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    電絮凝/臭氧殺菌工藝修復(fù)切削液試驗(yàn)研究

    2018-03-21 01:09:30劉威風(fēng)費(fèi)慶志許芝費(fèi)洪劍張笑維
    關(guān)鍵詞:切削液極板電流密度

    劉威風(fēng),費(fèi)慶志,許芝,費(fèi)洪劍,張笑維

    (大連交通大學(xué) 環(huán)境與化學(xué)工程學(xué)院,遼寧 大連 116028)

    0 引言

    切削液是一種高性能的金屬加工液.由乳化劑、礦物油、油性劑、防銹劑等組成.切削液根據(jù)其原液的不同可以分為乳化油,合成乳化液和微乳化液.切削液在零件加工、發(fā)動(dòng)機(jī)制造、軋輥、鋼板冷卻等機(jī)械加工過(guò)程中被廣泛應(yīng)用.起到冷卻、潤(rùn)滑、清洗和防銹等作用[1- 4].切削液在使用過(guò)程中,由于金屬碎屑、油污、粉末、灰塵和溶解礦物質(zhì)等外界物質(zhì)雜質(zhì)的不斷積累、加工過(guò)程中高溫、氧化、微生物滋生等諸多因素導(dǎo)致切削液主要成分的分解和功能的失效[5].作為一種高難度處理的工業(yè)廢水,如果使用傳統(tǒng)破乳達(dá)標(biāo)排放,會(huì)加重處理成本.如果在切削液失效之前給予適當(dāng)修復(fù)凈化,進(jìn)而達(dá)到回用的目的,從而避免資源的嚴(yán)重浪費(fèi),降低企業(yè)的生產(chǎn)成本,保護(hù)環(huán)境.因此研究“電絮凝-臭氧殺菌工藝修復(fù)在線使用切削液”很有必要.該法在對(duì)紡織工業(yè)廢水、印染廢水的脫色、制藥廢水、微污染水、油田廢水、乳化液廢水等處理研究中取得較好效果[6- 11].本文選用某零件加工使用切削液,采用電絮凝-臭氧殺菌聯(lián)合處理工藝對(duì)其進(jìn)行凈化修復(fù)研究,分別考察極板間距、電流密度、通電時(shí)間、倒極時(shí)間對(duì)微廢切削液懸浮物(SS)去除率、COD的影響,找出最佳試驗(yàn)條件,從而為研發(fā)電凝聚凈化切削液設(shè)備提供基礎(chǔ)性的數(shù)據(jù)和參考依據(jù).

    1 材料與方法

    1.1 樣品參數(shù)

    某零件制造公司加工生產(chǎn)使用切削液呈暗灰色, SS含量為1.463×104mg/L,COD值為8.48×104mg/L,電導(dǎo)率值為4.76 ms/cm,細(xì)菌總數(shù)為8.3×106cfu/mL,pH值為9.25.

    1.2 試劑與儀器

    儀器設(shè)備: PL203 型精密電子分析天平、PHS-3C型pH儀、DDS-11A數(shù)顯電導(dǎo)率儀、DHG-9030A型電熱恒溫鼓風(fēng)干燥箱、KDB-ⅢCOD微波消解儀、JWY-30G型直流穩(wěn)壓電源、JET-D型臭氧消毒機(jī)、高壓消毒鍋、恒溫培養(yǎng)箱等.

    實(shí)驗(yàn)藥劑:硫酸亞鐵銨(分析純)、重鉻酸鉀(分析純)、濃硫酸(分析純)、硫酸銀(分析純)、硫酸汞(分析純)、試亞鐵靈、NaOH(分析純)、鋁板、蛋白胨、牛肉膏、氯化鈉(分析純)、瓊脂等.

    1.3 試驗(yàn)方法與分析方法

    1.3.1 試驗(yàn)方法

    試驗(yàn)前,將鋁板放入丙酮溶液中浸泡5 min左右,并先后用粗、細(xì)砂紙打磨后放入NaOH溶液反應(yīng),待大量氣泡冒出后用去離子水清洗,再用稀鹽酸溶液清洗,待氣泡冒出,再用去離子水沖洗干凈,浸入酒精中放置,待使用時(shí)取出,保持電極表面的潔凈[12].

    1.3.2 分析方法

    試驗(yàn)測(cè)定的切削液指標(biāo)包括懸浮物(SS)、化學(xué)需氧量(COD)、pH、細(xì)菌總數(shù).各項(xiàng)指標(biāo)的測(cè)定方法如表1所示.

