利用微波法從河套蜜瓜皮中提取果膠工藝的研究

孫志惠 石晶紅 朱效兵

摘要：在微波條件下，研究提取液pH值、料液比、鹽酸濃度等因素對河套蜜瓜皮中果膠提取率的影響，通過正交試驗確定最佳工藝參數(shù)。結(jié)果表明，各因素影響果膠提取率的大小順序為提取液pH值>鹽酸濃度>料液比，正交試驗得出最佳工藝參數(shù)為提取液pH值1.0，鹽酸濃度0.6 mol/L，料液比1∶25。

關(guān)鍵詞：河套蜜瓜皮；微波輔助；酸法提??；果膠

中圖分類號：TS207 文獻標志碼：A doi：10.16693/j.cnki.1671-9646（X）.2018.03.009

文章編號：1671-9646（2018）03a-0028-03

Abstract：This paper was conducted to explore the optimum technological parameters of extracting pectin from Hetao honeydew-melon peel by microwave methed. Under microwave conditions，the influences of acidity，ratio of solvent to material，hydrochloric acid concentration on the extraction yield of pectin were investigated and the optimum technological parameters were ascertained through orthogonal experiment. The results showed that various factors influencing pectin yield according to the size of the order was acidity>ratio of solvent to material>the consistency of hydrochloric acid. The optimum technological parameters obtained through orthogonal experiment were acidity of 1.0，ratio of solvent to material of 1∶25，consistency of hydrochloric acid of 0.6 mol/L.

Key words：Hetao honeydew-melon peel；microwave technology；acid extraction；pectin

河套蜜瓜是西北河套地區(qū)的特產(chǎn)之一，其產(chǎn)量大、種植范圍廣，對當?shù)氐慕?jīng)濟發(fā)展有重大意義。河套蜜瓜在運輸、銷售、加工、食用過程中丟棄大量的瓜皮，直接造成環(huán)境污染和資源浪費。為了提高產(chǎn)品附加值和廢物利用的目的，采用微波輔助和酸法從河套蜜瓜果皮中提取果膠，并對其提取工藝進行優(yōu)化研究，方便加工業(yè)中生產(chǎn)果膠系列產(chǎn)品，發(fā)揮果膠的效用和價值。

1 研究現(xiàn)狀

1.1 果膠簡介

果膠是一種高分子聚合物，無固定溶解度和熔點，能溶于水，但不溶于乙醇等有機溶劑。它是一種水溶性植物膠[1]，在適度的酸性條件下，廣泛存在于高等植物的根、莖、葉、果的細胞壁中，一般以原果膠、果膠酯酸和果膠酸3種形式存在。果膠是人類第七大營養(yǎng)素中可溶性膳食纖維的主要成分，常作為膠凝劑、增稠劑、穩(wěn)定劑、乳化劑和組織改良劑等天然食品添加劑，應用于食品及化工工業(yè)中[2-3]，近年來在醫(yī)藥領(lǐng)域的應用較為廣泛，并可用于化妝品中，對保護皮膚、防止紫外線輻射、治療創(chuàng)口、美容養(yǎng)顏都有一定的作用[4-5]。

1.2 果膠的研究現(xiàn)狀

有關(guān)資料表明，全世界果膠的年需求量為2.5×104 t左右，20世紀末全世界果膠的年需求量達到了27 000 t，并以每年5%的速度增長。據(jù)不完全統(tǒng)計，我國每年的果膠需求量約在1 500 t以上，而80%靠從國外進口。目前，世界上果膠的生產(chǎn)商主要集中在英國、丹麥、法國、德國、以色列及瑞士等國[6]。果膠作為一種食品添加劑在我國還處在起步階段，而進口果膠的價格遠遠高于國產(chǎn)果膠，因此，大力開發(fā)果膠資源，摸索出切實可行的果膠生產(chǎn)工藝，不僅能為我國食品加工領(lǐng)域廣泛地應用優(yōu)質(zhì)果膠提供理論依據(jù)，還將為推動國產(chǎn)果膠生產(chǎn)的發(fā)展，以及提高我國果膠生產(chǎn)企業(yè)在國際競爭中的地位作出貢獻[7]。

