上升快，可見(jiàn)樹(shù)脂接近飽和，處理能力下降，根據(jù)所需的出料液中2AP限量要求，需要及時(shí)更換柱子，進(jìn)行再生。根據(jù)試驗(yàn)結(jié)果，建議在處理量達(dá)250 BV時(shí)更換柱子，可較好地保證出料糖漿質(zhì)量要求。

2.2　大孔吸附樹(shù)脂處理前后糖漿pH情況

大孔吸附樹(shù)脂處理前后糖漿pH變化情況分別見(jiàn)圖3、圖4。從圖3、圖4中可看到，除了一開(kāi)始過(guò)糖時(shí)的出料液pH較高，后續(xù)的出料液pH與進(jìn)料液pH基本一致，一開(kāi)始出料液pH高可能是樹(shù)脂用堿再生后，過(guò)糖時(shí)有殘余的堿隨糖液一起帶出。經(jīng)過(guò)樹(shù)脂處理后的糖液pH與進(jìn)料液pH相關(guān)，不隨過(guò)糖倍數(shù)增加而變化。

2.3　大孔吸附樹(shù)脂處理前后糖漿電導(dǎo)率情況

大孔吸附樹(shù)脂處理前后糖漿電導(dǎo)率的變化情況見(jiàn)圖5、圖6。從圖5、圖6中可看到，除了一開(kāi)始過(guò)糖時(shí)的出料液電導(dǎo)率較高，后續(xù)的出料液電導(dǎo)率與進(jìn)料液電導(dǎo)率基本一致，一開(kāi)始出料電導(dǎo)率高可能是由于樹(shù)脂用堿再生后，過(guò)糖時(shí)有殘余的堿隨糖液一起帶出所致。經(jīng)過(guò)樹(shù)脂處理后的糖液電導(dǎo)率基本不變，出料相對(duì)比進(jìn)料液低一點(diǎn)，下降幅度不大，可知大孔吸附樹(shù)脂對(duì)糖漿中的離子無(wú)明顯的吸附作用。出料液電導(dǎo)率主要與進(jìn)料液電導(dǎo)率相關(guān)，不隨過(guò)糖倍數(shù)增加而變化。

圖3　層析柱（A柱）F-42果葡糖漿pH隨過(guò)糖倍數(shù)變化圖

圖4　層析柱（B柱）F-42果葡糖漿pH隨過(guò)糖倍數(shù)變化圖

圖5　層析柱（A柱）F-42果葡糖漿電導(dǎo)率隨過(guò)糖倍數(shù)變化圖

圖6　層析柱（A柱）F-42果葡糖漿電導(dǎo)率隨過(guò)糖倍數(shù)變化圖

3　結(jié)論

在淀粉糖生產(chǎn)過(guò)程中，通常使用活性炭進(jìn)行脫色除味，消耗較大，有較多廢渣產(chǎn)生，不環(huán)保，成本高。本試驗(yàn)通過(guò)對(duì)大孔吸附樹(shù)脂處理F-42果葡糖漿中2AP的去除效果進(jìn)行研究，得知糖液經(jīng)過(guò)大孔吸附樹(shù)脂處理后2AP明顯降低，可達(dá)到≤0.5 μg/kg的限量標(biāo)準(zhǔn)。樹(shù)脂處理量約為250 BV，且經(jīng)過(guò)樹(shù)脂處理后的糖液pH及電導(dǎo)率與進(jìn)料相似，不隨樹(shù)脂處理量增大而變化。

大孔吸附樹(shù)脂的純味控制技術(shù)，為淀粉糖漿生產(chǎn)中的氣味控制提供了一種較為環(huán)保、連續(xù)性較強(qiáng)、成本較低的控制方式。但同時(shí)也應(yīng)注意，樹(shù)脂作為一種較為精細(xì)的處理材料，對(duì)進(jìn)料液有一定要求，處理量及使用壽命取決于進(jìn)料質(zhì)量，要對(duì)前端做好質(zhì)量控制，才能更好發(fā)揮樹(shù)脂作用。

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