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    山楂酒發(fā)酵殘?jiān)霉に嚨难芯?/h1>
    2019-02-25 02:08:10厲盈穎張俊杰
    釀酒科技 2019年1期
    關(guān)鍵詞:殘?jiān)?/a>脫色果膠

    厲盈穎,陳 鑫,張俊杰

    (淮海工學(xué)院海洋生命與水產(chǎn)學(xué)院,江蘇連云港222000)

    山楂是我國(guó)常見(jiàn)的藥食兩用水果,具有促消化、降血脂等多種保健功能[1]。隨著人們消費(fèi)水平的提高,山楂酒、山楂糕、山楂果醬等制品層出不窮,促進(jìn)了山楂制品行業(yè)的不斷發(fā)展。在山楂制品加工過(guò)程中會(huì)產(chǎn)生大量果渣等,這些廢渣大部分都被丟棄,容易造成環(huán)境污染。

    山楂被稱(chēng)為“果膠之王”,其果膠含量高達(dá)6.4%[2-3],山楂酒廢渣中也會(huì)有大量果膠殘留。果膠可廣泛運(yùn)用于生產(chǎn)果醬、果凍等產(chǎn)品。目前國(guó)內(nèi)果膠的生產(chǎn)主要從蘋(píng)果渣、柑橘皮中提取[4-5],對(duì)于山楂制品廢渣中果膠的提取工藝研究較少。實(shí)驗(yàn)對(duì)山楂酒廢渣中的果膠物質(zhì)提取工藝進(jìn)行了研究,對(duì)工業(yè)上的廢渣利用具有重要意義。

    1 材料與方法

    1.1 材料、試劑

    山楂酒發(fā)酵殘?jiān)哼B云港市凱威酒業(yè)有限公司提供。

    鹽酸、95%乙醇溶液:南京化學(xué)試劑有限公司。

    活性炭:鄭州永坤環(huán)??萍加邢薰尽?/p>

    白砂糖:上海好汁味糖業(yè)有限公司。

    1.2 儀器與設(shè)備

    HW-YS電熱恒溫水浴鍋:上海精宏實(shí)驗(yàn)設(shè)備有限公司。

    D-37520冷凍離心機(jī):賽默飛世爾科技(中國(guó))有限公司。

    BP221S電子天平:北京賽多利斯儀器系統(tǒng)有限公司。

    DHG-9240A電熱鼓風(fēng)干燥箱:上海一恒科學(xué)儀器有限公司。

    NDJ-7旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì):上海天平儀器廠。

    1.3 試驗(yàn)方法

    1.3.1 果膠提取工藝流程

    山楂酒發(fā)酵殘?jiān)刺幚怼崴狻^(guò)濾→脫色處理→過(guò)濾→乙醇沉淀→取出濕果膠→干燥至恒重→成品干果膠

    1.3.2 水解溫度的確定

    取等質(zhì)量山楂酒發(fā)酵殘?jiān)?份,按1∶3(g/mL)的料液比加入0.01 mol/L HCl溶液,調(diào)節(jié)pH值至2.0~2.5,分別在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、120℃下水解50 min,確定最佳提取溫度。

    1.3.3 活性炭用量的確定

    山楂酒發(fā)酵殘?jiān)?jīng)酸水解后得到果膠液,量取等量果膠液3份,分別加入0.5%、1%、1.5%活性炭進(jìn)行脫色,確定活性炭的最佳添加量。

    1.3.4 脫色溫度的確定

    量取等量果膠液4份,分別在25℃、40℃、50℃、60℃條件下進(jìn)行脫色加熱,確定活性炭脫色的最佳溫度。

    1.3.5 脫色時(shí)間的確定

    量取等量果膠液2份,分別脫色處理20 min、40 min,確定活性炭脫色的最佳時(shí)間。

    1.3.6 乙醇用量的確定

    量取等量果膠脫色液3份,分別加入0.5倍、1.5倍、2倍體積的乙醇溶液進(jìn)行沉淀,確定乙醇沉降果膠的最佳用量。

    1.3.7 果膠成品性質(zhì)測(cè)定

    將成品干果膠在不同條件下溶解后,置于旋轉(zhuǎn)式黏度計(jì)中進(jìn)行黏度測(cè)定,并將3種果膠溶液進(jìn)行攪打,觀察其凝膠狀況。

    水溶果膠液:稱(chēng)取0.25 g干果膠成品,加入25 mL蒸餾水,加熱溶解。

    酸溶果膠液:稱(chēng)取0.15 g干果膠成品,加入15 mL HCl溶液,加熱溶解。

    加糖果膠液:按70%的濃度添加白砂糖于1%果膠水溶液中。

    1.4 計(jì)算公式

    果膠提取率按如下公式計(jì)算:

