磷酸硼摻雜硅溶膠對(duì)蠶絲織物的阻燃整理

陳云博， 陳國(guó)強(qiáng)， 邢鐵玲

(蘇州大學(xué) 現(xiàn)代絲綢國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室， 江蘇 蘇州 215123)

磷酸硼摻雜硅溶膠對(duì)蠶絲織物的阻燃整理

陳云博， 陳國(guó)強(qiáng)， 邢鐵玲

(蘇州大學(xué) 現(xiàn)代絲綢國(guó)家工程實(shí)驗(yàn)室， 江蘇 蘇州 215123)

為獲得具有良好阻燃性能的蠶絲織物，在硅溶膠中加入磷酸硼阻燃劑，采用軋—烘—焙的方法對(duì)蠶絲織物進(jìn)行阻燃整理。同時(shí)采用掃描電子顯微鏡、能譜儀、極限氧指數(shù)、紅外光譜等手段對(duì)整理前后蠶絲織物的表觀形態(tài)、元素分布和阻燃性能等進(jìn)行測(cè)試和表征。結(jié)果表明：將100 mL硅溶膠、50 mL去離子水、30 g/L磷酸硼、50 g/L檸檬酸、40 g/L酒石酸、45 g/L次亞磷酸鈉于80 ℃攪拌3 h后制得摻雜改性硅溶膠，把蠶絲織物浸入制備的硅溶膠中一定時(shí)間后取出，于170 ℃焙烘3 min，此時(shí)得到的蠶絲織物具有最佳的阻燃性能，其極限氧指數(shù)LOI值為 30.6%，且具有較好的耐水洗性。

溶膠-凝膠技術(shù)； 蠶絲織物； 阻燃； 磷酸硼

蠶絲纖維是具有優(yōu)良性能的天然纖維，其極限氧指數(shù)在24%左右[1]，而纖維素纖維的極限氧指數(shù)為18%左右，相對(duì)于纖維素纖維而言，蠶絲纖維屬不易燃纖維，這是因?yàn)槠浠瘜W(xué)組成中含有N、S等元素[2]。近年來(lái)，隨著人們對(duì)蠶絲織物需求量的逐年增加，蠶絲纖維的阻燃性能已不能滿足人們對(duì)阻燃紡織品的需求[3]，因此，對(duì)蠶絲織物進(jìn)行阻燃整理是很有必要的。

溶膠-凝膠(sol-gel)法是根據(jù)金屬醇鹽或無(wú)機(jī)鹽的水解縮聚，由其溶膠逐漸形成凝膠，再經(jīng)氧化、熱處理等制得所需材料的方法[4-5]。其在紡織領(lǐng)域的應(yīng)用始于德國(guó)學(xué)者Textor對(duì)紡織品表面改性的研究[6]。通過(guò)對(duì)納米硅溶膠進(jìn)行化學(xué)或物理改性，用其對(duì)織物進(jìn)行整理，可獲得具有如拒水拒油、光學(xué)改性等性能的織物。若在硅溶膠中摻雜阻燃劑，獲得改性硅溶膠后對(duì)織物進(jìn)行整理，則可得到具有良好阻燃性能的阻燃織物。而近年來(lái)出現(xiàn)的阻燃劑中，以硼(B)、磷(P)為代表的化合物受到廣泛關(guān)注。作為紡織品整理用的硼系化合物具有低毒、阻燃和優(yōu)異的抑煙性能，非常符合當(dāng)前無(wú)鹵、無(wú)毒、抑煙化的發(fā)展趨勢(shì)[7]。硼系阻燃劑作用于凝固相，即在焚燒過(guò)程中，硼系阻燃劑分解產(chǎn)生的硼酸鹽在高溫下熔化，從而使焚燒物質(zhì)表面封閉起來(lái)，形成穩(wěn)定的玻璃覆蓋層隔絕氧氣和熱。此外，磷系阻燃劑具有低毒、低煙、無(wú)鹵和高阻燃性等優(yōu)點(diǎn)[8]。燃燒時(shí)，磷系化合物最終熱降解為聚偏磷酸，可促進(jìn)高聚物脫水炭化，在材料表面形成炭層，起到進(jìn)一步阻止燃燒的作用[9]。

