蠶絲與羊毛混合物定量分析的研究

彭亞薇，茅沈杰，陳海生，王佳云

（江蘇省紡織產(chǎn)品質(zhì)量監(jiān)督檢驗研究院，江蘇南京　210000）

蠶絲與羊毛混合物定量化學(xué)分析方法現(xiàn)有標(biāo)準(zhǔn)有四種，一種是GB/T2910.18[1]里的常溫硫酸法，一種是FZ/T01048-1997[2]里的40℃硫酸法，一種是FZ/T01112-2012[3]里的甲酸氯化鋅法，一種是JIS L 1030-2-2005[4]里的常溫鹽酸法。目前國內(nèi)檢測機構(gòu)對此類樣品大多采用硫酸法，但常溫硫酸不易將蠶絲溶解干凈，40℃硫酸法易損傷羊毛纖維，實驗結(jié)果差強人意，故本文引入顯微鏡法，對絲毛產(chǎn)品進行五種定量試驗對比分析。

1　試驗部分

1.1　試驗儀器

CU系列纖維細(xì)度分析儀，恒溫水浴鍋，干燥器，烘箱，分析天平，真空水泵，索氏提取器。

1.2　試驗用品

剪刀，鑷子，哈氏切片器，具塞三角燒瓶，蓋玻片，載玻片，標(biāo)準(zhǔn)羊毛貼襯織物[5]，標(biāo)準(zhǔn)絲貼襯織物[6]，企業(yè)送檢已知比例的絲毛樣品。

1.3　試驗試劑

75%硫酸，甲酸/氯化鋅溶液，35%鹽酸，稀氨溶液，三級水，石油醚，液體石蠟（試驗中所用試劑均為分析純）。

1.4　試驗方法

1.4.1FZ/T01048-1997《蠶絲/羊絨混紡產(chǎn)品混紡比的測定（硫酸法）》

將經(jīng)過預(yù)處理的試樣（1g左后）放入250m L三角燒瓶中，每克試樣加入100m L 75%硫酸溶液，在40℃下震蕩45min，用已知干燥質(zhì)量的過濾坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，再用少量硫酸溶液清洗三角燒瓶中的殘留物。用真空泵抽戲排液，依次用50m L的稀硫酸溶液，50m L水和50m L稀氨水溶液清洗過濾坩堝中的殘留物。烘干過濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。

1.4.2JIS L 1030-2-2005《紡織品纖維混合物定量分析的試驗方法》

將經(jīng)過預(yù)處理的試樣（1g左后）放入250m L三角燒瓶中,每克試樣加入100m L 35%鹽酸，使試樣充分浸沒。在常溫下震蕩15m in。用35%鹽酸溶液清洗三角燒瓶中的殘留物。用真空泵抽戲排液，依次用50m L水和50m L稀氨水溶液清洗過濾坩堝中的殘留物。烘干過濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。

1.4.3GB/T2910.18-2009《蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物（硫酸法）》

將經(jīng)過預(yù)處理的試樣（1g左后）放入250m L三角燒瓶中，每克試樣加入100m L75%硫酸溶液，蓋上瓶塞，常溫下用力震蕩三角燒瓶60min，用已知干燥質(zhì)量的過濾坩堝過濾三角燒瓶中的殘留物，再用少量硫酸溶液清洗三角燒瓶中的殘留物。用真空泵抽戲排液，依次用50m L的稀硫酸溶液，50m L水和50m L稀氨水溶液清洗過濾坩堝中的殘留物。烘干過濾坩堝和殘留物，冷卻，稱重。

1.4.4FZ/T01112-2012《蠶絲與羊毛或和羊絨的混合物(甲酸/氯化鋅法)》

將經(jīng)過預(yù)處理的試樣（1g左后）放入250m L三角燒瓶中,每克試樣加入100m L預(yù)熱至45℃的甲酸/氯化鋅溶液，充分震蕩使試樣浸透，此后每隔15m in搖動1次，在40℃下保持45m in，使蠶絲充分溶解。用甲酸/氯化鋅溶液把燒瓶中殘留物洗到玻璃砂芯坩堝中，用20m L的40℃甲酸/氯化鋅溶液清洗，再用40℃的水清洗，然后用100m L稀氨水溶液中和清洗并使殘留物浸沒于溶液中10m in，再用冷水沖洗至中性，每次清洗靠重力排液后，再用真空抽吸排液，最后烘干，冷卻，稱量和計算。

1.4.5FZ/T01101-2008《紡織品 纖維含量的測定 物理法》[6]

若樣品為機織物，在距邊10cm以上，裁出（5cm*5cm）樣品，拆出經(jīng)紗、緯紗，放入索氏提取器中，用石油醚萃取1h，每小時循環(huán)6次～8次，待試樣中的石油醚揮發(fā)后，將試樣在冷水中浸泡1h，再在（65±5）℃的水中浸泡1h，并不時攪拌溶液，水與試樣之比為100:1，浸泡完畢后，將試樣脫水、晾干。若樣品為針織物，則拆成紗線后同方法處理。

