增材制造大型鈦合金橫梁缺陷分析

高翔宇，高祥熙，姜　濤，何玉懷

(1.中國航發(fā)北京航空材料研究院，北京 100095；2.航空工業(yè)失效分析中心，北京 100095；3.航空材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)北京市重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095；4.材料檢測(cè)與評(píng)價(jià)航空科技重點(diǎn)實(shí)驗(yàn)室，北京 100095)

0　引言

鈦合金具有密度小、比強(qiáng)度高、耐腐蝕、耐高溫、可焊接、使用溫度范圍寬(-269～600 ℃)等優(yōu)異性能，在航空領(lǐng)域得到廣泛的應(yīng)用。鈦合金在航空發(fā)動(dòng)機(jī)上主要用于壓氣機(jī)葉片、葉盤等，在飛機(jī)結(jié)構(gòu)上主要用于飛機(jī)襟翼滑軋、中翼盒形梁、起落架梁、承力隔框等受力結(jié)構(gòu)件中[1]。然而，鈦合金的工藝性能差，切削加工困難，抗磨性差，在熱加工中又非常容易吸收H、O、N和C等雜質(zhì)，生產(chǎn)工藝復(fù)雜，嚴(yán)重制約其發(fā)展空間[2]。自從上世紀(jì)90年代以來，增材制造成形技術(shù)的出現(xiàn)和迅速發(fā)展力圖解決這一問題。增材制造技術(shù)以快速原型技術(shù)和高能量熱源熔覆技術(shù)為基礎(chǔ)，利用“離散/堆積”的制造思想，同時(shí)將僅在零件表面和局部區(qū)域獲得的優(yōu)越的激光/電子束熔凝組織通過多層熔覆擴(kuò)展到整個(gè)三維實(shí)體零件，從而能夠?qū)崿F(xiàn)具有高性能復(fù)雜結(jié)構(gòu)致密金屬零件的快速、無模具成形[3-5]。目前，金屬增材制造技術(shù)據(jù)填充材料方式和高能束種類的不同可分為激光熔粉沉積(LMD)技術(shù)、電子束熔絲沉積(EBFF)技術(shù)、激光選區(qū)熔化(SLM)技術(shù)以及電子束選區(qū)熔化(EBM)技術(shù)4種。其中，SLM和EBM技術(shù)具有成形件尺寸精度高、表面光潔度好等特點(diǎn)，尤其適合于復(fù)雜薄壁結(jié)構(gòu)以及異型空腔結(jié)構(gòu)的成形，LMD和EBFF技術(shù)主要用于框、梁類大型金屬結(jié)構(gòu)件的成形[6]。以上技術(shù)都具有加工周期短、制造成本低、柔性高、綜合性能優(yōu)異等特點(diǎn)，在航空領(lǐng)域應(yīng)用的潛力較大。

本研究中增材制造橫梁成形完成后進(jìn)行缺陷檢測(cè)分析。材料為TC4鈦合金，工藝為電子束熔融沉積(送絲式)，在真空環(huán)境下成形，分段成形后采用電子束熔融沉積技術(shù)進(jìn)行連接。對(duì)橫梁本體和缺陷位置取樣，磨制金相試樣，對(duì)截面缺陷進(jìn)行分析統(tǒng)計(jì)，對(duì)缺陷附近組織進(jìn)行觀察分析，并探討成形過程中誘發(fā)缺陷形成的機(jī)理，可為今后同工藝產(chǎn)品缺陷分析提供經(jīng)驗(yàn)和工程借鑒。

1　試驗(yàn)方法

橫梁整體大致呈工字型，采用中部梁各段和兩端側(cè)板單獨(dú)成形后經(jīng)過同工藝連接成一個(gè)整體的方法，示意圖見圖1。首先，采用超聲水浸聚焦檢測(cè)法對(duì)橫梁進(jìn)行分段C掃描成像，并對(duì)該制件的缺陷情況進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，然后選取中部梁的連接位置與非連接位置、側(cè)板和中部梁之間的連接位置與非連接位置的典型缺陷進(jìn)行物理冶金分析。超聲檢測(cè)可以對(duì)典型缺陷的表面位置和距表面深度進(jìn)行準(zhǔn)確定位和測(cè)量，然后對(duì)典型缺陷進(jìn)行線切割取樣，受制件結(jié)構(gòu)影響以及確保取樣位置的準(zhǔn)確性，在隨后的物理冶金分析中試樣的分析截面不盡相同，其中中部梁連接位置檢查了平行和垂直堆積方向(Z軸)2個(gè)截面，其余試樣只檢查了垂直堆積方向(Z軸)截面。