本文利用磷酸硼(BPO4)對(duì)工業(yè)用硅溶膠進(jìn)行改性，其含有的P、B阻燃元素，具有協(xié)同阻燃作用[10]，將其摻雜于硅溶膠中對(duì)蠶絲織物進(jìn)行阻燃整理，并通過(guò)檸檬酸處理提高其阻燃耐久性。

1 實(shí)驗(yàn)部分

1.1 實(shí)驗(yàn)材料與儀器

織物：蠶絲11026電力紡(江蘇華佳控股集團(tuán)有限公司)。

試劑：硅溶膠(工業(yè)級(jí)，青島硅創(chuàng)精細(xì)化工有限公司)、磷酸硼(上海思瀚科技有限公司)、檸檬酸(上海阿拉丁試劑有限公司)、酒石酸(江蘇強(qiáng)盛功能化學(xué)股份有限公司)、次亞磷酸鈉(上海凌峰化學(xué)試劑有限公司)。

儀器：DF-101S型集熱式磁力攪拌器(上海棱標(biāo)儀器有限公司)，YZ1515X-A型蠕動(dòng)泵(保定永德儀器有限公司)，EL-400型立式小軋車(上海朗高紡織設(shè)備有限公司)，LD-360B小型定型烘干機(jī)(上海朗高紡織設(shè)備有限公司)，F(xiàn)TT0002型氧指數(shù)測(cè)定儀(英國(guó)Fire Testing Technology公司)，SWB-12A型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)(無(wú)錫紡織儀器廠)，YG815B型織物阻燃性能測(cè)試儀(無(wú)錫紡織儀器廠)，Nicolet 5700型傅里葉紅外光譜儀(美國(guó)尼高力公司)，SDT2960型熱分析儀(美國(guó)TA instruments公司)，BS煙密度試驗(yàn)箱(英國(guó)Fire Testing Technology公司)，Instron 5967型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)(美國(guó)Instron公司)，TM-3030型臺(tái)式掃描電子顯微鏡(日本日立公司)。

1.2 實(shí)驗(yàn)方法

1.2.1 摻BPO4硅溶膠的制備

表1示出蠶絲織物阻燃整理工藝處方。按照表中所示的處方2稱取規(guī)定質(zhì)量的BPO4置于錐形瓶中，加入50 mL去離子水，然后將錐形瓶放于DF-101S集熱式磁力攪拌器中，油浴加熱至80 ℃，直至溶液呈無(wú)色。在相同溫度下，用YZ1515X-A型蠕動(dòng)泵將上述溶解好的無(wú)色溶液緩慢滴加至硅溶膠中，反應(yīng)3 h。

表1 蠶絲織物阻燃整理工藝處方

注：處方1、2的整理?xiàng)l件為60 ℃預(yù)烘3 min，130 ℃焙烘3 min。

1.2.2 蠶絲織物的阻燃整理

剪取尺寸為12 cm×24 cm的蠶絲織物，浸漬于按照表1所示的工藝處方所制備的摻雜硅溶膠中，然后用EL-400立式小軋車對(duì)蠶絲織物進(jìn)行浸軋整理，二浸二軋(軋余率90%～100%)，后將織物置于LD-360B小型定型烘干機(jī)中，80 ℃預(yù)烘3 min，然后于170 ℃焙烘3 min。

1.3 測(cè)試方法

1.3.1 極限氧指數(shù)測(cè)試

根據(jù)GB/T 5454—2008《紡織品燃燒性能實(shí)驗(yàn) 氧指數(shù)法》，采用FTT0002型氧指數(shù)測(cè)定儀測(cè)定蠶絲織物的極限氧指數(shù)(LOI)。