將試樣整理平行成束狀，用哈氏切片器切取約0.4mm纖維，加入適量液體石蠟，用鑷子攪拌，使其均勻展開，蓋上蓋玻片。將載玻片放在載物臺上，調(diào)整至圖像清晰，從右下角開始測量，按GB/T10685-2007測量各類纖維直徑，每種纖維至少測量300根，每個試樣中抽取的纖維總根數(shù)不少于1500根。

2　試驗結(jié)果

表1　75%硫酸法（40℃，45m in）測試結(jié)果

圖1　75%硫酸法（40℃，45m in）測試前后羊毛含量

2.1　75%硫酸法（40℃，45m in）測試結(jié)果

由表1可知，當(dāng)羊毛含量在50%以內(nèi)，測試結(jié)果與實際含量偏差保持在1%以內(nèi)，滿足測試方法置信區(qū)間，隨著羊毛含量比例的增加，75%硫酸對羊毛損傷的絕對偏差增大，羊毛氈化很嚴(yán)重。將試驗前后羊毛含量進行擬合，擬合結(jié)果見圖1，從圖1中可以看出，測試前后羊毛含量呈線性關(guān)系，修正D值為1.023。

2.2　35%鹽酸法測試結(jié)果

鹽酸溶解后的試樣便于洗滌過濾，剩余纖維手感較好，由表2可知，測試結(jié)果與實際含量都在1%以內(nèi)。將試驗前后羊毛含量進行擬合，擬合結(jié)果見圖2，從圖2中可以看出，測試前后羊毛含量呈線性關(guān)系，修正D值為0.998。

表2　35%鹽酸法測試結(jié)果

圖2　35%鹽酸法測試前后羊毛含量

2.3　75%硫酸法（常溫，60m in）測試結(jié)果

由表3所知，當(dāng)羊毛含量小于40%，測試結(jié)果與實際含量偏差在1%以內(nèi)，但當(dāng)羊毛含量大于40%后，測試結(jié)果與實際含量偏差大于1%，因為羊毛含量越高，氈化越嚴(yán)重，試后樣手感也比較硬。本方法測試結(jié)果都大于實際含量，因為硫酸常溫下易與羊毛中的羥基發(fā)生反應(yīng)，導(dǎo)致羊毛含量增加。將試驗前后羊毛含量進行擬合，擬合結(jié)果見圖3，從圖3中可以看出，測試前后羊毛含量呈線性關(guān)系，修正D值為0.978。

表3　75%硫酸法（常溫，60m in）測試結(jié)果

圖3　75%硫酸法（常溫，60min）測試前后羊毛含量

圖4　甲酸氯化鋅法(70℃、20m in)測試前后羊毛含量

表4　甲酸氯化鋅法(70℃、20m in)測試結(jié)果

2.4　甲酸氯化鋅法(70℃、20m in)測試結(jié)果

由表4可知，測試結(jié)果與實際含量都在1%以內(nèi)，且試驗數(shù)據(jù)比較穩(wěn)定，試后樣手感較好。將試驗前后羊毛含量進行擬合，擬合結(jié)果見圖4，從圖4中可以看出，測試前后羊毛含量呈線性關(guān)系，修正D值為0.994。

2.5　顯微鏡法測試結(jié)果

由表5可知，測定結(jié)果與實際含量偏差很大，原因是桑蠶絲的橫截面是近似三角形或多邊形，而試驗中是按圓形來測量直徑和計算含量的,所以計算出來的桑蠶絲含量會比實際值偏高[7]。

表5　顯微鏡法測試結(jié)果

3　結(jié)果分析

表6　羊毛含量偏差

圖5

圖6

標(biāo)準(zhǔn)里的4種方法所測值與真值成比較好的一次線性關(guān)系，且經(jīng)修正后正負(fù)不超過0.3，將顯微鏡法所測值與真值用一次線性關(guān)系表示，見圖5，差值大于5，不符合平時檢驗的要求，故采取多項式關(guān)系曲線，發(fā)現(xiàn)兩者之間具有較好的二次線性關(guān)系，公式如圖6所示。

4　總結(jié)

詳見表7：

表7　各實驗方法優(yōu)缺點

[1]GB/T 2910.18-2009《紡織品 定量化學(xué)分析 第18部分：蠶絲與羊毛或其他動物毛纖維的混合物（硫酸法）》

[2]FZ/T 01048-1997《 蠶絲/羊絨混紡產(chǎn)品的混紡比的測定》[3]FZ/T 01112-2012 《紡織品 定量化學(xué)分析 蠶絲與羊毛或/和羊絨的混合物（甲酸/氯化鋅法）》JIS L 1030-2-2005《紡織品纖維混合物定量分析的試驗方法》

[4]GB/T 7568.1-2002 《紡織品色牢度試驗毛標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格》

[5]GB/T 7568.6-2002 《紡織品色牢度試驗絲標(biāo)準(zhǔn)貼襯織物規(guī)格》

[6]FZ/T01101-2008《紡織品 纖維含量的測定 物理法》

[7]王桂玲, 海勇, 薛飛. 羊毛與桑蠶絲混紡產(chǎn)品纖維含量顯微鏡測定法探討[J]. 中國纖檢, 2009(7):64-65.