儲(chǔ)熱型吸附式空氣取水器吸附劑與儲(chǔ)熱材料的選擇

(上海交通大學(xué)制冷與低溫工程研究所 上海 200240)

確保淡水供應(yīng)是人類在沙漠和海島地區(qū)所有活動(dòng)的先決條件，但如何在這些地區(qū)有效地獲取淡水則是難以解決的問(wèn)題。吸附式空氣取水具有系統(tǒng)裝置簡(jiǎn)單、體積小、效率高、加熱溫度低的優(yōu)點(diǎn)[1]，可應(yīng)用太陽(yáng)能為熱源，是一種具有實(shí)用前景的設(shè)備[2]。由于太陽(yáng)能具有很大的不穩(wěn)定性，在吸附床前放置儲(chǔ)熱器是非常必要的。

典型的水吸附劑包括沸石[3]、硅膠[4-5]、吸濕性鹽(如LiCl)溶液[6]和鹽水合物材料[7]。Y. I. Aristov等[8]率先采用主體材料(硅膠，氧化鋁，MCM-41)[9-10]浸泡吸濕性鹽(CaCl2，LiBr，LiNO3等)[11-12]制備復(fù)合吸附劑，其吸附能力和吸附速度都有較大提高。復(fù)合吸附劑SiO2·xH2O·yCaCl2[13-14]在不同溫度和濕度下的吸附性能已被廣泛研究，吸附性能有待提高。胡雷鳴等[15]制備了LiCl-硅膠和CaCl2-硅膠復(fù)合吸附劑并對(duì)其吸附速率和吸附量進(jìn)行了對(duì)比。Wang J. Y.等[16]以活性炭纖維(activated carbon fiber，ACF)氈為基質(zhì)配制了復(fù)合吸附劑ACF-CaCl230，其吸水性能在20 ℃、70%相對(duì)濕度(relative humidity，RH)下高達(dá)1.7 g/g。

石蠟等有機(jī)相變儲(chǔ)熱材料被廣泛應(yīng)用于太陽(yáng)能利用中，S. D. Sharma等[17]研究了硬脂酸(stearic acid，SA)、石蠟等的儲(chǔ)熱性能。然而，有機(jī)相變儲(chǔ)熱材料具有導(dǎo)熱系數(shù)低、穩(wěn)定性差和易于泄漏等缺點(diǎn)。復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料如SA/氧化石墨烯[18]、石蠟/膨脹石墨[19]，不僅克服了缺陷，還改善了應(yīng)用效果，拓展了應(yīng)用范圍。

結(jié)合空氣取水應(yīng)用、太陽(yáng)能儲(chǔ)存與應(yīng)用，本文構(gòu)建了新型儲(chǔ)熱型空氣取水器，對(duì)該裝置的吸附材料及儲(chǔ)熱材料進(jìn)行了測(cè)試，研究了不同復(fù)合吸附劑的導(dǎo)熱系數(shù)和吸附性能、硬脂酸/膨脹硫化石墨(ENG-TSA-SA)復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)與儲(chǔ)熱性能。

1 系統(tǒng)設(shè)計(jì)與材料制備

1.1 儲(chǔ)熱型太陽(yáng)能吸附式空氣取水器

儲(chǔ)熱型太陽(yáng)能吸附式空氣取水系統(tǒng)原理如圖1所示，由吸附床、冷凝器、風(fēng)機(jī)、儲(chǔ)熱器和太陽(yáng)能集熱器等組成。吸附劑采用波紋板與平板相間的排列方式，傳質(zhì)通道均勻分布在吸附床的各個(gè)角落，具有結(jié)構(gòu)緊湊、填充量大、通風(fēng)性強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。

圖1 系統(tǒng)原理Fig.1 Principle of the system

實(shí)驗(yàn)時(shí)采用開(kāi)式吸附與閉式解吸相結(jié)合的循環(huán)方式，即兩個(gè)過(guò)程：

1)晚上吸附過(guò)程：蓋板和閥2打開(kāi)，閥1關(guān)閉，濕空氣從吸附床下面進(jìn)入，經(jīng)吸附劑吸附后從蓋板處流出，空氣中的水分被吸附劑吸附。