1.3.2 織物耐水洗性能測(cè)試

40 ℃條件下，在SWB-12A型耐洗色牢度試驗(yàn)機(jī)中振蕩洗滌5 min，取出，冷水洗，即完成1次水洗。洗滌完成后，60 ℃條件下烘干樣品。皂洗液質(zhì)量濃度為2 g/L，浴比為1∶50。

1.3.3 垂直燃燒性能測(cè)試

參照GB/T 5455—2014《紡織品燃燒性能實(shí)驗(yàn) 垂直法》，采用YG815B型織物阻燃性能測(cè)試儀對(duì)織物垂直燃燒性能進(jìn)行測(cè)試。

1.3.4 紅外光譜測(cè)試

采用Nicolet 5700型傅里葉紅外光譜儀對(duì)整理前后的蠶絲織物進(jìn)行測(cè)試，分辨率為4 cm-1，掃描次數(shù)為120，掃描范圍為4 000～500 cm-1。

1.3.5 熱性能測(cè)試

采用SDT2960型熱分析儀，在流量為50 mL/min的氮?dú)饬鞣眨瑴囟确秶鸀?0～600 ℃，升溫速率為10 ℃/min的條件下對(duì)整理前后的蠶絲織物進(jìn)行熱性能測(cè)試。

根據(jù)ISO 5659-2—2012《塑料生煙性能測(cè)定 第2部分：?jiǎn)螣熛涔饷芏葴y(cè)定》，采用NBS煙密度試驗(yàn)箱對(duì)經(jīng)不同處方整理前后的蠶絲織物進(jìn)行抑煙性能測(cè)試。

1.3.7 斷裂強(qiáng)力測(cè)試

采用Instron 5967型萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)，根據(jù)GB/T 3923.1—2013《紡織品 織物拉伸性能 第1部分：斷裂強(qiáng)力和斷裂伸長(zhǎng)率的測(cè)定 條樣法》測(cè)試蠶絲織物進(jìn)行裂強(qiáng)力。

1.3.8 形態(tài)結(jié)構(gòu)表征

在加速電壓為5 kV的條件下，采用TM-3030型臺(tái)式掃描電子顯微鏡對(duì)整理前后蠶絲織物的形貌進(jìn)行觀察。

2 結(jié)果與討論

2.1 BPO4質(zhì)量濃度對(duì)織物L(fēng)OI值的影響

按照處方2改變BPO4質(zhì)量濃度探究不同質(zhì)量濃度的BPO4對(duì)整理后蠶絲織物極限氧指數(shù)的影響，結(jié)果如圖1所示。

圖1 BPO4質(zhì)量濃度對(duì)蠶絲織物L(fēng)OI值的影響Fig.1 Effect of mass concentration of BPO4 on LOI value of silk fabric

BPO4質(zhì)量濃度對(duì)蠶絲織物極限氧指數(shù)有顯著影響，當(dāng)BPO4質(zhì)量濃度較低時(shí)，極限氧指數(shù)增長(zhǎng)很快，不添加BPO4時(shí)蠶絲織物L(fēng)OI值為24.1%；當(dāng)BPO4質(zhì)量濃度為5 g/L時(shí)，LOI值達(dá)到28.2%，增長(zhǎng)了近4%；BPO4質(zhì)量濃度繼續(xù)增加，蠶絲織物L(fēng)OI值繼續(xù)增長(zhǎng)但增長(zhǎng)趨勢(shì)變緩，當(dāng)BPO4質(zhì)量濃度為 30 g/L時(shí)，織物L(fēng)OI值達(dá)到31.7%，當(dāng)BPO4質(zhì)量濃度增加到40 g/L時(shí)，織物的極限氧指數(shù)基本上不再增。由此說(shuō)明經(jīng)摻雜磷酸硼的硅溶膠能夠顯著提高蠶絲織物的阻燃性能。這是因?yàn)楣枞苣z整理到蠶絲織物表面經(jīng)熱處理后形成了三維網(wǎng)狀氧化硅薄膜，當(dāng)織物燃燒時(shí)，二氧化硅涂層覆蓋在織物表面，起到隔熱和屏蔽作用。而磷酸硼作為阻燃添加劑，在高溫下磷促進(jìn)成炭，而硅使炭層的熱穩(wěn)定性增加，從而發(fā)揮出硅和磷硼等的共同阻燃效果[11]。