    表1 主要指標(biāo)的測(cè)定方法

    2 結(jié)果與討論

    2.1 電凝聚反應(yīng)

    實(shí)驗(yàn)裝置為自制長(zhǎng)方體反應(yīng)器,反應(yīng)器尺寸為:20 cm×10 cm×20 cm,自制反應(yīng)槽使用材料:聚丙烯,如圖1所示.內(nèi)裝有鋁板(10 cm×10 cm×0.2 cm)、應(yīng)用繼電器、時(shí)鐘繼電器及直流電源連成電路實(shí)現(xiàn)通電的周期換向和脈沖過(guò)程,切削液中的浮渣經(jīng)過(guò)反應(yīng)器右上方出水堰流出,同時(shí)底部通入臭氧殺菌,干凈切削液從下部出水口流出,完成修復(fù).

    圖1 實(shí)驗(yàn)裝置

    (1)極板間距對(duì)切削液中SS去除率的影響

    反應(yīng)溫度為室溫20°,切削液的電導(dǎo)率值為4.76 ms/cm,反應(yīng)初始pH值為9.25,電流值為1 A,換極時(shí)間為0 min,改變不同的極板間距d,反應(yīng)30 min時(shí),d的改變對(duì)切削液中SS去除效果如圖2所示.

    圖2 不同極板間距對(duì)SS去除效果的影響

    由圖2可知,隨著通電時(shí)間t的延長(zhǎng),SS去除率先上升后趨于穩(wěn)定.d越小,SS去除率越大,反之則去除率越低.當(dāng)t為20 min時(shí),極板間距d為10 mm時(shí),SS總量可降低到1.97×103mg/L,去除率達(dá)到86.5%,此外當(dāng)d過(guò)小時(shí),也易造成電流短路.由此得出:鋁電極板的最佳間距為10 mm.

    (2)極板間距對(duì)切削液COD的影響

    由圖3可知,COD隨通電時(shí)間的延長(zhǎng)呈下降趨勢(shì),極板間距越小,COD下降趨勢(shì)越明顯,當(dāng)電解為25 min時(shí),COD值為7.5×104mg/L,與新切削液COD接近.當(dāng)通電時(shí)間為20 min時(shí),COD與新切削液等同,時(shí)間過(guò)長(zhǎng),會(huì)破壞切削液中的有效成分,使性能下降.

    圖3 不同極板間距對(duì)切削液COD的影響

    (3)電流密度對(duì)切削液SS去除效果的影響

    反應(yīng)溫度為室溫20°,切削液的電導(dǎo)率值為4.76 ms/cm,反應(yīng)初始pH值為9.25,換極時(shí)間為0 min,極板間距10 mm,反應(yīng)30 min時(shí),電流密度的改變對(duì)SS去除效果如圖4所示.

    由圖4可知,電流密度越大,SS去除率就越高.反之,電流密度越小,SS去除率就越低.但電流密度很大時(shí),一部分電流消耗在電解水上.電流密度過(guò)小時(shí),去除率較低.綜上應(yīng)選用電流密度為15 mA/cm2,SS去除率達(dá)到88.5%.

    圖4 不同電流密度對(duì)SS去除效果的影響

    (4)電流密度對(duì)切削液COD的影響

    由圖5可知,COD隨通電時(shí)間的延長(zhǎng)呈下降趨勢(shì),前5 min下降趨勢(shì)明顯,5 min后趨于平緩.這是由于切削液中懸浮有機(jī)物逐漸聚集減少所致.電流密度越大,COD下降趨勢(shì)越明顯.當(dāng)通電時(shí)間為20 min左右時(shí),COD與新切削液相當(dāng),因此通電時(shí)間應(yīng)在20 min左右,不宜過(guò)高,否則導(dǎo)致切削液破乳失效.

    圖5 不同電流密度對(duì)COD的影響

    (5)通電時(shí)間對(duì)切削液SS去除率、COD的影響

    反應(yīng)溫度為室溫20°,切削液的電導(dǎo)率值為4.76 ms/cm,電流密度15 mA/cm2,電解時(shí)間30 min,電極間距10 mm,初始pH為9.25時(shí),倒極時(shí)間為0 min,如圖6所示.

    圖6 通電時(shí)間對(duì)懸浮物(SS)去除效果及COD的影響

    由圖6可知, SS去除率隨通電時(shí)間的增加逐漸增加.通電時(shí)間超過(guò)25 min后SS去除率的變化逐漸趨于平緩.繼續(xù)增加通電時(shí)間,能耗增加,效率降低,在30 min后SS去除率不再明顯提高.因此通電時(shí)間應(yīng)為20~25 min之間,SS處理效果較好.COD隨通電時(shí)間的延長(zhǎng)呈下降趨勢(shì),前5 min下降趨勢(shì)明顯,5 min后趨于平緩,這是由于隨著電解時(shí)間的增加,極板不斷極化所致.

    (6)倒極時(shí)間對(duì)切削液懸浮物(SS)去除率的影響

    電流密度15 mA/cm2,電解時(shí)間20 min,電極間距10 mm,pH為9時(shí),倒極時(shí)間的改變對(duì)切削液中懸浮物(SS)的處理效果如圖7所示.