2)白天儲(chǔ)能與解吸過(guò)程：閥2和蓋板關(guān)閉，閥1打開(kāi)，經(jīng)太陽(yáng)能集熱器加熱的空氣依次流入儲(chǔ)熱器和吸附床，吸附劑解吸出高濕水蒸氣經(jīng)冷凝器冷凝收集。當(dāng)太陽(yáng)能充足時(shí)，儲(chǔ)熱器儲(chǔ)存多余的熱量，當(dāng)太陽(yáng)能不足時(shí)，儲(chǔ)熱器釋放熱量用于延長(zhǎng)解吸時(shí)間。

儲(chǔ)熱型吸附式空氣取水器的性能主要由吸附劑和儲(chǔ)熱材料決定，吸附劑和儲(chǔ)熱材料的選擇是系統(tǒng)的關(guān)鍵。

1.2 材料制備

1)以ENG-TSA為基質(zhì)的復(fù)合吸附劑的制備

配制膨脹硫化石墨(expanded natural graphite treated by the sulphuric acid, ENG-TSA)-LiCl復(fù)合吸附劑的具體步驟：

(1)取ENG-TSA于燒杯中在烘箱中烘干并稱取質(zhì)量，按LiCl與ENG-TSA的質(zhì)量比為4∶1配制LiCl溶液，冷卻至室溫后與ENG-TSA混合均勻，然后放入烘箱中定期攪拌至質(zhì)量不再變化。

(2)按模具規(guī)格和厚度取一定量的混合材料用壓力機(jī)壓制成一定密度的樣品塊，樣品塊尺寸為30 mm×30 mm×20 mm。

實(shí)驗(yàn)中配置了6種復(fù)合吸附劑樣品，其命名和密度如表1所示。

表1 ENG-TSA-LiCl復(fù)合吸附劑的密度

2)以ACF為基質(zhì)的復(fù)合吸附劑的制備

采用ACF作為復(fù)合吸附劑的基質(zhì)，因其具有較大的比表面積，且深淺不一的紋理溝槽和不規(guī)則的空隙成為傳導(dǎo)容納水分子的優(yōu)良載體。主要原理是利用固化后的ACF沿軸向排列大量形狀尺寸不等的纖維所形成的毛細(xì)孔產(chǎn)生的巨大毛細(xì)力來(lái)吸附鹽溶液，被干燥后LiCl就附著在纖維上，用以吸附空氣中的水分子。本文以ACF為基質(zhì)配制了兩種復(fù)合吸附劑，第一種將烘干后的ACF分別采用大氣浸漬法和真空浸制法浸泡質(zhì)量濃度為20%、30%和40%的LiCl溶液12 h，然后在烘箱中烘至質(zhì)量不再變化，命名為ALi20A、ALi30A、ALi40A(大氣浸漬法)、ALi20V、ALi30V、ALi40V(真空浸制法)。第二種先將烘干后的ACF浸漬在硅溶膠中烘干使其固化，然后再采用大氣浸漬法浸漬質(zhì)量濃度為20%、30%和40%的LiCl溶液12 h，然后烘干，得到固化吸附劑ASLi20、ASLi30、ASLi40。以ACF為基質(zhì)的復(fù)合吸附劑的LiCl含量和密度分別如表2所示。隨著LiCl溶液濃度的增高，吸附劑的LiCl含量和密度都增大。采用真空浸漬法得到的吸附劑的LiCl含量和密度比大氣浸漬法的高。由于硅溶膠的存在，導(dǎo)致采用硅溶膠固化的吸附劑LiCl含量較低，密度較大，但由于其形狀固定，較適用于工程應(yīng)用。

表2 ACF-LiCl復(fù)合吸附劑的LiCl含量和密度

3)復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料的制備

為了研究用于儲(chǔ)熱型空氣取水器的相變儲(chǔ)熱材料的性能，制備了ENG-TSA-SA復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料，如圖2所示。本實(shí)驗(yàn)先將ENG-TSA放入120 ℃的烘箱中4 h，待冷卻至室溫后與SA粉末按1∶4混合，攪拌0.5 h后，再放入100 ℃的烘箱中邊融化邊攪拌，直至其混合物完全融化并混合均勻。最后按模具規(guī)格和厚度取一定量的混合材料用壓力機(jī)壓制成一定密度的樣品塊，樣品塊尺寸為30 mm×30 mm×20 mm，具有良好的封裝效果。實(shí)驗(yàn)制得的樣品密度為880 kg/m3。