利用StruersTegrPol-35自動(dòng)磨拋機(jī)對(duì)典型缺陷試樣磨制截面金相，在V(HF)：V(HNO3)：V(H2O)=1：2：47酸溶液中腐蝕后，分別利用Leica DMS 1000體視顯微鏡、Olympus SZ61金相顯微鏡和FEI Nano 450場發(fā)射掃描電鏡對(duì)缺陷類型及形貌進(jìn)行統(tǒng)計(jì)和對(duì)缺陷附近金相組織、缺陷內(nèi)部形貌進(jìn)行觀察分析，利用FM-ARS9000對(duì)缺陷附近白亮層組織和基體組織進(jìn)行硬度檢查，利用Oxford Max能譜檢測(cè)儀對(duì)缺陷內(nèi)部氧化皮和缺陷附近夾雜進(jìn)行成分分析。

圖1　鈦合金橫梁整體結(jié)構(gòu)示意圖Fig.1　Schematic diagram of titanium alloy beam structure

2　試驗(yàn)結(jié)果

2.1　缺陷類型與形貌統(tǒng)計(jì)

TC4鈦合金橫梁的超聲檢測(cè)共統(tǒng)計(jì)50個(gè)缺陷，見圖1。根據(jù)標(biāo)準(zhǔn)GJB 1580A—2004中AA級(jí)要求，把缺陷分為φ<0.8 mm、0.8 mm≤φ<1.2 mm和φ≥1.2 mm(φ為等效平底孔直徑，mm)3個(gè)等級(jí)，由圖2可知，缺陷在3個(gè)不同的驗(yàn)收等級(jí)范圍內(nèi)都有分布，最大缺陷當(dāng)量為0.8+16.5 dB，約為2.0 mm；另外，在這些統(tǒng)計(jì)的缺陷中有許多面積狀缺陷，其當(dāng)量尺寸在0.8 mm左右，大部分集中在電子束連接區(qū)，這從側(cè)面反映出連接區(qū)的工藝異常。在不同位置選取并進(jìn)行物理冶金檢測(cè)的缺陷深度統(tǒng)計(jì)見表1。

圖2　缺陷分布統(tǒng)計(jì)結(jié)果Fig.2　Distribution statistics of defects

利用體視顯微鏡、金相顯微鏡和掃描電鏡對(duì)缺陷形貌進(jìn)行觀察，缺陷形式主要為孔洞，部分孔洞內(nèi)部存在夾雜。孔洞形式不一，具體情況統(tǒng)計(jì)見表2。中部梁連接位置試樣孔洞呈長條狀，邊緣圓滑，無明顯棱角，位于晶粒內(nèi)部靠近晶界的位

表1　各位置缺陷深度檢測(cè)Table1　Depth detection of defects

置，孔內(nèi)及附近未見夾雜(圖3a)；中部梁非連接位置試樣孔洞較大，穿越多個(gè)晶粒，形狀為不規(guī)則多邊形，每條邊為弧線，弧線延伸至基體，弧線延伸線上可見小孔洞，部分小孔洞內(nèi)含夾雜，在平行于堆積方向(Z軸)截面上可見孔洞位于熔覆的層間或道間(圖3b～圖3e)；側(cè)板與中部梁連接位置試樣孔洞大，穿過多個(gè)晶粒，呈狹長形，邊緣為直線或者弧線形，同中部梁非連接位置試樣一樣，弧線延伸至基體，弧線延伸線上可見小孔洞，部分小孔洞內(nèi)含夾雜(圖3f)；側(cè)板非連接位置試樣孔洞形狀為三角形，穿過多個(gè)晶粒，附近未見明顯的夾雜缺陷(圖3g)。此外，局部孔洞和夾雜邊緣存在裂紋(圖3h、圖3i)。