1.技術(shù)上的挑戰(zhàn)。技術(shù)上的挑戰(zhàn)主要分為兩點(diǎn)，一是技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)上的挑戰(zhàn)，二是速度與性能上的挑戰(zhàn)。技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)上的挑戰(zhàn)指的是區(qū)塊鏈缺少統(tǒng)一的系統(tǒng)標(biāo)準(zhǔn)，要獲得廣泛的應(yīng)用就需要有技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)來(lái)確保產(chǎn)業(yè)之間有類似的技術(shù)應(yīng)用，各類基于區(qū)塊鏈技術(shù)搭建的平臺(tái)之間的銜接需要基于一定的標(biāo)準(zhǔn)，實(shí)現(xiàn)互通性。速度與性能上的挑戰(zhàn)表現(xiàn)為任何分布式數(shù)據(jù)庫(kù)本質(zhì)上都比中心化數(shù)據(jù)庫(kù)慢，那么區(qū)塊鏈怎樣才能適用于高速、高容量的應(yīng)用場(chǎng)景將是業(yè)內(nèi)首要解決的問(wèn)題。

2.2 織物耐水洗性能分析

將經(jīng)洗滌后的蠶絲織物樣品進(jìn)行極限氧指數(shù)測(cè)試，結(jié)果如表2所示。

表2 蠶絲織物水洗前后的極限氧指數(shù)

由表2可知，經(jīng)不同處方工藝整理的織物，在30次水洗之后LOI值均有所下降。通過(guò)對(duì)比可發(fā)現(xiàn)，經(jīng)處方3整理織物，經(jīng)水洗后的極限氧指數(shù)最高，說(shuō)明處方3整理效果最好。這是因?yàn)樵谠摫壤龡l件下形成的酒石酸和檸檬酸交替共聚物與蠶絲大分子側(cè)鏈上的羥基、氨基及磷酸硼的羥基能夠進(jìn)行更好的交聯(lián)[12]，故混合酸整理能提高阻燃整理的耐洗性。

2.3 織物垂直燃燒性能分析

對(duì)經(jīng)不同處方工藝整理但未經(jīng)水洗的蠶絲織物進(jìn)行垂直燃燒測(cè)試，測(cè)試結(jié)果如表3所示。

表3 蠶絲織物整理前后的垂直燃燒性能

蠶絲原樣和過(guò)純硅溶膠整理蠶絲織物，損毀長(zhǎng)度(即炭長(zhǎng))均為30 cm，經(jīng)過(guò)處方2和處方3整理蠶絲織物的炭長(zhǎng)均小于15 cm，符合GB/T 17591—2006 《阻燃織物》阻燃性能B1級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。這是由于在燃燒過(guò)程中，磷酸硼分解產(chǎn)生的物質(zhì)封閉了燃燒物表面，從而起到了隔絕熱和氧氣的作用。

2.4 織物紅外譜圖分析

圖2示出整理前后蠶絲織物的紅外譜圖。由圖可知，經(jīng)處方1整理后樣品在1 050 cm-1和 1 160 cm-1附近出現(xiàn)了C—O對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，在 1 500 cm-1附近有N—H彎曲振動(dòng)吸收峰。經(jīng)處方2、3整理織物在670 cm-1附近出現(xiàn)P—N—C對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，經(jīng)處方1、2、3整理織物在 480 cm-1附近出現(xiàn)的是Si—O—Si變形吸收峰，在 1 100 cm-1附近出現(xiàn)的是Si—O的非對(duì)稱伸縮振動(dòng)吸收峰，這2個(gè)位置的吸收峰表明整理后織物表面中形成了由Si—O—Si連接而成的三維網(wǎng)狀結(jié)構(gòu)。此外，這3種織物在1 500 cm-1附近也出現(xiàn)了N—H彎曲振動(dòng)吸收峰。而少量的B—O鍵可能被N—H覆蓋而無(wú)法見到。