圖2 儲(chǔ)熱材料制備過(guò)程Fig.2 Preparing process of PCMs

2 結(jié)果與分析

2.1 ENG-TSA-LiCl復(fù)合吸附劑的導(dǎo)熱系數(shù)與吸附性能

吸附劑的導(dǎo)熱系數(shù)較低會(huì)降低系統(tǒng)性能[20]。復(fù)合吸附劑的導(dǎo)熱系數(shù)采用閃光導(dǎo)熱儀(LFA447)測(cè)量。儀器精度為±3%，最大相對(duì)誤差為5%，每個(gè)樣品測(cè)量3次取平均值。由于樣品由壓力機(jī)壓制而成，所以復(fù)合吸附劑存在各向異性，有兩個(gè)方向?qū)嵯禂?shù)，分別為徑向?qū)嵯禂?shù)(水平方向)和軸向?qū)嵯禂?shù)(豎直方向)。圖3為25 ℃下不同體積密度下吸附劑的導(dǎo)熱系數(shù)，最大標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.212 W/(m·K)。隨著樣品密度的增高，吸附劑的軸向?qū)嵯禂?shù)和徑向?qū)嵯禂?shù)都增大。徑向?qū)嵯禂?shù)比軸向?qū)嵯禂?shù)高，是軸向?qū)嵯禂?shù)的1.52～1.8倍。其中樣品ELi6的徑向?qū)嵯禂?shù)最大，達(dá)到5.67 W/(m·K)，是ESALi5-5[21]的2倍。

圖3 ENG-TSA-LiCl復(fù)合吸附劑在25 ℃下的導(dǎo)熱系數(shù)Fig.3 Thermal conductivity of composite sorbents ENG-TSA-LiCl

為了進(jìn)一步檢驗(yàn)ENG-TSA-LiCl復(fù)合固化吸附劑的吸附動(dòng)力學(xué)性能，將樣品置于恒溫恒濕箱中測(cè)試了其非平衡吸附量。實(shí)驗(yàn)前先將樣品在120 ℃下徹底烘干后隔絕空氣降溫，實(shí)驗(yàn)中每隔一定時(shí)間記錄下質(zhì)量變化，當(dāng)吸附量增量低于0.1 g/g時(shí)認(rèn)為吸附達(dá)到平衡。吸附劑的吸水量和精度可按下式計(jì)算：

x=(meq-ms)/ms

(1)

(2)

式中：x為最大吸水量，g/g；meq和ms分別為吸附平衡時(shí)吸附劑的質(zhì)量和干燥吸附劑的質(zhì)量，g。電子秤的精度為0.001 g，所以吸水量的誤差低于0.014 g/g。

ENG-TSA-LiCl復(fù)合吸附劑在20 ℃、80%RH下的吸附動(dòng)力學(xué)性能如圖4所示。隨著吸附時(shí)間的增加，吸附速率逐漸降低。結(jié)合表1可以看出，吸附劑的密度越小，吸水量越高。吸附劑ELi1的吸水性最好，可以達(dá)到1.54 g/g，此時(shí)吸附劑已發(fā)生三相吸附過(guò)程，既包括吸附過(guò)程，又包括液解過(guò)程和吸收過(guò)程，可應(yīng)用在三相吸附式空氣取水系統(tǒng)中。但ENG-TSA-LiCl復(fù)合吸附劑存在一個(gè)重大缺陷：吸水后樣品表面會(huì)出現(xiàn)非常明顯的裂痕，并且裂痕隨著吸水量的增大和吸附時(shí)間的增加會(huì)不斷延伸和變寬，機(jī)械性能明顯降低，不利于重復(fù)使用。因此以ENG-TSA為基質(zhì)的復(fù)合吸附劑雖然具有導(dǎo)熱性能好、密度小、易壓制、化學(xué)性能穩(wěn)定等優(yōu)點(diǎn)，但使用時(shí)必須解決吸附床內(nèi)吸附劑機(jī)械性能降低的問(wèn)題。

圖4 ENG-TSA-LiCl復(fù)合吸附劑在20 ℃、80%RH下的吸附動(dòng)力學(xué)性能Fig.4 Water sorption kinetics of composite sorbents ENG-TSA-LiCl at 20 ℃ and 80%RH