    圖7 倒極時(shí)間對(duì)SS去除效果的影響

    由圖7所示,前15s,SS去除率隨倒極時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸增加;15 s后,SS去除率隨倒極時(shí)間的延長(zhǎng)逐漸趨于平緩,這是由于電極鈍化所用時(shí)間更短,極板還沒(méi)溶解已有部分鈍化.因此,倒極時(shí)間應(yīng)控制在10~15 s之間,懸浮物(SS)去除率較好,可達(dá)92.12%.

    2.2 臭氧殺菌實(shí)驗(yàn)

    臭氧屬?gòu)?qiáng)氧化劑,具有殺微生物作用,其殺菌速度較氯快300~600倍[13],具有良好的殺滅作用,且使用方便,作用速度較快,具有良好的使用前景[14].本試驗(yàn)所用的產(chǎn)臭氧裝置為JET-D型臭氧消毒機(jī).產(chǎn)生的臭氧從實(shí)驗(yàn)裝置右底部通入.

    經(jīng)電絮凝處理后的切削液,作曝氣處理,每隔5 min取一次樣,經(jīng)稀釋100倍后,接種到已配置好的培養(yǎng)基中,培養(yǎng)36 h,測(cè)定菌落總數(shù).經(jīng)測(cè)定,把細(xì)菌變化規(guī)律繪制曲線如圖8所示,從圖中可知,在通入臭氧過(guò)程中隨著曝氣時(shí)間的增加,切削液中細(xì)菌總數(shù)迅速減少.經(jīng)曝氣處理10 min,經(jīng)測(cè)定,殺菌率高達(dá)99.9 6%;此后再繼續(xù)曝氣處理,細(xì)菌去除率增加不明顯.因此,臭氧殺菌反應(yīng)合理的曝氣時(shí)間是10 min.

    圖8 不同曝氣時(shí)間對(duì)殺菌率的影響

    3 修復(fù)后性能評(píng)價(jià)

    3.1 試驗(yàn)方法

    微廢切削液經(jīng)過(guò)“電絮凝-臭氧殺菌工藝”修復(fù)后,依據(jù)GB/T 6144-2010[15],依次做如下實(shí)驗(yàn)來(lái)對(duì)其進(jìn)行性能評(píng)價(jià):

    (1)pH值測(cè)定

    用PHS-3C型pH儀測(cè)定切削液pH值,測(cè)定三次取平均值,記下度數(shù).

    (2)消泡性測(cè)定

    取70 mL修復(fù)后的切削液倒入100 mL具塞量筒中,蓋好塞,上下?lián)u動(dòng)1 min,上下?lián)u動(dòng)距離約為1/3 m,搖動(dòng)頻率約為100~120 次/min,然后室溫靜置10 min,觀察液面殘留泡沫體積,記下度數(shù)[15].

    (3)防腐性測(cè)定

    將制備的試片,全浸入被測(cè)試液中(不同材料的試片不應(yīng)浸于同一杯中),加蓋玻璃罩,放入恒溫箱中,溫度設(shè)置為(55±2)℃,到規(guī)定時(shí)間,取出試片進(jìn)行觀察[15].

    (4)防銹性測(cè)定

    用滴液管吸取切削液,按梅花格式滴入五滴,于試片磨光面上,每滴直徑約為4~5 mm,后將試片放入干燥箱隔板上,合上干燥器蓋,置于(35±2)℃恒溫箱內(nèi),連續(xù)試驗(yàn)到規(guī)定時(shí)間,取出試片,進(jìn)行觀察[15].

    3.2 結(jié)果與討論

    經(jīng)修復(fù)后的切削液,對(duì)其進(jìn)行性能評(píng)價(jià),與標(biāo)準(zhǔn)切削液性能進(jìn)行對(duì)比,結(jié)果如表2所示.

    表2 修復(fù)前后切削液性能指標(biāo)比較

    4 結(jié)論

    (1)微廢切削液經(jīng)電絮凝/臭氧殺菌凈化處理工藝修復(fù)后,其消泡性、防腐性、防銹性等指標(biāo)都能達(dá)到《合成切削液(GB/T 6144-2010)》要求,可以繼續(xù)循環(huán)使用;

    (2)電絮凝/臭氧殺菌凈化處理工藝作為微廢切削液的修復(fù)再生處理方法,有較好的處理效果,總懸浮物(SS)去除率可達(dá)92.12%,殺菌率達(dá)到99.9 6%;

    (3)確定了處理工藝的最佳反應(yīng)參數(shù):電流密度為15 mA/cm2、電極間距為10 mm、通電時(shí)間為20 min、倒極周期為15 s,臭氧曝氣時(shí)間10 min.切削液凈化修復(fù)前后效果如表2所示,其消泡性、防腐性、防銹性主要性能都有大幅提升,滿足《合成切削液(GB/T 6144-2010)》要求,可以繼續(xù)循環(huán)使用.

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