非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金制備及無損檢測綜合實(shí)驗(yàn)

郭智興,楊 梅,熊 計(jì),鮮 廣,葉俊镠

(1.四川大學(xué) 制造科學(xué)與工程學(xué)院,四川 成都 610065;2.成都理工大學(xué) 材料與化學(xué)化工學(xué)院,四川 成都 610059)

WC-Co系硬質(zhì)合金具有高的硬度和耐磨性、良好的強(qiáng)度和韌性,是目前最主要的工具材料,在切削工具、耐磨零件和地質(zhì)開采等領(lǐng)域得到廣泛應(yīng)用[1-2]。盡管硬質(zhì)合金具有許多優(yōu)異的物理力學(xué)性能,但存在強(qiáng)度與硬度的固有矛盾,其硬度越高強(qiáng)度越低[3]。隨著服役工況越來越惡劣,傳統(tǒng)硬質(zhì)合金難以滿足越來越高的性能要求。

非均勻結(jié)構(gòu)WC-Co硬質(zhì)合金既有粗晶粒合金的高韌性,又有細(xì)晶粒合金的高硬度和高耐磨性,是一種綜合性能優(yōu)良的新型結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金[4],利用非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金獲得硬度和韌性“雙高”的性能是國內(nèi)外研究的熱點(diǎn)。非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金的ɑ相晶粒度和碳飽和度對(duì)其硬度和韌性有直接影響,其檢測與控制是高性能硬質(zhì)合金制造的關(guān)鍵。

為了讓學(xué)生深入了解和掌握非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金中涉及的碳平衡和ɑ相晶粒度控制,培養(yǎng)學(xué)生綜合應(yīng)用知識(shí)進(jìn)行創(chuàng)新實(shí)踐的能力和習(xí)慣[5-6],本文基于科研實(shí)踐設(shè)計(jì)了研究非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金制備與無損檢測的綜合實(shí)驗(yàn)。實(shí)驗(yàn)內(nèi)容包括進(jìn)行雙峰晶粒度設(shè)計(jì)制備非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金,碳平衡和ɑ相晶粒度等硬質(zhì)合金的成分和微觀組織表征,相對(duì)飽和磁化強(qiáng)度與矯頑磁力等磁學(xué)性能指標(biāo)檢測及其與碳平衡和ɑ相晶粒度的關(guān)系分析。

1 實(shí)驗(yàn)

將費(fèi)氏粒度為0.6、1.0、6.0、20、30 μm的WC與Co等原料粉末配制成硬質(zhì)合金,采用粒度相近的兩種WC各半的搭配方式形成雙峰晶粒度設(shè)計(jì),并添加W粉或炭黑調(diào)節(jié)硬質(zhì)合金的碳平衡。采用硬質(zhì)合金球?qū)旌戏勰┻M(jìn)行48 h球磨,然后經(jīng)過400目篩網(wǎng)過濾、100 ℃真空干燥,按90 mL/kg的比例摻入SD橡膠成型劑,經(jīng)過干燥和80目過篩后的混合粉末在50 MPa下壓制成生坯,最后在1 420 ℃下完成液相燒結(jié),制備出非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金。

將燒結(jié)后的硬質(zhì)合金試樣鑲樣,然后在金剛石磨盤上磨平,最后用金剛石研磨膏拋光。先不腐蝕,直接在光學(xué)顯微鏡下觀察觀察η相和石墨相；然后用Murakami試劑對(duì)試樣進(jìn)行腐蝕,觀察硬質(zhì)合金的ɑ相晶粒度；采用磁力計(jì)和磁飽和儀進(jìn)行矯頑磁力和飽和磁化強(qiáng)度檢測。

2 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論

2.1 非均勻硬質(zhì)合金的碳平衡

圖1是不同碳平衡的硬質(zhì)合金的微觀組織,從未腐蝕的拋光面上可觀察到白亮色的η相(見圖1(a))、無脫碳滲碳組織(見圖1(b))、黑色簇狀的石墨相(見圖1(c))。

圖1 硬質(zhì)合金的微觀組織和1150℃下W-C-Co三元系等溫截面狀態(tài)圖

硬質(zhì)合金的正常組織是WC+γ,γ相為WC溶解在Co中形成的固溶體。從圖1(d)的1 150 ℃下的W-C-Co三元系等溫截面狀態(tài)圖[7]中可見,WC-Co硬質(zhì)合金存在一個(gè)很窄的二相區(qū),表明碳含量在一定范圍的波動(dòng)仍可獲得兩相組織(見圖1(b))。Gurland的研究表明,兩相區(qū)中碳含量的上限(Wcul)與WC中的理論碳量6.125%(質(zhì)量分?jǐn)?shù))相吻合,即上限與Co-WC線相重合；而碳含量下限(Wcll)則取決于合金的鈷含量(WCo):

Wcll=6.125%-0.0737×WCo

(1)

當(dāng)WC-Co系中的碳含量低于下限,則會(huì)出現(xiàn)Co3W3C等η相(見圖1(a))；若碳含量高于上限,則會(huì)出現(xiàn)游離碳——石墨相(見圖1(a)和(c))。嚴(yán)重脫碳和滲碳都不利于硬質(zhì)合金的強(qiáng)韌性,必須控制碳平衡在兩相區(qū)內(nèi)才能獲得正常的組織。

