測(cè)定小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰的不確定度

□ 郭 容 長(zhǎng)治市食品藥品檢驗(yàn)所

隨著人民生活水平的提高，政府加強(qiáng)了對(duì)食品加工安全的重視[1]。自2002年以來(lái)，我國(guó)質(zhì)監(jiān)局在安全市場(chǎng)準(zhǔn)入制度中添加了食品質(zhì)量安全市場(chǎng)準(zhǔn)入制度，面粉質(zhì)量成為了人們關(guān)注的焦點(diǎn)，為了提高食品的口感，允許向面粉中添加經(jīng)過(guò)稀釋處理的食品添加劑，其主要成分為過(guò)氧化苯甲酰[2]。為了避免食品添加劑攝入過(guò)多，導(dǎo)致人體健康受到威脅，本文提出一種測(cè)定小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰不確定度的方法。

1 實(shí)驗(yàn)分析

1.1 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑的選取

本次試驗(yàn)選取玻璃填充柱作為試劑填充柱，其規(guī)格為：內(nèi)勁3 mm，柱長(zhǎng)2 m，將1%的磷酸固定液和5%的DEGS融為一體，形成實(shí)驗(yàn)試劑，基準(zhǔn)試劑為過(guò)氧化苯甲酰，分析純由3部分組成，即丙酮、石油醚、冰乙酸[3]。

1.2 實(shí)驗(yàn)條件

本實(shí)驗(yàn)的主要影響因素為色譜，因此，選取色譜作為實(shí)驗(yàn)條件?？刂浦鶞囟仍?60 ℃左右，持續(xù)恒溫10 min，而后升高溫度至190 ℃，持續(xù)恒溫22 min。調(diào)節(jié)近樣口和檢測(cè)器的溫度均為250 ℃，設(shè)置氮?dú)獾牧魉贋?5 mL/min[4]。除此之外，還需要控制進(jìn)樣量為2 μL，氫氣和空氣流速依次為55 mL/min、550 mL/min。

1.3 樣品處理

量取5.088 g小麥粉，將其添加到三角瓶中，同時(shí)向此瓶中加入30 mL攪拌塊和酸性石油醚，使用磁力攪拌器進(jìn)行攪拌，保證樣品分散即可?？刂茦悠匪幁h(huán)境溫度為30 ℃，間隔15 min攪拌一次。放置4小時(shí)后，用濾紙過(guò)濾，并收集于容量瓶中，該容器大小為50 mL。完成上述實(shí)際配制以后，利用適量酸性石油醚淋洗試驗(yàn)殘?jiān)⒗萌萘科渴占瘹堅(jiān)?，選取酸性石油醚作為定容試劑，達(dá)到規(guī)定刻度即可，最終形成小麥試驗(yàn)樣品測(cè)定液。

1.4 對(duì)比組設(shè)置

稱(chēng)量0.100 8 g苯甲酸作為基準(zhǔn)試劑，放入體積為100 mL的容量瓶中，并向其中加入丙酮進(jìn)行溶解，定容后形成1.008 mg/mL溶液。在其基礎(chǔ)上，利用丙酮采取稀釋處理，形成0.00、5.03、10.07、15.11、20.15 μg/mL溶液，將這些濃度溶液作為標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)。

1.5 測(cè)試結(jié)果分析

本次實(shí)驗(yàn)分為3次測(cè)量5個(gè)不同濃度的苯甲酸溶液，以標(biāo)準(zhǔn)溶液作為橫坐標(biāo)，以2 μL進(jìn)樣；以峰面積作為縱坐標(biāo)，生成標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，即Y=154.95x+12.462，R2=0.999。測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。

重復(fù)6次樣品測(cè)定，可以得到苯甲酸濃度，測(cè)量結(jié)果見(jiàn)表2。

在表2中，RSD為0.4%。

表1 溶液峰面積測(cè)定結(jié)果

表2 樣品測(cè)定峰面積與苯甲酸濃度

2 不確定度評(píng)價(jià)

2.1 評(píng)價(jià)模型的構(gòu)建

依據(jù)食品安全測(cè)定方法，構(gòu)建以下評(píng)價(jià)模型。

在公式（1）中，M代表小麥質(zhì)量，單位g；V代表提取液體系，單位mL；Co代表測(cè)定液中苯甲酸濃度，單位μg/mL；0.992代表?yè)Q算系數(shù)。

2.2 不確定度估算分析

過(guò)氧化苯甲酸測(cè)定不確定度較多，本文以純度、稱(chēng)樣為例展開(kāi)研究分析。

2.2.1 純度不確定度

苯甲酸標(biāo)準(zhǔn)值為100%，與其對(duì)應(yīng)的不確定度為1%，此次研究按照均勻分布處理，取值，得到純度不確定度為：

2.2.2 稱(chēng)樣不確定度

在實(shí)際測(cè)量中，電子天平誤差在0.000 1 g以下，以矩形分布為例，取值，與其相對(duì)應(yīng)的稱(chēng)量不確定度大小為：

因此，稱(chēng)樣不確定度大小為u3=0.001%。

3 結(jié)語(yǔ)

本文采用氣相色譜法對(duì)小麥粉中過(guò)氧化苯甲酰進(jìn)行測(cè)定，雖然本文只測(cè)定了純度不確定度、稱(chēng)樣不確定度，但是足以證明此方案的可靠性，只要操作無(wú)誤，便可以得到較為準(zhǔn)確的結(jié)果。