食品包裝材料中雙酚A的檢驗檢測分析

□ 王 洋 葛 磊 趙婷婷 曹 婧 吉林省產品質量監(jiān)督檢驗院

1 食品包裝材料取樣工作

首先，要選擇科學合理的食品模擬溶劑，以模擬普通食品在大多數情況下和包裝材料接觸中，會產生的雙酚A遷移情況。根據食物種類的不同，國際上食品和食品模擬溶劑的分類對應并不相同，一般是幾種不同溶劑的混合物。在食品模擬溶劑的浸泡試驗標準上，我國制定了《食品用包裝材料及其制品的浸泡試驗方法通則》，其中明確規(guī)定各種制品樣品用水、20%乙醇、4%乙酸等不同溶劑，在20 ℃下浸泡30 min，食品模擬溶劑混合后加熱濃縮定容，等待檢測工作。在食品包裝材料中雙酚A遷移后，應當做好處理工作，尤其注意需要用溶劑浸泡，做好密封工作，避免檢測物質的揮發(fā)。

其次，要進行食品包裝材料的溶出工作。一般情況下，將樣品清洗干凈并剪碎，然加入純水靜置15 min左右，再加入二氯甲烷用實驗用玻璃棒進行攪拌，約2 min左右二氯甲烷溶解過程結束后，加入15 mL甲醇液體，使高分子化合物大量析出。再經過20 min靜置后放入實驗用離心機設備中，設定轉速3 000 r/min，持續(xù)時長為10 min。待離心操作結束后，分離上清液，用氮氣吹干后加入甲醇溶解，過濾后用HPLC進行分析。

再次，利用加速溶劑進行萃取工作，將包裝材料清洗烘干后用冷凍研磨機研磨30 min，將樣品放入不銹鋼加速溶劑萃取池，利用加速溶劑進行萃取。萃取液用CH2Cl2，得到的萃取液還需要使用旋轉蒸發(fā)儀進行濃縮。

最后，選擇BPA提取方法。由于雙酚A分子的極性很強，因此可以使用較強的溶劑提取包裝材料中的雙酚A。在雙酚A的提取選擇上，可以使用索氏提取法、超聲振蕩提取法、水浴振蕩提取，等等。三種方法中，都需要一定的時間和甲醇溶液的提取溶液濃縮，并且進行多次反復提取，用甲醇濃縮后取平均值，以保障最終結果的精確性。

2 檢驗檢測分析方法的應用

當前科學技術不斷發(fā)展，雙酚A的檢測技術和分析方法不斷增多，現有的分析方法有極譜法、熒光光譜法、HPLC-MS和 GC-MS， 等 等。GC-MS是當前比較常見和成熟的檢測方法，但是還存在著一些問題需要解決，下面針對檢測流程細節(jié)進行分析[1]。

2.1 檢測流程

首先，需要將1 μL的雙酚A濃縮溶液滴入GC-MS儀器內部，該設備將自動對雙酚A濃縮溶液的特征色譜進行識別，并且得到譜峰的相關面積積分，然后匯總得到峰面積和濃縮液濃度的公式。其次，檢測人員要通過儀器呈現結果，對樣品溶液進行分析，得到色譜峰和質譜圖，將標準溶液數據和樣品溶液數據進行對比。最后，要進行計算工作，檢驗檢測雙酚A的實際含量。

2.2 計算工作

計算工作是檢測工作中重要的一環(huán)，一般情況下，樣品雙酚A含量的計算公式如下。

其中A/B/C/D/E/F/G分別代表以下內容：A是雙酚A的含量，單位為mg/kg；B是樣品溶液色譜檢測中雙酚A峰面積；C為空白溶液色譜檢測中雙酚A峰面積；D是標準工作液色譜檢測中雙酚A峰面積；E是標準溶液中雙酚A質量濃度；F是樣品溶液最終定容體積；G為樣品實際質量。

2.3 結論分析

試驗中雙酚A標準物的GC-MS色譜條件，測得色譜峰圖后，在譜庫中檢索分析，查看雙酚A色譜圖和質譜圖的差異。用甲醇逐級稀釋雙酚A的儲備液，配成不同濃度的標準工作溶液，然后從質量濃度和色譜峰面積的線形圖可以得到以下公式，即▽A=1.69logc-0.70，線性相關系數R=0.999 3。實驗結果可以表明，雙酚A在0.10～10 mg/L的濃度下呈現出良好的線性關系。使用本方法進行實驗的樣品分析，可以得到食品包裝材料中雙酚A的質量濃度含量和加標回收率。

2.4 試驗反思

當前食品包裝材料中雙酚A的檢驗檢測更多的是利用色譜和色譜-質譜聯(lián)用方法，該種方法在檢驗檢測中的靈敏度比較高，并且能夠更好地分辨有機溶液中多種化合物和異構體，針對性較強[2]。但是該類檢驗檢測方法在分離提取過程中的雜質抗干擾處理過程比較復雜，對于實驗室水平和設備水平要求較高，并且成本比較高，需要大量的有機試劑。另外，該方法還帶來一定的污染問題，因此難以用在大量樣本和現場檢測工作中。

3 結語

為了保障食品包裝的安全，各個國家和學者都在加強研究，旨在推出新型的環(huán)保材料，在包裝容器成型、遷移量控制等方面做出更嚴格的約束和規(guī)范，保障人們的身體健康。我國對食品包裝材料中雙酚A的檢驗檢測工作起步較晚，因此要不斷加大檢驗檢測工作研究力度，完善標準，提升雙酚A檢測的科學性、準確性和有效性。