表2　各位置缺陷情況統(tǒng)計(jì)Table 2　Statistics of defects

圖3　缺陷類型與形貌Fig.3　Types and morphology of defects

2.2　缺陷附近組織

利用金相顯微鏡和掃描電鏡對(duì)基體組織及缺陷附近組織進(jìn)行觀察，如圖4所示。

TC4鈦合金基體組織為編織狀的片層組織，主要由原始β晶界、初生α相、次生α相組成(圖4a)。這是由于高溫β相在冷卻過程中形成初生β晶粒，在β晶粒內(nèi)的每個(gè)α相以不同的取向形核并長大，形成重復(fù)交錯(cuò)的組織[7-9]。孔洞附近組織存在α相增多的現(xiàn)象(圖4b)；部分孔洞邊緣甚至出現(xiàn)了明顯白亮層，厚度約為20 μm(圖4c)?？锥椿⌒芜吘壯由斓交w的延伸線上同樣存在白亮層，同時(shí)存在于不含小孔洞和夾雜的位置和含有孔洞和夾雜的位置(圖4d、圖4e)，白亮層最大厚度測(cè)量統(tǒng)計(jì)見表3。分別對(duì)材質(zhì)基體、孔洞附近α相增多組織及孔洞附近白亮層進(jìn)行硬度檢測(cè)(出于設(shè)備安全和檢測(cè)值準(zhǔn)確性的考慮，未檢查孔洞邊緣白亮層硬度)，發(fā)現(xiàn)與基體相比，α相增多組織和白亮層組織硬度明顯較高(表4)。由于鈦合金化學(xué)活性高，在熱成形或熱處理過程中會(huì)與空氣中的氧發(fā)生反應(yīng)，引起表面α相數(shù)量及硬度的增加，合金表面形成富氧α層[10-11]，因此，分析認(rèn)為孔洞內(nèi)表面受到了O元素的影響，使得孔洞附近組織出現(xiàn)了α相增多和富氧α層的現(xiàn)象，此處材質(zhì)硬且脆，因而局部出現(xiàn)了開裂的現(xiàn)象。

圖4　缺陷附近組織形貌Fig.4　Micro-structure near the defects表3　孔洞邊緣及延伸線上富氧α層最大厚度檢測(cè)Table 3　Maximum thickness test of oxygen-rich α layer near holes

PositionMaximumthickness/μmLapjointbetweenmid-beams48Mid-beam20Mid-beam20Lapjointbetweensidepanelandmid-beam450Sidepanel65

2.3　缺陷內(nèi)部形貌及夾雜成分

利用掃描電鏡對(duì)缺陷內(nèi)部形貌進(jìn)行觀察，孔洞內(nèi)表面附著一層氧化皮，高倍下可見熔融物凝結(jié)自由表面形貌(圖5)。分別對(duì)孔洞內(nèi)氧化皮和弧線延伸至基體白亮層內(nèi)的夾雜進(jìn)行能譜分析，測(cè)試位置分別為圖5b、圖4e和圖3i，測(cè)試結(jié)果見表5。結(jié)果表明，除圖3i位置含有雜質(zhì)Si元素的氧化物外，大多數(shù)白亮層處夾雜與孔洞內(nèi)氧化皮能譜結(jié)果相近，應(yīng)為同種物質(zhì)，都含有較高的O元素，判斷為基體材料的氧化物。

表4　顯微硬度檢測(cè)結(jié)果Table 4　Results of micro-hardness test　HV0.2

圖5　孔洞內(nèi)部形貌Fig.5　Inner morphology of holes表5　能譜檢測(cè)結(jié)果 (質(zhì)量分?jǐn)?shù) /%)Table 5　Results of EDS test (mass fraction /%)

PositionCOTiAlVSiFig.5b4.1136.0352.923.643.30Fig.4e6.7221.2656.6811.903.44Fig.3i1.7118.0852.763.2124.23Beambody1.3588.595.814.24ReferenceValueRemain5.5～6.83.5～4.5