2.2 ACF-LiCl復(fù)合吸附劑的導(dǎo)熱系數(shù)與吸附性能

由于ACF為各向異性材料，所以復(fù)合吸附劑有徑向?qū)嵯禂?shù)與軸向?qū)嵯禂?shù)。圖5所示為25 ℃下不同LiCl濃度下吸附劑的導(dǎo)熱系數(shù)。隨著LiCl溶液濃度的增高，吸附劑的軸向?qū)嵯禂?shù)和徑向?qū)嵯禂?shù)都增大。徑向?qū)嵯禂?shù)比軸向?qū)嵯禂?shù)高，其中ALi40V的徑向?qū)嵯禂?shù)最大，為0.44 W/(m·K)。

圖5 ACF-LiCl復(fù)合吸附劑在25 ℃下的導(dǎo)熱系數(shù)Fig.5 Thermal conductivity of composite sorbents ACF-LiCl at 25 ℃

ACF-LiCl復(fù)合吸附劑在20 ℃、80%RH下的吸附動(dòng)力學(xué)性能如圖6所示。隨著吸附時(shí)間的增加，吸附速率逐漸降低。在配制方法相同時(shí)，LiCl溶液濃度越高吸附性能越好。但LiCl含量增高，液解現(xiàn)象會(huì)越嚴(yán)重，LiCl溶液濃度為40%時(shí)已發(fā)生三相吸附過(guò)程，不適合兩相吸附式空氣取水系統(tǒng)。LiCl溶液濃度相同時(shí)，真空浸漬法獲得的吸附劑的吸水量比大氣浸漬法高6.9%～23.5%，其中復(fù)合吸附劑ALi40V吸附性能最好，吸水量為3.32 g/g。固化吸附劑由于硅溶膠所占比重較大，吸附性能約為非固化吸附劑的1/2，吸水量最大為1.59 g/g，為硅膠-CaCl2[16]的2.65倍，但由于其機(jī)械性能較強(qiáng)，適用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。

圖6 ACF-LiCl復(fù)合吸附劑在20 ℃、80%RH下的吸附動(dòng)力學(xué)性能Fig.6 Water sorption kinetics of composite sorbents ACF-LiCl at 20 ℃ and 80%RH

綜合對(duì)比以ENG-TSA為基質(zhì)的復(fù)合吸附劑和以ACF為基質(zhì)的吸附劑可以得出：兩種吸附劑都為各向異性材料，徑向?qū)嵯禂?shù)都大于軸向?qū)嵯禂?shù)，但ENG-TSA-LiCl復(fù)合吸附劑的導(dǎo)熱系數(shù)遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于ACF-LiCl復(fù)合吸附劑；浸漬40%LiCl溶液的吸附劑會(huì)發(fā)生三相吸附過(guò)程，浸漬20%和30%LiCl溶液的吸附劑適用于兩相吸附式空氣取水系統(tǒng)。

2.3 復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)與儲(chǔ)熱性能

采用激光導(dǎo)熱法測(cè)量了ENG-TSA-SA的導(dǎo)熱系數(shù)，軸向?qū)嵯禂?shù)為8.61 W/(m·K)，徑向?qū)嵯禂?shù)為22.2 W/(m·K)，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于SA的導(dǎo)熱系數(shù)0.172 W/(m·K)[22]。

對(duì)所配制的ENG-TSA-SA復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料進(jìn)行了融化過(guò)程的示差掃描量熱法測(cè)試(differential scanning calorimetry，DSC)。測(cè)量溫度范圍35～95 ℃，溫升速率2.5 K/min，樣品質(zhì)量測(cè)量精度為0.1 mg，由傳感器測(cè)量的熱流精度為1 mW。DSC測(cè)量結(jié)果如圖7所示，圖中曲線為熱流變化，DSC曲線與直線形成的峰所示的范圍為儲(chǔ)熱材料融化過(guò)程，DSC曲線與直線所圍成的面積為相變潛熱。該復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料的相變溫度區(qū)間為65.9～77.1 ℃，峰值融化溫度為75.0 ℃，略高于SA的峰值融化溫度74.6 ℃[22]，相變潛熱即質(zhì)量?jī)?chǔ)存密度為153 J/g，體積儲(chǔ)存密度為134 J/cm3，適用于太陽(yáng)能等低品位熱能。