1.3 微波輔助萃取技術(shù)研究的現(xiàn)狀

微波萃取技術(shù)是近年來發(fā)展較快的一種新型提取技術(shù)，是一種波長為1 mm～1 m，頻率300 MHz～ 300 GHz的高頻電磁波，具有方便、省時、能耗少、有效成分得率高、選擇性強和適于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點，用于天然成分的提取，選擇性強、操作時間短、溶劑耗量小、目標組分得率高，并且能極大限度地保留分離組分的天然活性，微波提取方法符合未來食品工業(yè)的要求，是現(xiàn)代化食品工業(yè)的一個發(fā)展方向。河套蜜瓜皮用微波加酸液提取果膠，與傳統(tǒng)法相比，工時縮短1/3左右，酒精用量節(jié)約2/3，且耗能低、工藝操作容易控制、勞動強度小，產(chǎn)品質(zhì)量有保證，在色澤、溶解性、黏度等方面更佳。

1.4 主要研究內(nèi)容

（1）果膠得率的影響因素。以河套蜜瓜果皮為原料提取果膠，通過單因素試驗選擇鹽酸濃度、提取液pH值、料液比作為影響因素，獲得最適宜的鹽酸濃度、提取液pH值、料液比的取值范圍。

（2）確定工藝參數(shù)。利用微波輔助作用在單因素試驗基礎上，根據(jù)參考資料選取微波功率、微波時間2種因素的適宜范圍進行正交試驗，最后得出最佳提取工藝參數(shù)。

2 材料與方法

2.1 材料、試劑及儀器

2.1.1 主要原材料

河套蜜瓜，市售，要求成熟、厚皮、新鮮無腐爛，去皮后選取新鮮河套蜜瓜皮。

2.1.2 主要試劑及儀器

鹽酸（A.R），36、乙醇（A.R）95，國藥集團化學試劑有限公司提供；蒸餾水，河套學院提供。

FA1104型電子天平，上海上平儀器公司產(chǎn)品產(chǎn)品；WD800G型微波爐，廣東省順德區(qū)格蘭仕微波爐電器有限公司產(chǎn)品；PHS-25型酸度計，上海精密科學儀器有限公司產(chǎn)品；XA-1A型粉碎機，江蘇姜堰銀河儀器廠產(chǎn)品；DHG-9146A型恒溫干燥箱，上海精弘試驗設備有限公司產(chǎn)品。

2.2 試驗方法

2.2.1 果膠提取工藝流程

新鮮河套蜜瓜皮→清洗→干燥→粉碎→微波加熱浸提液→趁熱過濾→收集提取液→冷卻→乙醇沉析（如圖1）→過濾→干燥→果膠（如圖2）。

乙醇沉析見圖1，果膠提取見圖2。

2.2.2 操作要點

（1）清洗。將新鮮河套蜜瓜皮用清水清洗3次，去掉新鮮蜜瓜皮表面油胞層，防止原料中的果膠酶類水解，使果膠含量或膠凝度下降。

（2）干燥。用干燥箱將新鮮河套蜜瓜皮烘干。

（3）粉碎。將干燥后的河套蜜瓜皮用粉碎機粉碎成 1～3 mm 的顆粒，備用。

（4）微波加熱浸提液。按照不同的料液比將河套蜜瓜皮和鹽酸溶液置于250 mL的錐形瓶中，調(diào)節(jié)pH值，放入微波爐中，以功率500 W，時間6 min萃取果膠。

（5）趁熱過濾。趁熱將加熱后的酸液用8層紗布過濾。

（6）冷卻。用冷水迅速將濃縮后的樣液冷卻。由于濃縮后的樣液溫度較高，為防止果膠濃縮液發(fā)生酯化反應，影響得率且減少提取液的用量，降低成本。

（7）乙醇沉析、過濾。向濃縮液中加入相同體積的95%乙醇，直至果膠濃縮液出現(xiàn)絮狀物沉淀，析出。靜置一段時間后過濾，分離出果膠。

（8）干燥。將分離出來的果膠連濾紙一起放入干燥箱中進行干燥，直到恒質(zhì)量，得到果膠粗產(chǎn)品。

2.2.3 果膠得率的計算方法

果膠得率的計算方法

2.2.4 單因素試驗

（1）料液比對果膠得率的影響。其他試驗條件保持不變，通過改變料液比確定出提取果膠的最佳料液比。

（2）提取液pH值對果膠得率的影響。其他試驗條件保持不變，通過改變提取液pH值確定出提取果膠的最佳pH值。

（3）鹽酸濃度對果膠得率的影響。其他試驗條件保持不變，通過改變鹽酸濃度確定出提取果膠的最佳濃度值。

2.2.5 正交試驗

根據(jù)單因素試驗結(jié)果，進行正交試驗，可確定出影響從河套蜜瓜皮中提取果膠的因素的主次順序，最后確定出提取果膠的最佳工藝條件。

試驗因素與水平設計見表1。

3 結(jié)果與分析

3.1 單因素試驗結(jié)果

3.1.1 料液比對果膠得率的影響

料液比是指河套蜜瓜皮粉量與加入的鹽酸溶液量之比，溶液量會影響果膠的浸提效果。

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，鹽酸濃度為 0.6 mol/L，調(diào)節(jié)提取液pH值為2.0，微波功率500 W，微波時間6 min，改變料液比倍數(shù)分別為1∶10，1∶15，1∶20，1∶25，1∶30。