    2 結(jié)果與討論

    2.1 果膠提取率計(jì)算

    采用直接干燥法,將樣品烘干至恒重,測(cè)得山楂酒發(fā)酵殘?jiān)趾繛?9.03%,因此得出果膠提取率公式為:

    2.2 水解溫度的確定

    果膠通常以原果膠、果膠和果膠酸這3種形式存在于植物的果實(shí)、根莖等部位中[6],不溶于乙醇等有機(jī)溶劑,其中天然果膠中的不溶性原果膠物質(zhì),會(huì)在酸的作用下轉(zhuǎn)化為水溶性果膠[7]。新鮮山楂果中含有大量的果膠物質(zhì),山楂酒釀制后會(huì)有大量殘?jiān)虼诵枰ㄟ^(guò)酸水解,將山楂酒發(fā)酵殘?jiān)械牟蝗苄栽z轉(zhuǎn)化成可溶性果膠,再進(jìn)行提取。

    取等量山楂酒發(fā)酵殘?jiān)?∶3(g/mL)的料液比加入0.01 mol/L HCl溶液,調(diào)節(jié)pH值至2.0~2.5,分別在50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、120℃下進(jìn)行水解,確定最佳提取溫度。結(jié)果見(jiàn)圖1。

    由圖1可看出,隨著溫度升高,果膠提取率增大,在90℃時(shí)提取率最高,但溫度繼續(xù)升高,果膠提取率顯著降低。由于果膠耐熱性差,溫度過(guò)高會(huì)使果膠裂解為多糖分子,果膠結(jié)構(gòu)被破壞,凝膠程度降低,乙醇無(wú)法將果膠沉降,導(dǎo)致果膠提取率降低[5]。因此確定酸水解的溫度為90℃。

    圖1 不同酸水解溫度的果膠提取率

    2.3 活性炭用量的確定

    由于山楂中花色苷類(lèi)色素含量豐富,所提取的果膠成品中也會(huì)有色素殘留[8],導(dǎo)致干果膠成品顏色偏紅,因此需要通過(guò)脫色來(lái)優(yōu)化果膠成品品質(zhì)。

    等量果膠水解液中分別加入0.5%、1%、1.5%活性炭進(jìn)行脫色,確定活性炭的最佳添加量。結(jié)果見(jiàn)圖2、圖3。

    圖2 不同活性炭添加量下脫色后的果膠液

    圖3 不同活性炭添加量的果膠提取率

    由圖2可知,1.5%活性炭添加量所得果膠脫色液效果最好,顏色幾乎透明。此外,考慮活性炭吸附作用較強(qiáng),而果膠液黏度較大,在脫色時(shí)可能會(huì)有部分果膠被吸附,影響果膠提取率[9],因此將不同活性炭添加量所得脫色后的果膠液進(jìn)行醇沉,進(jìn)而得到果膠成品,來(lái)比較不同活性炭添加量對(duì)提取率的影響。圖3結(jié)果顯示,3種不同添加量的果膠提取率偏差不大,說(shuō)明活性炭添加量對(duì)果膠提取影響很小。為了得到較好品質(zhì)的果膠成品,確定了1.5%活性炭添加量為果膠脫色最佳添加量。

    2.4 活性炭脫色時(shí)間的確定

    將等量果膠液在40℃下分別脫色處理20 min、40 min,確定脫色最佳時(shí)間。結(jié)果見(jiàn)圖4。

    圖4 不同時(shí)間脫色處理所得果膠沉淀

    由圖4可知,40℃下脫色處理20 min后的果膠液在加入乙醇后,有明顯的白色沉淀,而脫色處理40 min后的果膠液在加入乙醇溶液后,沒(méi)有產(chǎn)生明顯的白色沉淀。由于果膠自身絮凝作用較強(qiáng),加上活性炭有很強(qiáng)的吸附作用,不僅會(huì)吸附果膠液中的色素,也會(huì)對(duì)果膠物質(zhì)產(chǎn)生吸附作用[10]。如果活性炭脫色時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)使部分果膠吸附在活性炭中而使果膠造成損失,而脫色時(shí)間過(guò)短,會(huì)使色素吸附不完全,獲得的果膠成品質(zhì)量較差。因此,選擇以20 min作為活性炭脫色時(shí)間為最佳。