3　分析與討論

增材制造大型TC4鈦合金橫梁的主要缺陷形式為孔洞和部分孔洞內(nèi)的夾雜，通過對(duì)不同位置缺陷的一系列檢測(cè)與分析，發(fā)現(xiàn)孔洞和夾雜有以下幾個(gè)特點(diǎn)：

1)孔洞邊緣多為弧線狀，弧線邊緣同時(shí)延伸至基體；

2)孔洞內(nèi)表面出現(xiàn)了基體材料的氧化皮，并伴隨附近組織出現(xiàn)α相增多和富氧α層的現(xiàn)象；

3)夾雜出現(xiàn)于孔洞弧線邊緣的延伸線上，夾雜成分與孔洞內(nèi)部基體材料氧化皮一致。

研究表明[12]，電子束熔絲成形技術(shù)生產(chǎn)的制件主要有氣孔和熔合不良兩種缺陷，其中氣孔形狀大致呈圓球形，多數(shù)內(nèi)壁光滑，少數(shù)內(nèi)壁粗糙，主要是由于原材料污染或者成形工藝不當(dāng)導(dǎo)致金屬蒸汽未來得及溢出所致。而熔合不良缺陷形狀不規(guī)則，尺寸大小不一，內(nèi)壁粗糙，主要是由于工藝參數(shù)控制不當(dāng)或者操作不規(guī)范等原因造成的上下各沉積層之間或者相鄰沉積層之間未形成致密冶金結(jié)合的缺陷，主要出現(xiàn)于熔覆的層間或者道間。根據(jù)上述檢測(cè)結(jié)果，分析認(rèn)為增材制造大型橫梁孔洞應(yīng)為熔合不良缺陷，未檢測(cè)到氣孔缺陷。

熔合不良孔洞內(nèi)表面出現(xiàn)了氧化現(xiàn)象，并影響附近組織，使得孔洞邊緣富氧α層的出現(xiàn)，此外，氧化皮夾雜和富氧α層同時(shí)出現(xiàn)在孔洞弧線邊緣的延伸線上，這說明在熔覆過程中，鈦合金高溫熔滴表面受到氧化，使得未熔合的部分形成熔合不良孔洞，熔合的部分形成氧化皮夾雜和富氧α層，同時(shí)富氧α層硬且脆，局部出現(xiàn)了開裂的現(xiàn)象[13]。因此，判斷得出鈦合金橫梁制件在成形過程中，由于真空環(huán)境控制不合理，空氣混入熔覆環(huán)境導(dǎo)致熔滴表面出現(xiàn)氧化。另外，在個(gè)別位置發(fā)現(xiàn)了含Si較多的氧化物夾雜，說明成形環(huán)境受到了一定程度的雜質(zhì)污染。

一般認(rèn)為，熔合不良缺陷的產(chǎn)生主要與成形工藝有關(guān)，盡管影響熔覆層冶金質(zhì)量工藝參數(shù)有很多，但其作用主要是通過幾個(gè)成形特征參量來體現(xiàn)的，包括熔池溫度、搭接率以及Z軸單層行程ΔZ[14]。熔池溫度低，金屬熔滴流動(dòng)性差，凝固速率快，固液混合體還沒完全填滿該區(qū)域，凝固過程已經(jīng)結(jié)束，從而導(dǎo)致熔合不良缺陷的產(chǎn)生。搭接率是指兩道之間重合部分寬度與單道寬度的比值，單條路徑成形表面為凸起的圓弧形，因此相鄰路徑搭接率應(yīng)選擇合適，使得成形金屬表面較為平整[12]，搭接率過小時(shí)，路徑之間存在溝槽，造成熔合不良缺陷的產(chǎn)生[15]。在實(shí)際成形過程中，由于表面張力的作用，搭接表面不可能完全平整，在進(jìn)行下一層熔覆時(shí)會(huì)有一定程度的再熔化，因此，選擇合適的Z軸單層行程ΔZ，可以保證足夠的再熔化深度，就可以消除上一道形成的凹陷，而在層與層和道與道之間形成良好的結(jié)合。因此，工藝要求搭接率和Z軸單層行程ΔZ應(yīng)相匹配，當(dāng)搭接率較小且ΔZ也較小時(shí)，則容易在層間、道間產(chǎn)生▽形狀的未熔合缺陷[16]。因此，本研究探討的熔合不良孔洞缺陷的形成，應(yīng)和成形過程中局部位置出現(xiàn)了搭接率和Z軸單層行程ΔZ匹配不良的情況有關(guān)。