2.2 非均勻硬質(zhì)合金的微觀組織

圖2是不同ɑ相晶粒度的非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金的微觀組織。4種非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金的原始粉末雙峰構(gòu)成分別是0.6 μm+1.0 μm、1.0 μm+6.0 μm、6.0 μm+20 μm和20 μm+30 μm(粗細(xì)WC粉末質(zhì)量分?jǐn)?shù)各50%)。經(jīng)過球磨破碎和均勻化,以及燒結(jié)過程中的晶粒生長,4種非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金的ɑ相晶粒度分別為0.8～1.0 μm,1.2～1.6 μm,1.6～2.0 μm,2.0～2.4 μm,呈現(xiàn)出粗細(xì)搭配的結(jié)構(gòu),無明顯的ɑ相異常長大。非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金微觀組織呈現(xiàn)“混凝土”似的結(jié)構(gòu),其中粗晶粒WC相當(dāng)于混凝土中的“石塊”,而細(xì)晶粒WC和Co則相當(dāng)于“水泥砂漿”。這種粗細(xì)晶粒鑲嵌組織的Co層變得均勻,能容忍一定程度的WC異常長大[8]。

圖2 不同ɑ相晶粒度的非均勻硬質(zhì)合金微觀組織

2.3 基于磁性性能指標(biāo)的無損檢測

一方面,WC-Co 硬質(zhì)合金中含有鐵磁質(zhì)的Co,當(dāng)磁場強(qiáng)度H增大而磁化強(qiáng)度M不再增大,此時(shí)的磁化強(qiáng)度稱為飽和磁化強(qiáng)度Ms。合金的飽和磁化強(qiáng)度Ms與Co含量有關(guān),并隨γ相中W溶解度增加而降低；而γ相中W的溶入量與合金中的含碳量有很好的負(fù)相關(guān)性[9]?？紤]到Co含量的影響,采用相對(duì)飽和磁化強(qiáng)度(相對(duì)磁飽和)更為合理,

(2)

其中,Msr為相對(duì)飽和磁化強(qiáng)度(相對(duì)磁飽和),%；4πδγ為合金γ相的比飽和磁化強(qiáng)度,4πδCo為純鈷的比飽和磁化強(qiáng)度160 Gs·cm3/g=2 020 A·m2/kg；Wγ和WCo分別為γ相和Co的質(zhì)量百分含量；ComCo為合金的鈷磁。

經(jīng)檢測,隨著硬質(zhì)合金的碳平衡由脫碳、正常到滲碳,其相對(duì)飽和磁化強(qiáng)度值依次升高69%、89%、97%,表現(xiàn)出正相關(guān)性。國內(nèi)外的研究表明,合金二相區(qū)上限的相對(duì)飽和磁化強(qiáng)度值(Msrul)約為95%；合金二相區(qū)下限的相對(duì)飽和磁化強(qiáng)度值(Msrll)約為80%；實(shí)驗(yàn)條件不同,結(jié)果略有差異)[9]；通常,二相區(qū)的寬度約為15%。

(3)

6.125%-0.073 7×Wco

(4)

因此,可以利用相對(duì)磁飽和值(Msr)作為硬質(zhì)合金碳含量無損檢測的依據(jù)。

另一方面,WC-Co硬質(zhì)合金的矯頑磁力取決于反磁化過程中全部單磁疇γ相段磁矩的轉(zhuǎn)動(dòng)阻力的總和[10]。ɑ晶粒度越小,則γ相完全被WC 骨架阻隔成孤立分布的單磁疇γ相段,因此矯頑磁力越大；ɑ晶粒度越大,單磁疇γ相比例下降，而多磁疇γ相比例增加,磁疇壁總面積減少使合金的矯頑磁力下降[10-11]。國內(nèi)外學(xué)者證實(shí)了ɑ晶粒度(dwc)是矯頑磁力(Hc)的冪函數(shù),其通式如下[12]:

(5)

式中C為常數(shù)。

對(duì)圖2所示的不同ɑ相晶粒度的非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金進(jìn)行了矯頑磁力檢測,并基于公式(5)進(jìn)行非線性擬合,結(jié)果如圖3所示。

圖3 不同ɑ相晶粒度的非均勻硬質(zhì)合金的矯頑磁力與晶粒度關(guān)系曲線

因此,利用矯頑磁力值(Hc)可以實(shí)現(xiàn)硬質(zhì)合金晶粒度的無損檢測。

3 結(jié)語

本實(shí)驗(yàn)通過晶粒度雙峰設(shè)計(jì)制備了非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金,并進(jìn)行了ɑ相晶粒度和碳飽和度的微觀組織觀察,通過對(duì)矯頑磁力與飽和磁化強(qiáng)度等磁學(xué)性能指標(biāo)與硬質(zhì)合金微觀組織與成分的關(guān)系分析,實(shí)現(xiàn)了非均勻結(jié)構(gòu)硬質(zhì)合金的無損檢測。本綜合實(shí)驗(yàn)是將科研成果轉(zhuǎn)化成實(shí)驗(yàn)教學(xué)項(xiàng)目,知識(shí)點(diǎn)和內(nèi)容豐富,有利于培養(yǎng)學(xué)生的創(chuàng)新思維和科研熱情,為學(xué)生以后獨(dú)立從事科研工作打下良好的基礎(chǔ)[13]。實(shí)驗(yàn)中需要使用球磨機(jī)、壓機(jī)、燒結(jié)爐、等設(shè)備,并進(jìn)行微觀組織和物理性能分析等實(shí)驗(yàn)內(nèi)容,可以培養(yǎng)學(xué)生的實(shí)踐能力和綜合運(yùn)用知識(shí)解決科學(xué)和工程問題的能力。

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