圖2 蠶絲織物整理前后的紅外譜圖Fig.2 Infrared spectra of silk fabric before and after finishing

2.5 整理后織物質(zhì)量損失分析

圖3示出整理前后蠶絲織物的TG曲線。由圖可知，蠶絲的質(zhì)量損失過(guò)程大致分為3個(gè)階段，第1階段為40～100 ℃，主要是蠶絲纖維中水分的蒸發(fā)。且整理后蠶絲織物質(zhì)量損失率比未整理的小，這是因?yàn)榻?jīng)處理蠶絲織物表面被氧化涂層所覆蓋，具有一定的保水作用。第2階段為200～350 ℃，蠶絲織物有明顯的質(zhì)量損失，這是由于在此階段蠶絲纖維發(fā)生了強(qiáng)烈的裂解，絲素大分子鏈斷裂，因此質(zhì)量損失較多。第3階段為350～600 ℃，質(zhì)量損失現(xiàn)象明顯減弱，說(shuō)明蠶絲的裂解行為已基本結(jié)束。通過(guò)對(duì)比幾條曲線可發(fā)現(xiàn)，整理后織物比未整理織物質(zhì)量損失率小，這說(shuō)明燃燒后的阻燃劑在織物表面成形了殘?jiān)黐13]，阻礙了蠶絲織物的進(jìn)一步燃燒，使其熱性能有了明顯提高。

圖3 蠶絲織物整理前后的TG曲線Fig.3 TG curve of silk fabric before and after finishing

2.6 抑煙性能分析

圖4 蠶絲織物整理前后煙密度曲線Fig.4 Smoke density of silk fabric before and after finishing

圖4示出整理前后蠶絲織物的煙密度曲線。由圖可得，未經(jīng)任何方法整理的蠶絲織物的煙密度為19.25，經(jīng)過(guò)純硅溶膠整理的蠶絲織物的煙密度為14.69，而經(jīng)過(guò)處方2、3整理的織物，煙密度分別為8.24和6.23。通過(guò)對(duì)比可看出，蠶絲織物經(jīng)摻雜磷酸硼的硅溶膠整理后，在燃燒過(guò)程中煙的釋放量和釋放速率都有所降低。這是由于硼元素在燃燒過(guò)程中有良好的抑煙性能，使得織物在燃燒時(shí)放出較少的煙，這對(duì)于火災(zāi)發(fā)生時(shí)的人身安全非常重要。

2.7 織物強(qiáng)力分析

對(duì)原樣和按照處方1、2、3整理的蠶絲織物進(jìn)行斷裂強(qiáng)力測(cè)試，結(jié)果如表4所示。由表可知，經(jīng)不同處方整理的蠶絲織物在經(jīng)向和緯向上的強(qiáng)力都有所降低，這是由于硅溶膠、BPO4及多元羧酸均具酸性，對(duì)蠶絲織物的強(qiáng)力有一定的損傷。

表4 蠶絲織物整理前后的強(qiáng)力指標(biāo)

2.8 形態(tài)結(jié)構(gòu)分析

圖5、6分別示出整理前后織物的掃描電鏡圖和元素分析圖。由圖可知，經(jīng)處方1整理樣品經(jīng)純硅溶膠的整理，在織物表面形成了一層氧化涂層，并且在纖維表面有良好的包覆，使得纖維表面比較光滑。經(jīng)處方2整理樣品纖維間的縫隙被填充，整理后織物的表面也比較光滑，但是出現(xiàn)了一些縫隙裂紋。經(jīng)處方3整理樣品纖維間的縫隙也被填充，并且沒(méi)有出現(xiàn)明顯的裂痕，說(shuō)明摻雜磷酸硼的硅溶膠已整理到蠶絲織物表面。對(duì)整理前后織物表面元素進(jìn)行分析可知，經(jīng)處方2、3整理的織物除了含有C、N、O 3種元素，還增加了Si、P、B元素，這說(shuō)明了摻雜磷酸硼的硅溶膠已被成功地整理到蠶絲織物上。