4　結(jié)論

1)增材制造鈦合金橫梁的缺陷類型為熔合不良和氧化物夾雜；

2)熔合不良與合金在成形過程中局部出現(xiàn)了搭接率和和Z軸單層行程ΔZ匹配不良的情況有關(guān)；

3)氧化物夾雜是由于熔覆環(huán)境受到了一定程度的氧氣污染，合金熔滴表面反應(yīng)生成氧化皮夾雜嵌入基體；

4)氧氣的存在同時(shí)影響了熔合不良孔洞附近組織，使其出現(xiàn)了α相增多和富氧α層的現(xiàn)象。

[1] 金和喜,魏克湘,李建明,等. 航空用鈦合金研究進(jìn)展[J]. 中國有色金屬學(xué)報(bào),2015,25(2):280-292.

[2] 尚曉峰,韓冬雪,于福鑫. 鈦合金激光快速成形缺陷原因分析[J]. 制造技術(shù)與機(jī)床,2011(3):103-106.

[3] Raj B, Mudali U K. Materials development and corrosion problems in nuclear fuel reprocessing plants[J]. Progress in Nuclear Energy,2006,48(4):283-313.

[4] 鄧賢輝,楊治軍. 鈦合金增材制造技術(shù)研究現(xiàn)狀及展望[J]. 材料開發(fā)與應(yīng)用,2014,29(5):113-120.

[5] 劉茜珂,劉昌奎,彭楚峰,等. ZTC4鈦合金精鑄件電子束焊接接頭組織與疲勞行為研究[J]. 失效分析與預(yù)防,2008,3(3):32-36.

[6] 楊平華,高祥熙,梁菁,等. 金屬增材制造技術(shù)發(fā)展動(dòng)向及無損檢測(cè)研究進(jìn)展[J]. 材料工程,2017,45(9):13-21.

[7] 馬海英,安紅恩,張鵬,等. 電子束熔絲快速形成TC4鈦合金組織特征及性能[J]. 熱加工工藝,2017(18):91-94.

[8] 文藝,姜濤,鄔冠華,等. 3D打印兩相鈦合金組織性能研究現(xiàn)狀[J]. 失效分析與預(yù)防,2016,11(1):42-46.

[9] 陶春虎. 航空用鈦合金的失效及其預(yù)防[M]. 北京:國防工業(yè)出版社,2013:7-8.

[10] 侯麗華,吳睿,于浩,等. 常規(guī)熱處理對(duì)TC4合金富氧α層及力學(xué)性能的影響[J]. 金屬熱處理,2014,39(3):65-68.

[11] 朱知壽,王新南,吳崇周,等. 鈦合金富氧α層的形成與測(cè)定方法研究[J]. 中國材料進(jìn)展,2007,26(12):24-28.

[12] 黃志濤,鎖紅波,楊光,等. TC18鈦合金電子束熔絲成形技術(shù)研究[J]. 航天制造技術(shù),2015(4):14-17.

[13] 陳星,董志國,姜濤,等. 富氧α層對(duì)鈦合金直角接頭開裂的影響[J]. 失效分析與預(yù)防,2011,6(3):178-181.

[14] 張鳳英. 低成本氫化脫氫鈦合金粉末q的激光快速成形[D]. 西安:西北工業(yè)大學(xué),2006:29-30.

[15] 張鳳英,陳靜,譚華,等. 鈦合金激光快速成形過程中缺陷形成機(jī)理研究[J]. 稀有金屬材料與工程,2007,36(2):211-215.

[16] 王維. TC4鈦合金激光快速修復(fù)過程中熔合不良缺陷的評(píng)價(jià)研究[D]. 西安:西北工業(yè)大學(xué),2007:39-41.