    2.5 活性炭脫色溫度的確定

    等量果膠水解液在不同溫度下進(jìn)行脫色處理,確定活性炭脫色的最佳溫度。結(jié)果見(jiàn)圖5。

    由圖5可知,在不同溫度下進(jìn)行活性炭脫色,所得果膠脫色液顏色幾乎沒(méi)有差別,說(shuō)明脫色溫度對(duì)果膠脫色效果影響不大??紤]溫度越高,能耗越大,為了節(jié)約能源,確定25℃為活性炭脫色的最佳溫度。

    2.6 乙醇用量的確定

    目前工業(yè)上普遍采用傳統(tǒng)的酸提取法來(lái)提取果膠,利用果膠不溶于乙醇及其他有機(jī)溶劑的原理來(lái)使果膠物質(zhì)沉淀,工藝上通常采用2倍體積乙醇溶液沉淀果膠[7],乙醇消耗量大,會(huì)使工業(yè)成本偏高。

    圖5不同脫色溫度下的果膠液

    將等量果膠液分別在不同體積倍數(shù)的乙醇溶液中沉淀,確定乙醇的最佳用量。結(jié)果見(jiàn)圖6。

    圖6 不同乙醇用量下果膠提取率

    由圖6可知,不同乙醇用量下所得果膠提取率差異較小,說(shuō)明乙醇用量對(duì)果膠提取率影響不顯著。考慮工業(yè)上乙醇使用過(guò)多會(huì)加大成本,故選擇0.5倍體積乙醇沉淀果膠為最佳用量。

    2.7 果膠成品性質(zhì)測(cè)定(圖7、圖8)

    圖7 不同溶解條件下果膠液黏度

    圖8 不同果膠溶解液攪打后所得樣品

    由圖7、圖8可知,果膠在酸性和加糖的條件下溶解黏度遠(yuǎn)高于水溶性果膠,且水溶果膠液攪打后依舊呈溶液狀態(tài),酸溶果膠液攪打后形成了明顯的凝膠物質(zhì),糖溶果膠液經(jīng)過(guò)攪打后也形成了少量的凝膠物質(zhì)。經(jīng)查閱資料,果膠的黏度受果膠來(lái)源、聚合度、pH值等因素的影響[11]。果膠的溶解性也受溫度、果膠酯化度、pH值等因素的影響[12-13]。根據(jù)酯化度的大小可將果膠分為高甲氧基果膠與低甲氧基果膠[14],兩種果膠在性質(zhì)上有很大的區(qū)別。高甲氧基果膠在高糖或酸性條件下才會(huì)發(fā)生凝膠作用,低酯果膠則不受此條件影響[15]。實(shí)驗(yàn)中所得果膠成品可能為高甲氧基果膠,所以在酸性及高糖條件下,果膠溶液黏度遠(yuǎn)高于水溶果膠液,并且酸溶果膠液能在一定剪切力下形成明顯的凝膠,糖溶果膠液經(jīng)過(guò)合適的糖酸配比也能形成凝膠物質(zhì)。

    3 結(jié)論

    通過(guò)對(duì)山楂酒發(fā)酵殘?jiān)z提取工藝的初步探究,得到了山楂酒發(fā)酵殘?jiān)崛」z的工藝條件為酸水解溫度90℃,1.5%活性炭添加量,活性炭脫色溫度25℃,脫色時(shí)間20 min,乙醇加量2∶1(果膠液∶乙醇)。所得的果膠成品在酸溶和加糖的條件下具有較高的黏度,并在一定條件下可形成凝膠物質(zhì)。

    從山楂酒發(fā)酵殘?jiān)刑崛」z,可作為食品添加劑運(yùn)用于食品工業(yè),起到膠凝、增稠、乳化作用等[16-18]。

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