圖5 蠶絲織物整理前后的SEM照片(×1 500)Fig.5 SEM images of silk fabric before and after finishing(×1500). (a) Original sample; (b) Sample treated by prescription one; (c) Sample treated by prescription two; (d) Sample treated by prescription three

圖6 蠶絲織物整理前后的元素分析圖Fig.6 EDS of silk fabric before and after finishing. (a) Original sample; (b) Sample treated by prescription 1; (c) Sample treated by prescription 2; (d) Sample treated by prescription 3

3 結(jié) 論

1)本文采用軋—烘—焙工藝，將摻雜磷酸硼的硅溶膠整理到蠶絲織物上，從而賦予蠶絲織物較佳的阻燃性能。

2)當(dāng)BPO4、檸檬酸、酒石酸、次亞磷酸鈉的質(zhì)量濃度分別為30、50、40、45 g/L時(shí)，摻雜硅溶膠對(duì)蠶絲織物整理的阻燃性能良好，且具有較好的耐水洗性能。

[1] EDWARD Menezes.Developments in silk finishing [J].Colourage, 2002, 11: 63-71.

[2] 張強(qiáng)華, 張維, 李天舒, 等. 硼酸銨摻雜硅溶膠整理蠶絲織物的阻燃性能[J]. 絲綢, 2015, 52(1): 8-13. ZHANG Qianghua, ZHANG Wei, LI Tianshu, et al. Flame retardant performance of finishing silk fabric with ammonium borate doped silicon sol[J]. Journal of Silk, 2015, 52(1): 8-13.

[3] 王紫穎, 沈一峰, 楊雷, 等. 乙烯基磷氮類阻燃劑在蠶絲織物上的應(yīng)用[J]. 紡織學(xué)報(bào), 2015, 36(7): 77-82. WANG Ziying, SHEN Yifeng, YANG Lei, et al. Application of vinyl nitrogen phosphorus flame retardants on silk fabric[J]. Journal of Textile Research, 2015, 36(7): 77-82.

[4] 楊南如, 余桂郁. 溶膠-凝膠法簡(jiǎn)介: 第一講: 溶膠-凝膠法的基本原理與過(guò)程[J]. 硅酸鹽通報(bào), 1993, 13(2): 56-63. YANG Nanru, YU Guiyu. Introduction of the sol-gel method: chapter 1: basic principle and process of the sol-gel method[J]. Bulletin of the Chinese Ceramic Society, 1993, 13(2): 56-63.

[5] 劉志娟, 陳婷, 邢鐵玲, 等. 摻鐵硅溶膠的制備及其對(duì)蠶絲的整理[J]. 絲綢, 2013, 50(1): 24-28. LIU Zhijuan, CHEN Ting, XING Tieling, et al. Preparation of iron-doped solica sol and finishing of silk[J]. Journal of Silk, 2013, 50(1): 24-28.

[6] 殷允杰, 王潮霞. 紡織品溶膠功能改性研究進(jìn)展[J]. 材料導(dǎo)報(bào), 2013, 27(5): 55-58. YIN Yunjie, WANG Chaoxia. Development of textile functional modification by sol coating[J]. Materials Review, 2013, 27(5): 55-58.

[7] 趙博, 趙曉云, 鄒璐, 等. 我國(guó)硼系阻燃劑的研究現(xiàn)狀及發(fā)展趨勢(shì)[J]. 塑料助劑, 2010, 79(3): 6-8. ZHAO Bo, ZHAO Xiaoyun, ZOU Lu, et al. Our country present research situation and development trend of flame retardants of boron family[J]. Plastic Additives, 2010, 79(3): 6-8.