圖7 DSC測(cè)試Fig.7 DSC testing

圖8所示為儲(chǔ)熱器性能模擬結(jié)果，吸附床進(jìn)口風(fēng)速1 m/s，管徑0.2 m，儲(chǔ)熱材料填充1 kg。圖中實(shí)線為上海夏季某晴朗一天太陽(yáng)能集熱器實(shí)際出口溫度變化，作為儲(chǔ)熱器進(jìn)口溫度Tsi；虛線為模擬的儲(chǔ)熱器出口溫度Tso?？梢钥闯?，9∶00～10∶00儲(chǔ)熱材料隨著溫度的升高而吸熱發(fā)生相變，多余的熱量?jī)?chǔ)存在儲(chǔ)熱器里，但對(duì)儲(chǔ)熱器出口溫度影響不大；中午，儲(chǔ)熱器使出口溫度恒定；14∶30～16∶40溫度開(kāi)始下降，儲(chǔ)熱材料放熱，其中有一凸峰是因?yàn)閮?chǔ)熱材料在此溫度范圍內(nèi)發(fā)生相變，放熱量大大增加，最高溫度可達(dá)到89.3 ℃。儲(chǔ)熱器的添加明顯延緩了解吸溫度下降的趨勢(shì)。

圖8 儲(chǔ)熱器性能模擬結(jié)果Fig.8 Simulation results of heat reservoir performance

2.4 系統(tǒng)取水性能分析

考慮到以ENG-TSA為基質(zhì)的復(fù)合吸附劑的吸附性能低于以ACF為基質(zhì)的復(fù)合吸附劑，對(duì)不同ACF為基質(zhì)的吸附劑進(jìn)行了解吸性能研究。圖9所示為復(fù)合吸附劑在30%RH、不同溫度下的解吸量。吸附劑ALi40V的解吸量高于ALi40A，但兩者形狀不易固定，固化吸附劑ASLi40在90 ℃下的解吸量為1.22 g/g，并且ASLi40 解吸量與吸附量比值最高，為76.6%。雖然固化吸附劑的吸附量與解吸量均不高，但形狀固定，適合工業(yè)化生產(chǎn)，所以儲(chǔ)熱型吸附式空氣取水裝置可采用ASLi40固化吸附劑，并且可采用模塊化生產(chǎn)，滿足不同取水量的目標(biāo)。如吸附床進(jìn)口溫度最高可達(dá)到89.5 ℃，要滿足50 kg取水量的目標(biāo)，需要41.0 kg固化吸附劑。

圖9 復(fù)合吸附劑在30%RH下的解吸量Fig.9 The desorption capacity of the composite adsorbent at 30%RH

3 結(jié)論

本文研究了儲(chǔ)熱型吸附式空氣取水器吸附劑和儲(chǔ)熱材料的選擇，分別用激光導(dǎo)熱儀、恒溫恒濕箱和同步熱分析儀研究了以ENG-TSA和以ACF為基質(zhì)的復(fù)合吸附劑的導(dǎo)熱系數(shù)和吸附性能，ENG-TSA-SA復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料的導(dǎo)熱系數(shù)與DSC測(cè)試。研究結(jié)果如下：

1)ENG-TSA-LiCl復(fù)合吸附劑的軸向?qū)嵯禂?shù)和徑向?qū)嵯禂?shù)隨著吸附劑密度的增加都增大，徑向?qū)嵯禂?shù)高于軸向?qū)嵯禂?shù)，樣品在25 ℃下導(dǎo)熱系數(shù)最大可達(dá)到5.67 W/(m·K)。復(fù)合吸附劑在20 ℃、80%RH下的吸附性能隨著吸附劑密度的增高而降低，吸附劑吸水量最大可達(dá)到1.54 g/g。

2)ACF-LiCl復(fù)合吸附劑的軸向?qū)嵯禂?shù)和徑向?qū)嵯禂?shù)都隨著LiCl溶液濃度的增高而增大。真空浸漬法獲得的吸附劑的吸水量比大氣浸漬法高，其中復(fù)合吸附劑ALi40V吸附性能最好，為3.32 g/g。ASLi固化吸附劑最大吸水量為1.59 g/g，但由于機(jī)械性能較強(qiáng)，適用于工業(yè)化大批量生產(chǎn)。

3)ENG-TSA-SA復(fù)合相變儲(chǔ)熱材料的徑向?qū)嵯禂?shù)為22.2 W/(m·K)，相變溫度區(qū)間為65.9～77.1 ℃，相變潛熱為153 J/g，適用于太陽(yáng)能等低品位熱能。儲(chǔ)熱器的添加明顯延緩了解吸溫度下降的趨勢(shì)。

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