水產(chǎn)品中獸藥殘留現(xiàn)狀及檢測分析研究進展

□馮 巖 祝 金

（哈爾濱市農(nóng)產(chǎn)品質量安全檢驗檢測中心 黑龍江 哈爾濱 150028）

1 水產(chǎn)品中獸藥殘留的來源及危害

我國水資源豐富，水產(chǎn)品產(chǎn)量不斷提高，為預防和治療水產(chǎn)品疾病，促進水產(chǎn)品生長，養(yǎng)殖過程中會使用多種獸藥，其中也包括禁用限用藥，造成了不同程度的獸藥殘留，獸藥殘留問題已經(jīng)成為人們普遍關注的熱點問題，獸藥殘留分析檢測技術水平也在不斷提高。

人類長期攝入含獸藥殘留超標的食品可造成藥物蓄積，其危害一般不會表現(xiàn)為急性的毒性作用，主要表現(xiàn)為過敏反應、變態(tài)反應、激素作用、“三致”作用（致癌、致突變、致畸性）和細菌耐藥性等多方面。

近年來，因獸藥殘留問題產(chǎn)生的食物中毒事件和獸藥殘留影響畜禽產(chǎn)品出口的報道逐年增多。2017年6月，為進一步加強獸用抗菌藥物管理，農(nóng)業(yè)部出臺了《全國遏制動物源細菌耐藥行動計劃(2017-2020年)》，目前，我國共制定農(nóng)獸藥殘留標準7 537項，基本覆蓋所有常用農(nóng)獸藥品種和農(nóng)產(chǎn)品種類。到2025年，獸藥殘留限量標準預計達到2 200項，基本能實現(xiàn)生產(chǎn)有標可依、產(chǎn)品有標可檢、執(zhí)法有標可判。

2 獸藥殘留檢測的前處理方法

由于獸藥在水產(chǎn)品中殘留的種類繁多，分析組分多元，水產(chǎn)品基質成分復雜，獸藥殘留水平低等特點，使水產(chǎn)品中獸藥殘留的提取、分離、凈化、濃縮，即獸藥殘留的前處理技術成為獸藥殘留檢測的重點。

傳統(tǒng)的樣品前處理技術如振蕩萃取、超聲波萃取等，由于提取劑用量大、操作過程繁瑣、穩(wěn)定性差、重復性差等缺點已經(jīng)逐漸被現(xiàn)代新興技術取代。目前，獸藥殘留的樣品前處理技術主要有：固相萃取、固相微萃取、超臨界流體萃取、微波輔助萃取、QuEChERS等。其中，QuEChERS技術簡單有效的將水產(chǎn)品中獸藥殘留的提取、分離與凈化有機的結合在一起，回收率高，檢測結果準確，適用于各種動物源性食品中復雜的基質環(huán)境，該方法采用乙腈作為提取溶液進行初步提取，再加入氯化鈉或無水硫酸鎂等鹽類促使溶劑和水相分離，然后在上清液中加入PSA等進一步凈化，凈化后的樣品上機分析。2012年，卜明楠等采用QuEChERS技術作為前處理方法，采用液質聯(lián)用技術作為檢測方法，建立了可以同時檢測蝦肉中72種獸藥殘留的分析方法，添加回收實驗表明，目標化合物的回收率及相對標準偏差滿足限量法規(guī)要求。

3 獸藥殘留的分析檢測技術

獸藥殘留的分析檢測技術多種多樣，根據(jù)檢測原理的不同，分析檢測技術分為生物學方法和理化方法兩大類。生物學方法包括免疫分析法（酶免疫測定法、熒光免疫測定法、膠體金免疫測定法等）和微生物學分析法（微生物抑制法、放射受體分析法等）；理化方法包括氣相色譜法、液相色譜法、色譜質譜聯(lián)用法及毛細管電泳等。相比生物學方法，理化方法有以下特點：1）對樣品前處理的要求較高；2）靈敏度高、假陽性少、穩(wěn)定性及重復性好；3）分離效率高，對多種獸藥同時檢測的分離分析能力強。其中，色譜技術及色譜質譜聯(lián)用技術因其具有高靈敏度，高效率，可同時定性定量檢測多種獸藥殘留，已成為當今水產(chǎn)品獸藥殘留檢測的主流方法。2017年，李榮等建立了超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱質譜同時檢測水產(chǎn)品中磺胺類、四環(huán)素類、喹諾酮類、硝基呋喃類、大環(huán)內酯類、苯并咪唑類、硝基咪唑類等64種獸藥殘留的方法，在空白水產(chǎn)品中添加三個水平標準溶液，重復6次，回收率在56.2%～126.4%之間，RSD在1.3%～29.8%之間，其處理方法簡單，成本低，適用于大量水產(chǎn)品中多種獸藥殘留同時檢測的需求。

4 展望

隨著人們對食品安全關注度的逐年提高，獸藥殘留問題越來越得到人們的重視，經(jīng)過近年來的研究，獸藥殘留的檢測技術取得了一定的進展，但仍然存在很多問題亟待解決。結合現(xiàn)有技術，獸藥殘留檢測技術發(fā)展目標可概括為以下幾點：

1）改進前處理技術，發(fā)展快速檢測技術，提高樣品檢測效率；2）改進儀器設備，提高分析靈敏度，降低檢出限、定量限；3）液質聯(lián)用等聯(lián)用技術廣泛應用在獸藥殘留檢測中；4）加強技能培訓，提升檢測人員的實驗操作技能；5）減少實驗消耗，保護環(huán)境，減少污染。相信通過人們的努力，獸藥殘留檢測技術會朝著更靈敏、更高效、更準確的方向發(fā)展。

參考文獻：

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[3]卜明楠，等.QuEChERS結合LC-MS/MS同時測定蝦肉中 72 種獸藥殘留[J].分析測試學報，2012，31(5)：552-558.

[4]李蓉，等.超高效液相色譜-四極桿/靜電場軌道阱高分辨質譜同時檢測水產(chǎn)品中64種獸藥殘留 [J].色譜,2017,35(12),1266-1275.