[8] 張雪, 張園, 葉斐斐, 等. 磷系阻燃劑的發(fā)展及應(yīng)用研究[J]. 工程塑料應(yīng)用, 2015, 43(11): 112-117. ZHANG Xue, ZHANG Yuan, YE Feifei, et al. Development and application research of phosphorus-containing flame retardant[J]. Engineering Plastics Application, 2015, 43(11): 112-117.

[9] 李娜娜, 姜國(guó)偉, 周光遠(yuǎn), 等. 有機(jī)磷類阻燃劑的合成及應(yīng)用進(jìn)展[J]. 應(yīng)用化學(xué), 2016, 33(6): 611-623. LI Nana, JIANG Guowei, ZHOU Guangyuan, et al. Synthesis and application progress of organic phosphorus-containing flame retardants[J]. Chinese Journal of Applied Chemistry, 2016, 33(6): 611-623.

[10] 嘎力巴, 王魯英, 刑云, 等. 磷酸硼對(duì)樟子松的阻燃影響[J]. 化工科技, 2012, 20(3): 40-42. GA Liba, WANG Luying, XING Yun, et al.Boron phosphate effect of flame retardant of the mongolica[J]. Science & Technology in Chemical Industry, 2012, 20(3): 40-42.

[11] 陳榮圻.有機(jī)硼系阻燃劑的研究與開發(fā)[J]. 印染助劑, 2010, 27(9): 1-6. CHEN Rongqi.The research and development of the organic boron family flame retardants[J]. Textile Auxiliaries, 2010, 27(9): 1-6.

[12] 葉金鑫. 檸檬酸耐久壓燙整理的改進(jìn)(2): 酒石酸作為檸檬酯交聯(lián)的活化劑[J]. 現(xiàn)代紡織技術(shù), 2000, 8(2): 58-60. YE Jinxin.The improvement of durable press finishing by citric acid[J]. Advanced Modern Textile Technology, 2000, 8(2): 58-60.

[13] MEHMET Dogan Erdal Bayramli. Effect of boron phosphate on the mechanical, thermal and fire retardant properties of polypropylene and Polyamide-6 Fibers[J]. Fibers and Polymers, 2013, 14(10): 1595-1600.

Flame retardant finishing of silk fabrics with boron phosphate doped silica sol

CHEN Yunbo， CHEN Guoqiang， XING Tieling

(NationalEngineeringLaboratoryofModernSilk,SoochowUniversity,Suzhou,Jiangsu215123,China)

In order to obtain silk fabric with good flame retardancy, silk fabric was finished with boron phosphate doped silica sol by pad-dry-cure process. The surface morphologies, flame retardant properties and element distribution of the silk fabric were tested and characterized by scanning electron microscopy, oxygen index, energy spectrometer and infrared spectroscopy. The results show that the silk fabric finished by immersing silk fabric in the doped modified silica sol and drying 170 ℃ for 3 min has best flame retardancy, and the doped modified silica sol was prepared from 100 mL of silica sol, 50 mL of deionized water, 30 g/L of boron phosphate, 50 g/L citric acid, 40 g/L of tartaric acid, 45 g/L of sodium phosphinate by stirring at 80 ℃ for 3 h. The limit oxygen index of the silk fabric is 30.6% and has good washing durability.

sol-gel process; silk fabric; flame retardancy; boron phosphate

10.13475/j.fzxb.20161005606

2016-10-18

2017-04-14

江蘇省“青藍(lán)工程”資助項(xiàng)目(蘇教師〔2014〕23號(hào))；江蘇高校優(yōu)勢(shì)學(xué)科建設(shè)工程二期項(xiàng)目(蘇學(xué)科辦〔2014〕9號(hào))；“六大人才高峰”高層次人才項(xiàng)目(JNHB-066)；江蘇省博士后科研基金資助項(xiàng)目(1601025B)

陳云博(1991—)，男，碩士生。研究方向?yàn)楣δ苄约徔椘贰Ｐ翔F玲，通信作者，E-mail: tielingx@163.com。

TS 195.59

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