料液比對果膠得率的影響見圖3。

由圖3可知，當料液比分別為1∶10，1∶15， 1∶20，1∶25，1∶30時，其對應的果膠得率分別為11.30%，17.03%，21.17%，28.10%，22.60%。當料液比為1∶10 ～ 1∶25時，果膠得率隨著料液比的增大而增大；當料液比為1∶25 ～ 1∶30時，果膠得率隨著料液比的增大而減少。料液比為1∶25時，果膠得率最大。料液比太小，果膠得率低，這是因為料液比小不利于蜜瓜皮中的果膠質(zhì)水解成果膠，且物料的黏度大，過濾困難，殘留增多，造成浸提不完全。液料比太大，提取出來的果膠在溶液中濃度太低，過濾容易，但是濃縮所需要的時間長，可能破壞果膠成分，而且沉淀劑乙醇的消耗量大。

3.1.2 浸提液pH值對果膠得率的影響

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮粉末，選擇料液比1∶15，鹽酸濃度0.6 mol/L，微波功率500 W，微波時間6 min，調(diào)節(jié)提取液pH值分別為1.0，1.5，2.0，2.5，3.0。

pH值對果膠得率的影響見圖4。

由圖4可知，當pH值分別為1.0，1.5，2.0，2.5，3.0時，其對應的果膠得率分別為25.00%，20.33%，17.03%，4.10%，1.53%。果膠得率隨著pH值的增大而減少，當pH值為1.0～2.0時，所得果膠產(chǎn)率呈下降趨勢，pH值為2.0～2.5時，下降顯著，pH值為2.5～8.0時，果膠產(chǎn)率下降較平緩。提取液pH值為1.0時，果膠得率最大。酸度低，果膠質(zhì)的水解不完全，果膠的產(chǎn)率變低。

3.1.3 鹽酸濃度對果膠得率的影響

分別稱取3.0 g河套蜜瓜皮渣，選擇料液比1∶20，調(diào)節(jié)提取液pH值2.0，微波功率500 W，微波時間6 min，改變鹽酸濃度分別為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L。

鹽酸濃度對果膠得率的影響見圖5。

由圖5可知，當鹽酸濃度分別為0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 mol/L時，其對應的果膠得率分別為10.03%，16.17%，17.03%，15.03%，17.47%。當鹽酸濃度在0.2～0.6 mol/L時，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而提高；當鹽酸濃度在0.6～0.8 mol/L時，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而減少；當鹽酸濃度在0.8～1.0 mol/L時，果膠得率隨著鹽酸濃度的增大而提高。鹽酸濃度為1.0 mol/L時，果膠得率最大，但考慮到成本等因素，選0.6 mol/L為最適宜。

3.2 正交試驗確定最佳工藝參數(shù)

確定利用微波法提取蜜瓜皮果膠工藝的最佳工藝參數(shù)，根據(jù)單因素試驗結(jié)果，選取三因素三水平，采用L9（34）進行正交試驗。

正交試驗因素與水平設計見表2，正交試驗見表3。

由表3可知，RB>RC>RA，所以影響河套蜜瓜皮果膠提取的因素主次分別為B>C>A，即提取液pH值>鹽酸濃度>料液比。果膠的提取效果受pH值影響顯著。

由表3可知，實際最佳工藝參數(shù)為A1B1C1，而由K值得出的最佳工藝參數(shù)為B1C1A2，由于料液比對試驗的影響較小，并且由單因素試驗可知料液比為1∶25時果膠得率最大。由此可得出河套蜜瓜皮中用微波法提取果膠的最佳工藝參數(shù)為B1C1A2，即提取液pH值1.0，鹽酸濃度0.6 mol/L，料液比1∶25。

4 結(jié)論

經(jīng)正交試驗可知，提取液pH值對果膠的影響達到極顯著水平，鹽酸濃度對果膠得率的影響達到顯著水平，而料液比表現(xiàn)為不顯著。確定蜜瓜皮中果膠的微波法提取的最佳工藝參數(shù)為提取液pH值1.0，鹽酸濃度0.6 mol/L，料液比1∶25。試驗確定的果膠提取工藝條件是可行的，果膠質(zhì)量符合相關(guān)要求。

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